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新型衍生化试剂1-[5-(1-(4-甲基)哌嗪基-2,4-二硝基)苯基]肼的合成及其衍生化性能

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化学试剂 2015年第11期37卷 1025-1027页

作者：徐萌丰硕金东日延边大学长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室吉林延吉133002

以1,5-二氟-2,4-二硝基苯为起始原料合成了标题化合物,利用IR、1HNMR及LC-ESI-MS对标题化合物进行了表征。其在0.025 mol/L HCl溶液中,40℃条件下,与对甲氧基苯甲醛反应20 min,所生成的腙衍生物用反相高效液相色谱法进行分离检测。

关键词： 1-[5-(1-(4-甲基)哌嗪基-2,4-二硝基)苯基]肼衍生化试剂合成

手性衍生化试剂PPZ-Pro-NHS的合成及其在D/L-氨基酸分离中的应用

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延边大学学报（自然科学版） 2021年第3期47卷 260-265页

作者：冯磊宁张波金佑熙金彪金东日延边大学理学院吉林延吉133002 吉林烟草工业有限责任公司延吉卷烟厂吉林延吉133001 延边大学分析测试中心吉林延吉133002

以(S)1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸(PPZ-Pro)和N羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应物合成了一种新型衍生化试剂(S)2,5二氧吡咯烷1基1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸酯(PPZ-Pro-NHS),并采用核磁共振波谱法(^(1)H NMR... 详细信息

以(S)1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸(PPZ-Pro)和N羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应物合成了一种新型衍生化试剂(S)2,5二氧吡咯烷1基1(5(4甲基哌嗪1基)2,4二硝基苯基)吡咯烷2羧酸酯(PPZ-Pro-NHS),并采用核磁共振波谱法(^(1)H NMR、^(13)C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征.研究显示:在碱性介质中PPZ-Pro-NHS与氨基酸反应生成非对映体氨基酸衍生物,且当在反应条件为100mmol/L三乙胺介质、反应温度为25℃和反应时间为40min条件下所生成的非对映体氨基酸衍生物的色谱峰面积最大.以水乙腈为流动相,用C18柱对19种氨基酸对映体进行分离显示,其分离度(Rs)大于1.20(除天冬氨酸外),达到基线分离.因此,制备的PPZ-Pro-NHS在氨基酸对映体和手性药物的分离和分析方面具有较好的应用前景.

关键词：手性氨基酸衍生化试剂 PPZ-Pro-NHS

醛酮类化合物的衍生化试剂—Hy-PPZ的合成及其应用

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醛酮类化合物的衍生化试剂—Hy-PPZ的合成及其应用

衍生化气相色谱法检测化学毒剂相关化合物的试剂和方法进展

第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：徐萌金东日延边大学理学院化学系

＜正＞醛、酮类化合物广泛存在于自然界。许多药物和生物活性物质也含有醛基和羰基。本研究设计合成一种新型衍生化试剂1-（5-肼基-2,4-二硝基苯基）-4-甲基哌嗪（Hy-PPZ）（见图1）。该衍生化试剂有如下特点:1)Hy-PPZ易合成;2)Hy-PPZ... 详细信息

＜正＞醛、酮类化合物广泛存在于自然界。许多药物和生物活性物质也含有醛基和羰基。本研究设计合成一种新型衍生化试剂1-（5-肼基-2,4-二硝基苯基）-4-甲基哌嗪（Hy-PPZ）（见图1）。该衍生化试剂有如下特点:1)Hy-PPZ易合成;2)Hy-PPZ含有肼基,可与醛、酮类化合物反应生成希夫碱衍生物（见图1）;3)Hy-PPZ分子结构中的二硝基苯基具有较强的紫外吸收;4)Hy-PPZ的衍生物

关键词：醛酮类化合物衍生化试剂高效液相色谱

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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化学试剂 2021年第3期43卷 286-295页

作者：魏佳楠杨俊超秦墨林李宝强杨柳国民核生化国家重点实验室北京102205

化学毒剂是高毒性的危险化学物质,时至今日仍然对人类和社会具有潜在威胁。化学毒剂及其降解产物的分析是验证化学毒剂存在的重要方法。气相色谱法以及气相色谱-质谱联用法是用于检测相关化合物的主要技术。由于许多化学毒剂的水解、降... 详细信息

化学毒剂是高毒性的危险化学物质,时至今日仍然对人类和社会具有潜在威胁。化学毒剂及其降解产物的分析是验证化学毒剂存在的重要方法。气相色谱法以及气相色谱-质谱联用法是用于检测相关化合物的主要技术。由于许多化学毒剂的水解、降解产物具有极性大、难挥发的特点,因此需要通过衍生化试剂进行反应,成为挥发性高,低极性、低反应性的便于色谱分析的物质。综述近15年来气相色谱衍生化法检测化学毒剂水解、降解产物等相关化合物的研究进展,列表对比了包括新的衍生化试剂的方法和衍生条件,分析了新的衍生化试剂开发的趋势。对于开展相关化合物的衍生化气相色谱分析研究工作进行了评述。

关键词：化学毒剂气相色谱衍生化试剂衍生化方法

柱前衍生化HPLC法同时测定龟甲胶中14种水解氨基酸含量

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药物分析杂志 2015年第10期35卷 1790-1795页

作者：江东龙陈芳熊丹丹卢建中江中药业股份有限公司南昌330096

目的：建立一种利用HPLC法同时测定龟甲胶中14种氨基酸的含量。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于110℃水解7 h,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺活化环氨基甲酸酯（AQC）进行衍生化反应,采用Kromasil C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温3... 详细信息

目的：建立一种利用HPLC法同时测定龟甲胶中14种氨基酸的含量。方法：样品以6 mol·L-1盐酸于110℃水解7 h,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺活化环氨基甲酸酯（AQC）进行衍生化反应,采用Kromasil C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温37℃,以0.14 mol·L-1三水合乙酸钠（p H 4.85）为流动相A,60%乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.4 m L·min-1,检测波长248 nm。结果：在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好的线性关系,r值均大于0.999 0;加样回收率（n=9）为94.5%～103.6%;不同样品中14种氨基酸含量范围分别为羟脯氨酸7.08%～8.22%、谷氨酸5.94%～8.21%、丝氨酸2.48%～3.12%、组氨酸0.25%～0.44%、甘氨酸14.35%～16.86%、精氨酸4.78%～5.76%、苏氨酸1.24%～1.75%、丙氨酸4.65%～6.56%、脯氨酸6.78%～8.83%、酪氨酸0.55%～0.84%、缬氨酸0.95%～1.40%、异亮氨酸0.70%～0.95%、亮氨酸1.59%～2.06%、苯丙氨酸1.35%～1.57%。结论：该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于龟甲胶中羟脯氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸的检测。

关键词：龟甲胶柱前衍生化水解氨基酸 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺活化环氨基甲酸酯衍生化试剂高效液相色谱

用（＋）－FLEC手性试剂自动柱前衍生高效液相色谱法拆分麻黄碱类药物对映体

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药学学报 1994年第2期29卷 122-127页

作者：金晓崔凯荣北京国家体委运动医学研究所

报道了以（＋）－ＦＬＥＣ作为手性衍生化试剂，用反相高效液相色谱技术分离麻黄碱类药物对映异构体的方法。ｄｌ－麻黄碱、ｄｌ－伪麻黄碱、ｄｌ－去甲麻黄碱、ｄｌ－去甲伪麻黄碱先与（＋）－ＦＬＥＣ形成衍生物后，经过一ＯＤＳＨｙ... 详细信息

报道了以（＋）－ＦＬＥＣ作为手性衍生化试剂，用反相高效液相色谱技术分离麻黄碱类药物对映异构体的方法。ｄｌ－麻黄碱、ｄｌ－伪麻黄碱、ｄｌ－去甲麻黄碱、ｄｌ－去甲伪麻黄碱先与（＋）－ＦＬＥＣ形成衍生物后，经过一ＯＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌ柱分离，以水和乙腈为流动相梯度洗脱．二极管阵列检测器在２６６ｎｍ检测。该法从样品衍生化到最终报告全部自动完成。上述各对对映体均达到基线分离，分离度Ｒ均大于１．５，方法灵敏度高，最低检出限达１０ｐｍｏ１，保留时间和峰面积的上现性较好，ＲＳＤ分别为１．１／和３．０％。

关键词：衍生化试剂麻黄碱高效液相色谱

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衍生化-高效液相色谱法测定西索米星

分析试验室 2002年第3期21卷 46-48页

作者：陈珠灵张兰阮奇兰锦昌福州大学化学化工学院福州350002

采用反相高效液相色谱法 ,以 2 ,4 二硝基氟苯为衍生化试剂。其线性范围为 1 0mg/L～ 5 0 0mg/L ;检出限为 5 0mg/L ;相对标准偏差为 2 .3%。

关键词：高效液相色谱法西索米星 2,4-二硝基氟苯衍生化试剂抗生素质量控制药物分析

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GC-MS分析爆炸残留物中无机阴离子

分析测试学报 2001年第Z1期20卷 292-293页

作者：周红公安部物证鉴定中心北京100038

质谱作为一种高效而灵敏的鉴定有机化合物的方法,过去不能直接对阴离子进行检测.因为无机阴离子不象多数有机化合物那样,它是不挥发的.无机阴离子可以转化成有机分子,这样就具有很强的挥发性,可用于GC-MS分析.在进行分析之前,要先将无... 详细信息

质谱作为一种高效而灵敏的鉴定有机化合物的方法,过去不能直接对阴离子进行检测.因为无机阴离子不象多数有机化合物那样,它是不挥发的.无机阴离子可以转化成有机分子,这样就具有很强的挥发性,可用于GC-MS分析.在进行分析之前,要先将无机阴离子进行衍生化,一种典型的衍生化试剂是五氟苄基溴(PFB-Br),它可与不同的阴离子进行反应,把它们转化成PFB衍生物.爆炸残留物中的无机阴离子通常存在于水溶液中,需要加入相转移试剂(季胺盐),把水溶液中的阴离子转移到有机相中,这样PFB-Br与无机阴离子在一种有机溶剂(如CHCl2)存在下进行反应.衍生化以后的产物进行CC-MS分析.……

关键词：爆炸残留物无机阴离子有机化合物衍生化试剂水溶液相转移试剂五氟苄基溴转化有机溶剂有机分子离子转移挥发性有机相衍生物季胺盐质谱鉴定检测方法

GC-MS测定体内盐酸埃他卡林及药代动力学研究

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分析测试学报 2001年第Z1期20卷 17-19页

作者：张振清袁淑兰乔建忠王晓英杨日芳阮金秀军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850 军事医学科学院毒物药物研究所北京100850

盐酸埃他卡林具有新颖、独特的抗高血压作用,国家科技部将其列入1035工程重点研究项目.由于该药化学结构及理化性质的特殊性,无法用HPLC及GC等常规方法进行体内药物浓度测定,且该药与多种常用的衍生化试剂难以进行反应,给药代动力学研... 详细信息

盐酸埃他卡林具有新颖、独特的抗高血压作用,国家科技部将其列入1035工程重点研究项目.由于该药化学结构及理化性质的特殊性,无法用HPLC及GC等常规方法进行体内药物浓度测定,且该药与多种常用的衍生化试剂难以进行反应,给药代动力学研究带来很大的困难.本文旨在建立灵敏、专一的体内微量药物定量分析方法,评价该药在动物体内的药代动力学性质,保证临床安全合理用药.……

关键词：药物浓度测定动物体内盐酸埃他卡林药代动力学研究药代动力学性质结构及理化性质抗高血压作用定量分析方法衍生化试剂国家科技部临床安全合理用药常规方法药化学微量评价工程