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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留

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实验室检测

实验室检测 2023年第4期1卷 6-12页

作者：雷美康彭芳许源余琪邓徐霞张萌萌杭州海关技术中心杭州310016 衢州海关综合技术服务中心衢州324003 嘉兴海关综合技术服务中心嘉兴314001

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的分析方法。方法样品经改良的QuEChERS方法提取净化后,在多反应监测模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。... 详细信息

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定衢枳壳中33种农药和代谢物残留的分析方法。方法样品经改良的QuEChERS方法提取净化后,在多反应监测模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果在优化实验条件下,33种测定物质均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法定量限为0.01~0.10 mg/kg;在1.0倍、2.5倍和5.0倍定量限加标水平下,除内吸磷-O和内吸磷-S之外,其他农药和代谢物平均回收率均大于63%,相对标准偏差小于16%。结论该方法样品前处理简单、快速,检测结果准确,适用于衢枳壳中多种禁用农药残留的快速筛查和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱法农药残留衢枳壳 QuEChERS

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定衢枳壳中17种微量元素的含量

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食品安全质量检测学报 2020年第1期11卷 165-169页

作者：雷美康汪小红杨珺王思为祝子铜彭芳徐思绮许源衢州海关技术中心衢州324003 衢州市第二人民医院衢州324022 衢州市人民医院衢州324000

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法测定衢枳壳药材中17种元素的分析方法。方法采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正基体抑制效应,外标法定量。结果在0.5~500μg/L... 详细信息

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法测定衢枳壳药材中17种元素的分析方法。方法采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正基体抑制效应,外标法定量。结果在0.5~500μg/L的浓度范围内,各元素有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为2ng/L^1μg/L,加标回收率为67.3%~109%,相对标准偏差均小于15%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于衢枳壳基质中多元素测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法衢枳壳元素

Box-Behnken效应面法优选衢枳壳产地加工一体化工艺

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化纤与纺织技术 2022年第8期51卷 41-43页

作者：孟振豪马冰洁许皖宁波卫生职业技术学院浙江宁波315000

为优选衢枳壳的产地加工一体化工艺,文章利用Box-Behnken效应面法,考察一体化工艺中含水量、干燥温度、切制厚度、干燥时间4个因素,以醇溶性浸出物、多种黄酮类成分含量为评价指标,优选最佳工艺,得出以下结论:衢枳壳一体化饮片的最佳炮... 详细信息

为优选衢枳壳的产地加工一体化工艺,文章利用Box-Behnken效应面法,考察一体化工艺中含水量、干燥温度、切制厚度、干燥时间4个因素,以醇溶性浸出物、多种黄酮类成分含量为评价指标,优选最佳工艺,得出以下结论:衢枳壳一体化饮片的最佳炮制工艺为50.5℃干燥至含水量约26.5%时,切制成2 mm薄片烘4.2 h。优选的炮制工艺合理、简便易行、准确度高,可为衢枳壳饮片的一体化加工提供参考。

关键词：衢枳壳产地加工一体化工艺 Box-Behnken 效应面法中药材

常山县不同区域衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷含量分析

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食品工程 2019年第4期 40-43页

作者：严晓丽刘晓政闫倩倩黄浩霞施堂红常山县检验检测研究院

利用高效液相色谱法检测衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷的含量,并对常山县4个乡镇衢枳壳中的柚皮苷、新橙皮苷含量进行了对比研究。结果表明,整个7月期间果皮尚绿时采摘制成的的衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷均能达到《浙江省中药炮制规范》的要... 详细信息

利用高效液相色谱法检测衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷的含量,并对常山县4个乡镇衢枳壳中的柚皮苷、新橙皮苷含量进行了对比研究。结果表明,整个7月期间果皮尚绿时采摘制成的的衢枳壳中柚皮苷、新橙皮苷均能达到《浙江省中药炮制规范》的要求,且7月中上旬采收、干燥后果径小于4.5 cm的衢枳壳质量更佳,常山4个衢枳壳产地的药材质量均较好,无明显差异。

关键词：衢枳壳常山胡柚新橙皮苷柚皮苷检测

气相色谱-串联质谱法同时测定衢枳壳中多种农药残留

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质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 16-24页

作者：雷美康彭芳陈瑶许源余琪邓徐霞祝子铜杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心温州海关综合技术服务中心

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内... 详细信息

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg;在0.02 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg 3个水平下进行加标试验,在0.10 mg/kg添加水平,224种农药的回收率为53.06%~100.56%,相对标准偏差(RSD)在5.03%~16.79%;在0.05 mg/kg添加水平,除禾草敌等12种农药外,其余212种农药的回收率为50.56%~104.44%,RSD在3.90%~19.17%;在0.02 mg/kg添加水平,除敌敌畏等41种农药外,其余183种农药的回收率为34.72%~112.50%,RSD在6.27%~26.70%。该方法适用于衢枳壳中多种农药残留的快速筛查和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱农药残留衢枳壳

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ICP-MS法分析衢枳壳中的无机元素

华西药学杂志 2020年第5期35卷 527-532页

作者：郑明金情政王也宋剑锋胡卫南徐礼萍郑彩霞衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324000 衢州市第二人民医院浙江衢州324004

目的测定衢枳壳中无机元素的含量,并分析其特征。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定衢枳壳中的无机元素,建立无机元素的指纹图谱,运用SPSS统计软件对结果进行主成分分析和相关性分析,并对重金属及有害元素进行安全性评价。结... 详细信息

目的测定衢枳壳中无机元素的含量,并分析其特征。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定衢枳壳中的无机元素,建立无机元素的指纹图谱,运用SPSS统计软件对结果进行主成分分析和相关性分析,并对重金属及有害元素进行安全性评价。结果检测了衢枳壳中26种元素,主成分分析选出了6个主成分,Mg、K、Ca、Na、Al、Cr、Mn、Cu、Rb、Sr、Ba是衢枳壳的特征无机元素;元素之间有一定的相关性,Mg、K、Ca的含量较高,重金属及有害元素的含量符合安全性相关标准。结论文中结果为衢枳壳的质量控制及安全性评价提供了依据,为衢枳壳药效研究和深层次开发提供了理论基础。

关键词：衢枳壳无机元素微波消解电感耦合等离子体质谱主成分分析相关性分析重金属有害元素

基于“肠道菌群-胆汁酸代谢”的衢枳壳黄烷酮提取物降糖降脂功效研究

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中国现代应用药学 2024年第21期 2952-2965页

作者：王若绮尤文雯周宇姣汪丽霞周锦仁高志伟陈昆松李鲜刘意隆浙江大学园艺系浙江省全省园艺作物品质调控重点实验室常山县农业特色产业发展中心浙江大学医学院附属第二医院血管外科

目的基于肠道菌群和胆汁酸代谢探讨衢枳壳黄烷酮提取物及其主要单体新橙皮苷的降糖降脂作用机制。方法将C57BL/6小鼠随机分为对照组、模型组、二甲双胍阳性药组(200 mg·kg-1·d-1)、奥利司他阳性药组(15.6 mg·kg-1·d-1)、衢枳壳组(... 详细信息

目的基于肠道菌群和胆汁酸代谢探讨衢枳壳黄烷酮提取物及其主要单体新橙皮苷的降糖降脂作用机制。方法将C57BL/6小鼠随机分为对照组、模型组、二甲双胍阳性药组(200 mg·kg-1·d-1)、奥利司他阳性药组(15.6 mg·kg-1·d-1)、衢枳壳组(300 mg·kg-1·d-1)、新橙皮苷低剂量组(50 mg·kg-1·d-1)和高剂量组(100 mg·kg-1·d-1)。对照组给予普通饲料、灌胃生理盐水，模型组给予高脂饲料、灌胃生理盐水，其余各组给予高脂饲料并灌胃相应药物，每日1次，持续13周。期间每周监测小鼠体质量，第8周和第9周测定空腹血糖，第10周和第11周分别进行OGTT和ITT测试。实验结束后，取小鼠肝脏和脂肪组织称重，通过HE和油红O染色观察肝脏组织病理变化。利用LC-MS/MS测定小鼠血清、肝脏和粪便中的胆汁酸成分，并通过16S rRNA基因测序分析肠道菌群变化。结果衢枳壳黄烷酮提取物和新橙皮苷显著减少肥胖小鼠的腹部脂肪积累，降低体质量，缓解高脂饮食诱导的肝脏脂滴积累和脂肪细胞膨大，降低空腹血糖水平，提高葡萄糖耐受性。胆汁酸代谢组学分析表明，衢枳壳黄烷酮提取物显著降低了血清中牛磺鹅去氧胆酸（P衢枳壳黄烷酮提取物和高剂量新橙皮苷有效调节高脂饮食诱导的小鼠肠道菌群失调，显著增加了益生菌嗜黏蛋白阿克曼菌（Akkermansia＿muciniphila）的相对丰度（P衢枳壳提取物和新橙皮苷具有良好的降糖降脂功效，可能通过调节肠道菌群和胆汁酸代谢，从而改善糖脂代谢紊乱。

关键词：衢枳壳新橙皮苷肠道菌群胆汁酸代谢糖脂代谢

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药材枳壳基原植物种类及地理分布研究

中国中药杂志 2018年第21期43卷 4361-4364页

作者：赵维良郭增喜张文婷黄琴伟依泽宋剑锋浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052 衢州市食品药品检验院浙江衢州324002

中药材枳壳的基原植物来源复杂,对生长环境要求苛刻。为厘清药材标准收载与商品流通使用的枳壳基原植物种类及其地理分布规律,该研究收集查找了国家和地方药材标准,调查了枳壳产地和商品流通使用情况,分析研究枳壳生长环境及地理分布规... 详细信息

中药材枳壳的基原植物来源复杂,对生长环境要求苛刻。为厘清药材标准收载与商品流通使用的枳壳基原植物种类及其地理分布规律,该研究收集查找了国家和地方药材标准,调查了枳壳产地和商品流通使用情况,分析研究枳壳生长环境及地理分布规律。结果《中国药典》及浙江、云南、贵州等6个地方标准收载枳壳基原植物共10种(含栽培变种,下同)。实际商品有川枳壳、湘枳壳、江枳壳、衢枳壳、苏枳壳和温枳壳6大类,主要基原植物达19种。共有四川盆地、洞庭湖平原、鄱阳湖平原、金衢盆地及其周边丘陵四大产区,均位于东经104°-121°,北纬27°-31°。枳壳实际商品与标准收载基原有一定区别,建议将质量优良的传统主流品种收载进入《中国药典》,质次的淘汰出《中国药典》。

关键词：枳壳川枳壳湘枳壳江枳壳衢枳壳苏枳壳酸橙