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中国畜牧兽医 2024年第5期51卷 2132-2142页

作者：刘栩沂陈芷欣王鸿鑫叶钰莹韩梓杰张楠张德显邓桦杨鸿佛山科学技术学院生命科学与工程学院佛山528231

【目的】采用固体分散体技术制备替米考星肠溶制剂,提高替米考星在酸中的稳定性,使其在小肠定位释放,提高替米考星的溶解速率和生物利用度,为该药的新剂型开发和临床应用提供理论参考。【方法】采用丙烯酸树脂Eudragit L100和聚乙烯吡... 详细信息

【目的】采用固体分散体技术制备替米考星肠溶制剂,提高替米考星在酸中的稳定性,使其在小肠定位释放,提高替米考星的溶解速率和生物利用度,为该药的新剂型开发和临床应用提供理论参考。【方法】采用丙烯酸树脂Eudragit L100和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)组成二元载体,采用共沉淀法制备肠道pH触发定位释放型制剂。以体外累积溶解度为评价指标,采用正交试验研究最佳制备条件,并选择X-射线衍射法、傅里叶变换红外光谱法和扫描电镜法鉴定物相。【结果】最佳的替米考星固体分散体肠溶制剂制备工艺是联合载体Eudragit L100∶PVP=10∶1、药载比为1∶2,搅拌时间为2 h,固化时间为12 h,该制剂在酸性介质中2 h溶出量<10%,在pH 6.8的缓冲溶液中2 min内溶出度为75.02%,10 min时完全溶解,大大提高了替米考星的溶解速度。X-射线衍射分析显示,固体分散体在17°和23°衍射强度高于替米考星原料药;傅里叶变换红外光谱显示,替米考星固体分散体在1593和1457 cm-1尖锐吸收峰消失;扫描电镜图中可看出替米考星均匀地分散在载体中,表明替米考星固体分散体的形成。【结论】本研究选用联合载体成功制备替米考星固体分散体肠溶制剂,其在酸中稳定,在pH 6.8缓冲液中有较好的溶出度。

关键词：替米考星肠道定位制剂固体分散体溶出度表征鉴定

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2D-LC/MS技术在中药分析中的应用

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化学工程师 2024年第7期38卷 64-68页

作者：侯晓燕周利李翔康利平刘二伟天津中医药大学天津301617 道地药材品质保障与资源持续利用全国重点实验室中国中医科学院中药资源中心北京100700 天津中医药大学组分中药国家重点实验室天津301617

2D-LC/MS技术具有强大的分离能力和分辨率,且分析速度快、灵敏度高,能够提供化合物的精确质量数及碎片结构信息,可有效解决中药复杂体系中共洗脱及微量成分无法表征鉴定的问题,在中药分析领域具有良好的应用前景。本文简要综述了2D-LC/M... 详细信息

2D-LC/MS技术具有强大的分离能力和分辨率,且分析速度快、灵敏度高,能够提供化合物的精确质量数及碎片结构信息,可有效解决中药复杂体系中共洗脱及微量成分无法表征鉴定的问题,在中药分析领域具有良好的应用前景。本文简要综述了2D-LC/MS技术的特点及其在中药化学成分分析和鉴定中的应用,为今后2D-LC/MS技术在中药研究中发挥更大的作用提供参考。

关键词：二维液相色谱高分辨质谱在线二维中药化学成分表征鉴定

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基于代谢组学-网络药理学研究化湿败毒方的药效物质基础

基于代谢组学-网络药理学研究化湿败毒方的药效物质基础

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作者：魏朝法中国中医科学院

学位级别：硕士

化湿败毒方(HSBDF)由厚朴(HP)、黄芪(HQ)、苍术(CZ)、藿香(GHX)、草果(CG)、甘草(GC)、半夏(BX)、葶苈子(TLZ)、麻黄(MH)、赤芍(CS)、杏仁(KXR)、大黄(DH)、茯苓(FL)、生石膏(SSG)14味传统中药组成,通过化湿辟秽、宣肺通腑、活血解毒的... 详细信息

化湿败毒方(HSBDF)由厚朴(HP)、黄芪(HQ)、苍术(CZ)、藿香(GHX)、草果(CG)、甘草(GC)、半夏(BX)、葶苈子(TLZ)、麻黄(MH)、赤芍(CS)、杏仁(KXR)、大黄(DH)、茯苓(FL)、生石膏(SSG)14味传统中药组成,通过化湿辟秽、宣肺通腑、活血解毒的功效发挥治疗效果。目前HSBDF的研究热点集中在利用网络药理学和分子对接技术进行可能活性成分和药理作用机制的预测,以及通过综述性回顾并利用meta分析对其疗效进行分析研究,其化学物质基础研究存在不足,有关入血成分的研究尚未报道,药效物质基础及其作用机制不明确。为了阐述HSBDF的物质基础和药效物质及可能的作用机制,本研究系统表征解析了 HSBDF的物质组成和成分结构,对化合物来源及结构类型进行了归属;然后在此基础上开展了入血成分的研究,通过大鼠口服给药后体内成分暴露规律和运动轨迹的研究,揭示HSBDF中原型及相关代谢产物的暴露情况,为有效成分群的确定提供科学依据;最后以原型入血成分为研究对象,利用网络药理学方法进行分析,初步研究了 HSBDF治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的作用机制。确认HSBDF化学物质基础及其药效物质基础,深入阐述该方的有效成分及作用机制,为其治疗COVID-19提供科学指导与理论依据,为新药开发提供参考。采用UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI软件及自建成分库全面表征分析了 HSBDF中的化学成分。首先通过TCMIP-v2.0数据库及系统文献检索建立了该方2253个化学成分结构的数据库,包括其名称、分子式和结构式等;然后优化了 HSBDF的LC-MS条件,并进行了 104个标准品的分析,并结合文献,研究了黄酮类、苯丙素类、萜类、蒽醌类、生物碱类、酚酸类化合物的质谱裂解规律和色谱保留行为;最后将HSBDF液质数据导入UNIFI软件和自建数据库进行自动比对鉴定,利用优化的鉴定策略进一步依据精确质量数,特征离子及丰度,中性丢失,保留时间及色谱峰强度等信息并结合对照品的信息对UNIFI鉴定结果进行核对,确认正确的结果并对鉴定错误的结构和未给出候选结构的化合物进行结构解析。共鉴定HSBDF中化学成分620个,包括对照品明确鉴定的104个化合物,其中黄酮类133个,三萜皂苷65个,萜类77个,糖苷47个,生物碱34个,木脂素41个,鞣质41个,酚酸30个,蒽醌类23个,苯丙素类55个,苯乙醇苷类13个,脂肪酸20个,寡糖9个,吡喃酮类5个,氨基酸类3个,有机酸3个,核苷3个,香豆素5个,二苯乙烯2个,其它类11个。来源于厚朴144个,黄芪56个,苍术52个,藿香105个,草果20个,甘草162个,半夏29个,葶苈子54个,麻黄81个,赤芍123个,苦杏仁34个,大黄114个,茯苓37个。采集口服灌胃化湿败毒方水提物和醇提物后SD大鼠不同时间点的血样,利用UPLC-Q-TOF-MSE技术系统研究了其入血成分和可能的代谢产物。在原方成分分析的方法与结果基础上,通过血浆空白并结合UNIFI软件系统分析了 HSBDF的入血成分。正负模式下共鉴定血中暴露成分126个,包括35个经标准品确认的化合物,其中原型入血59个,代谢产物82个,既是原型又是代谢物15个;代谢产物主要有脱糖,葡萄糖醛酸化,磺酸化等代谢产物。血中暴露成分主要来自甘草,麻黄,厚朴,赤芍,大黄、苦杏仁等。通过在线数据库查找59个原型入血成分及COVID-19对应的靶点蛋白,并建立两者的映射关系,最终获得292个潜在作用靶点,并构建PPI蛋白网络获得241个HUB基因。对HUB基因进行GO功能分析和KEGG富集分析:GO功能分析结果显示其分子功能集中于跨膜受体蛋白酪氨酸激酶活性、蛋白酪氨酸激酶活性、支架蛋白结合等,生物过程涉及药物反应、蛋白质磷酸化、对脂多糖的反应等,细胞组分涉及膜筏、受体复合体、黏着斑等;KEGG富集分析结果显示HSBDF治疗COVID-19的药效机制与细胞生存与死亡、能量代谢、炎症反应相关;“成分-靶点-功能模块”关联网络显示HSBDF可通过调控 MAPK1、MAPK3、STAT3、SRC、AKT1、PTPN11、HSP90AA1、GRB2、RELA、JUN基因的表达,从而发挥其治疗作用。综上,本研究采用UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI软件及自建成分库系统解析了 HSBDF中的化学成分,共得到620个化合物成分;然后在此基础上,开展了 HSBDF大鼠入血成分的分析,共表征原型入血59个,代谢产物82个,既是原型又是代谢物15个;最后利用网络药理学对59个原型入血成分进行分析,结果显示HSBDF治疗COVID-19的药效机制可能与细胞生存与死亡、能量代谢、炎症反应等相关。

关键词：化湿败毒方 UPLC-Q-TOF-MS 自建数据库表征鉴定入血成分网络药理学

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