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光谱学与光谱分析 2016年第6期36卷 1761-1764页

作者：闫正张丽冰任孟伟杨照生布雅楠蔡立鹏河北大学化学与环境科学学院河北保定071002 河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室河北石家庄050091

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对... 详细信息

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983cm^(-1);方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg^(-1)。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%~92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。

关键词：表面增强激光拉曼光谱碱性嫩黄Ⅱ 碱性橙Ⅱ 皂黄液相色谱-串联质谱法

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冬虫夏草与蛹虫草的表面增强拉曼光谱结合化学计量学鉴定研究

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药物分析杂志 2022年第4期42卷 727-733页

作者：孙佳慧冯源王珊盛瑜安丽萍杜培革孙晶波北华大学药学院吉林132013

目的:利用表面增强拉曼光谱和化学计量学方法(surface enhanced laser Raman spectroscopy,SERS)对冬虫夏草(Cordyceps sinensis)和不同来源蛹虫草(Cordyceps militaris,柞蚕、大米培养蛹虫草和野生蛹虫草)进行定性研究,以建立一种可快... 详细信息

目的:利用表面增强拉曼光谱和化学计量学方法(surface enhanced laser Raman spectroscopy,SERS)对冬虫夏草(Cordyceps sinensis)和不同来源蛹虫草(Cordyceps militaris,柞蚕、大米培养蛹虫草和野生蛹虫草)进行定性研究,以建立一种可快速鉴定冬虫夏草和蛹虫草的方法。方法:设置激光拉曼光谱仪的光谱测量范围0~3200 cm^(-1),激光波长633 nm,总功率20 mW,物镜50倍,激发光源的强度为0.5%,扫描时间1 min,采集样品经表面增强技术处理前后的激光拉曼光谱,应用Origin 8.0软件对光谱进行降噪和归一化处理;进一步通过方差分析结合聚类分析和主成分分析,建立冬虫夏草与蛹虫草的品种判定方法。结果:4种样品的SERS有7个共有峰:150、228、812、934、1041、1395、2929 cm^(-1),其中冬虫夏草的150、228、812、934 cm^(-1)4个吸收峰强度显著弱于蛹虫草,而1041、2929 cm^(-1)2个吸收峰强度显著强于蛹虫草;3种蛹虫草在1625~2929cm;范围内均有较强的吸收峰,而冬虫夏草则没有。主成分分析和聚类分析结果表明,3种蛹虫草归为一类,冬虫夏草为一类。结论:本方法操作简便、快速准确、检测过程无损,所得图谱特征及区别明显,可用于冬虫夏草和蛹虫草的定性鉴定。

关键词：冬虫夏草蛹虫草表面增强激光拉曼光谱银溶胶化学计量学鉴别

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表面增强拉曼散射光谱快速检测纺织品还原液中联苯胺

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分析化学 2015年第8期43卷 1224-1230页

作者：唐晓萍张孝芳齐小花邹明强邵勇王纪平周建崔莎莎北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院中检国研(北京) 科技有限公司

采用表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术建立了纺织品还原液中联苯胺的测定方法。纺织样品中的偶氮染料用柠檬酸缓冲盐提取后,加入连二亚硫酸钠水溶液将提取液中的偶氮染料还原,然后用表面增强拉曼散射光谱法直接测定还原液中的联苯胺。在... 详细信息

采用表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术建立了纺织品还原液中联苯胺的测定方法。纺织样品中的偶氮染料用柠檬酸缓冲盐提取后,加入连二亚硫酸钠水溶液将提取液中的偶氮染料还原,然后用表面增强拉曼散射光谱法直接测定还原液中的联苯胺。在金溶胶、凝聚剂、样品溶液的体积比为9∶1∶1、p H=6的实验条件下,测定了含有联苯胺的阳性样品,并采用在不同纺织样品中添加联苯胺标准溶液的方法来考察不同基质对测定的影响。结果表明,联苯胺的检出限为2.0×104μg/kg,在低浓度下,基质对联苯胺的测定有一定影响。

关键词：表面增强激光拉曼光谱纺织品联苯胺禁用偶氮染料

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基于激光拉曼光谱的6种非食用色素快速检测技术研究

基于激光拉曼光谱的6种非食用色素快速检测技术研究

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作者：杨帆河北科技大学

学位级别：硕士

食品安全是重要的民生问题,是考评政府执政能力的重要指标,近年来,发生的一系列食品安全问题,特别是三聚氰胺、苏丹红、地沟油等违法使用非食用物质事件受到国内外高度关注。本文针对当前食品安全问题频发,缺乏应急快速检测和现场执法... 详细信息

食品安全是重要的民生问题,是考评政府执政能力的重要指标,近年来,发生的一系列食品安全问题,特别是三聚氰胺、苏丹红、地沟油等违法使用非食用物质事件受到国内外高度关注。本文针对当前食品安全问题频发,缺乏应急快速检测和现场执法监测技术,对食品中非食用物质的快速检测技术进行了研究。本课题主要应用表面增强试剂结合激光拉曼光谱技术,重点针对食品在生产加工过程中可能违规添加的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄、二甲基黄、二乙基黄及苏丹红Ⅰ号等非食用物质,建立了快速检测方法。比较了液液提取、超声提取、快速溶剂萃取、基质分散萃取、快速浓缩等前处理方法,最终选定超声提取和快速溶剂萃取两种提取方法。比较了多种蛋白沉淀剂（重金属盐、有机试剂、混合型）、无机盐絮凝剂（氯化物、磷化物、硝酸盐）、贵金属纳米增强试剂（金、银）,优化激光拉曼光谱仪器条件,最终选定乙腈作为蛋白沉淀剂、氯化钠溶液作为无机盐絮凝剂、金纳米溶胶为纳米增强试剂。经方法学确证试验表明,回收率在70%～105%之间,相对标准偏差（RSD）小于9.00%,检出限均在4.0 mg/kg以下,仪器分析时间小于10分钟,通过实际样品检测,方法灵敏可靠。基于密度泛函理论（Density functional theory,DFT）,采用哈特里-福克（Hartree-Fock,HF）和DFT方法与不同基组水平组合的方法,研究了如何消除干扰及准确计算分子振动频率,实现了详细的归属指认。本研究建立的快速检测方法检出限低、重现性好、回收率高、精密度良好,为食品中非食用物质的快速检测技术研究提供了可靠的参考。

关键词：非食用色素超声提取快速溶剂萃取表面增强激光拉曼光谱快速检测技术

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