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妥曲珠利在不同介质中的溶解度及其表观油水分配系数的测定

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四川农业大学学报 2017年第1期35卷 106-109页

作者：蒋公建周建瑜骆世军雷元军范建彪魏世军符华林重庆市万州区畜牧站重庆万州404100 重庆先锋动物药业有限公司重庆万州404100 四川农业大学动物医学院兽药创新制剂工程技术研究中心成都611130 重庆市开州区畜牧兽医局重庆开州405400

【目的】测定妥曲珠利的平衡溶解度和表观油水分配系数,为其体内吸收和剂型设计提供依据。【方法】采用平衡法测定妥曲珠利在水和有机溶剂中的溶解度,同时测定其在正辛醇-缓冲液中的表观油水分配系数。【结果】妥曲珠利在有机溶剂中的... 详细信息

【目的】测定妥曲珠利的平衡溶解度和表观油水分配系数,为其体内吸收和剂型设计提供依据。【方法】采用平衡法测定妥曲珠利在水和有机溶剂中的溶解度,同时测定其在正辛醇-缓冲液中的表观油水分配系数。【结果】妥曲珠利在有机溶剂中的溶解度顺序为:丙酮>冰醋酸>乙醇>正丁醇>石油醚>环己烷,其在水中溶解度随pH增加逐渐增大,其表观油水分配系数受到pH的影响较大,在pH 5.8处表观油水分配系数最大,为118.49。【结论】妥曲珠利水溶性较差,其溶解度和表观油水分配系数受到pH的影响较大。

关键词：妥曲珠利溶解度表观分配系数

基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定

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高等学校化学学报 2011年第2期32卷 269-274页

作者：张茜陈璇白小红山西医科大学药学院太原030001

利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了... 详细信息

利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了富集倍数（EF1μg/mL）及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数.在优化的SFODLPME条件下,结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/mL;检出限为1.0~0.01 ng/mL;精密度RSD〈7.0%;药材中分析物的回收率为96.0%~104.2%.当加入的萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为（52±14）μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间.

关键词：漂浮有机液滴凝固液相微萃取表观分配系数富集倍数黄酮类化合物

壬基酚聚氧乙烯醚在MBR与CASR中的行为

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中国环境科学 2008年第6期28卷 501-506页

作者：陈健华周颖君黄霞津野洋清华大学环境科学与工程系环境模拟与污染控制国家重点联合实验室北京100084 京都大学日本京都

对比研究了壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO,n为1-4）在膜-生物反应器（MBR）和传统活性污泥反应器（CASR）中的去除效果和迁移行为.结果表明,在相同NPnEO污泥负荷的条件下,采用不主动排泥的运行模式,2种反应器均能有效去除NPnEO,去除率分别为9... 详细信息

对比研究了壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO,n为1-4）在膜-生物反应器（MBR）和传统活性污泥反应器（CASR）中的去除效果和迁移行为.结果表明,在相同NPnEO污泥负荷的条件下,采用不主动排泥的运行模式,2种反应器均能有效去除NPnEO,去除率分别为99.2%和97.1%,MBR的去除效果更稳定.前21d中,2种反应器中混合液NPnEO浓度均呈现先增大后减小的趋势,但MBR出水NPnEO浓度小于其混合液浓度,而CASR出水浓度则高于其混合液浓度;21d后,2种反应器混合液与出水浓度均趋于一致.活性污泥对NPnEO具有吸附作用,但对去除NPnEO的贡献很小;推测生物降解是去除NPnEO的主导作用.

关键词：壬基酚聚氧乙烯醚膜-生物反应器传统活性污泥反应器压力溶剂萃取表观分配系数污泥吸附

液相微萃取在中药黄酮类成分分析研究及其与蛋白结合参数测定中的应用

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液相微萃取在中药黄酮类成分分析研究及其与蛋白结合参数测定中的...

作者：张茜山西医科大学

学位级别：硕士

目的建立一种快速的样品前处理技术—漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)与HPLC结合测定中药样品中8种黄酮类低丰度成分二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素的含量。揭示了黄酮类化合物富集倍数... 详细信息

目的建立一种快速的样品前处理技术—漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)与HPLC结合测定中药样品中8种黄酮类低丰度成分二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素的含量。揭示了黄酮类化合物富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了EF及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数。方法对漂浮有机液滴凝固液相微萃取的各参数进行优化,优化后的液相微萃取条件:在5.00 mL供相溶液中,加入40μL正十二醇萃取有机溶剂,在600r/min搅拌速度下,室温微萃取40min。萃取完毕后,静置分层并将萃取玻璃管立即放入-20℃的冰箱中冷冻,6min后正十二醇凝固,取出正十二醇固相于平底小烧杯中,待融化后用电吹风吹干正十二醇,冷却后用50μL甲醇溶解,20μL该溶液进行HPLC分析。色谱条件:采用Eclipse XDB-C柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.3%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min和0.8 mL/min梯度洗脱,柱温35℃,在波长300 nm处,测定中药中8种黄酮类有效成分的含量。结果漂浮有机液滴凝固液相微萃取-HPLC测定二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素的线性范围为0.010.00μg/mL;检出限为1.0.01ng/mL;日内精密度RSD表观分配系数在44.843.9之间。结论该方法操作简单,富集倍数高,对常规前处理方法难以分析的低丰度微量、痕量黄酮类成分的分析具有重要的意义。目的以8种黄酮类化合物为模型化合物,讨论和比较了中空纤维两相液相微萃取(2p-HFLPME)和中空纤维三相液相微萃取(3p-HFLPME)的萃取行为差异,并与高效液相色谱(HPLC)结合测定中药中黄酮类有效成分的含量。方法利用自制的微萃取装置,分别对2p-HFLPME和3p-HFLPME的各参数进行了优化。优化后的2p-HFLPME条件:以MOF503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,供相中HCl浓度为10mol/L,正己醇为接受相,在1500 r/min搅拌下萃取45 min,萃取结束后,接受相被收集到小烧杯中经电吹风吹干,再用50μL甲醇溶解后进行HPLC分析。3p-HFLPME条件:以MOF503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,供相中HCl浓度为0.1mol/L,正己醇为有机相, 10mol/L NH·HO为接受相,在600 r/min搅拌下萃取30min,萃取结束后,萃取液进行HPLC分析。色谱条件:采用Eclipse XDB-C柱,流动相为乙腈:甲醇: 0.3%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min和0.8 mL/min梯度洗脱,柱温35℃,在波长300 nm处,测定中药中黄酮类有效成分的含量。结果2p-HFLPME中二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素在0.010.0μg/mL范围内线性关系良好;检出限为0.01.0ng/mL;日内精密度RSD<8.0%,日间精密度<10.0%;中药老鹳草、银杏、槐米和侧柏中分析物的回收率在95.0% 01.2%。3p-HFLPME中二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素在0.55.0μg/mL范围内线性关系良好;检出限为1.000ng/mL;日内精密度RSD<7.0%,日间精密度<8.0%;中药老鹳草、银杏、槐米和侧柏中分析物的回收率在94.7% 9.3%。结论2p-HFLPME得到的富集倍数比3p-HFLPME高。在分析中药老鹳草、银杏、槐米和侧柏中微量黄酮类化合物的含量时,2p-HFLPME明显优于3p-HFLPME,说明2p-HFLPME更适于分析中药中的微量黄酮类成分。目的将中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)与Bjerrum法或Scatchard法结合,同时、快速研究了6种黄酮类化合物的蛋白结合率、结合常数和结合位点数;讨论了6种黄酮类化合物同时存在时对蛋白结合的竞争作用;分析了黄酮类化合物蛋白结合率的浓度依赖性。方法聚偏氟乙烯纤维作为有机溶剂载体,正庚醇作为萃取相,pH为7.4的磷酸盐缓冲样品溶液为供相,搅拌速度900r/min,萃取时间2h。在药物与蛋白结合后,游离药物浓度经HPLC测定,进而计算出药物蛋白结合率,同时结合Bjerrum法和Scatchard法得到药物与牛血清白蛋白的结合常数和结合位点数。结果二氢杨梅素、杨梅素、槲皮素、山柰

关键词：漂浮有机液滴凝固液相微萃取表观分配系数富集倍数黄酮类化合物两相中空纤维液相微萃取三相中空纤维液相微萃取高效液相色谱法中空纤维液相微萃取蛋白结合率蛋白结合常数蛋白结合位点数

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有机化合物的溶剂提取在天然药物方面的应用

国外医学参考资料.药学分册 1974年第5期 273-281页

作者：顾文华

天然物的分离,首先将试料选用合适的溶剂进行提取,然后采用吸附、层析、蒸馏、重结晶等方法。而通常在这些分离操作之前,或者与这些分离方法配合起来,用各种溶剂进行提取,尽可能地除去杂质,把所需成份进行浓缩。提取是最基本的分离操作... 详细信息

天然物的分离,首先将试料选用合适的溶剂进行提取,然后采用吸附、层析、蒸馏、重结晶等方法。而通常在这些分离操作之前,或者与这些分离方法配合起来,用各种溶剂进行提取,尽可能地除去杂质,把所需成份进行浓缩。提取是最基本的分离操作。所需成份的有效分离取决于提取方法和溶剂的选择。有时,提取方法适当,以后的操作就可省略;但如最初选择的溶剂不合适,即使本来容易分离的成份为了除去大量的杂质,就得化相当的工作量和时间,而且造成物质的损失。提取可以分二种情况:从天然物试料直接提取,或是将一次提取的提取物或者进行分离处理的部位再进行提取。天然试料从它的形态大致可分为固体(植物材料、菌体等),半固体(脏器匀浆等),溶液(培养滤液等)三种。在天然试料的直接提取中,从固体中提

关键词：溶剂提取残留物有机溶剂表观分配系数酸性白土乙醚提取

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含酚废水的成分

石油化工环境保护 1986年第4期 20-27页

作者：钟彩文北京设计院

（一）概述从石油和石油化工工艺装置排出的许多酸性废水中,除了含有H2S和硫醇外,还含有酚。特别是从热裂化和催化裂化排出的废水,其含酚量可达1000ppm。这里所涉及的酚,包括一元酚(含有一个羟基,如:酚;邻位、间位和对位甲酚;

关键词：烃相 RO ppm 芳烃裂化汽油汽油馏分烃类饱和烃表观分配系数

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HH方程在生物药剂学中的应用

中国药学杂志 1985年第5期 287-290页

作者：曾令泽高鸿慈丁祯录湖北黄岗地区第二人民医院湖北鄂州市生化制药厂

治疗疾病的药物,大多数可以看作是弱酸或弱碱。它们在溶液中可发生解离,其解离程度的大小与药物的 pKa 及溶液 pH 有关。三者之间的函数关系,可用Henderson—Hasselbalch 方程(简称 HH 方程)

关键词：生物药剂学离子型药物 HH 表观分配系数药物浓度离子化表观溶解度方程

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鹤草酚大鼠体内分布

沈阳药科大学学报 1987年第2期 143-143页

作者：滕人黎胡晋顾学裘沈阳药学院药剂研究室沈阳药学院药剂教研室

本文考察了大鼠按8mg/kg静注鹤草酚静脉乳后,心、肝、脾、肺、肾、脑、脊髓、肌肉和睾丸中药物浓度的经时变化。非房室模型分析结果表明:肝脏摄取量最高,其它依次为脾、脑、心、肾、肺、睾丸、脊髓和肌肉。大鼠静注一负荷剂量4.4mg/kg后... 详细信息

本文考察了大鼠按8mg/kg静注鹤草酚静脉乳后,心、肝、脾、肺、肾、脑、脊髓、肌肉和睾丸中药物浓度的经时变化。非房室模型分析结果表明:肝脏摄取量最高,其它依次为脾、脑、心、肾、肺、睾丸、脊髓和肌肉。大鼠静注一负荷剂量4.4mg/kg后,再以1.112mg/kg·h静滴至稳态;在稳态测定鹤草酚在血浆及组织中的浓度,由此计算鹤草酚组织-血浆表观分配系数。由组织-血浆表观分配系数计算得到的稳态分布容积与鹤草酚静脉乳药物动力学研究中非房室模型处理的结果基本一致。

关键词：鹤草酚血浆稳态分布容积驱绦虫药表观分配系数大鼠房室模型