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蛋白沉淀结合HPLC测定人血浆中尼美舒利及相对生物利用度

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中国药学杂志 2008年第14期43卷 1100-1102页

作者：田娟冉黎灵周彦彬丁劲松中南大学药学院长沙410013

目的建立人血浆中尼美舒利的HPLC-UV测定法,研究两种尼美舒利胶囊的相对生物利用度。方法采用COSMOSIL C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.015 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(氢氧化钠溶液调pH至7.3)(79:21),... 详细信息

目的建立人血浆中尼美舒利的HPLC-UV测定法,研究两种尼美舒利胶囊的相对生物利用度。方法采用COSMOSIL C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.015 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(氢氧化钠溶液调pH至7.3)(79:21),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为404 nm。18名健康志愿者采用自身对照随机交叉给药方案,分别单次口服不同厂家尼美舒利胶囊0.1 g,在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC-UV测定,比较两药主要药动学参数的差异和相对生物利用度。结果尼美舒利与血浆中内源性杂质分离完全,尼美舒利在0.05～6.0 mg·L^(-1)内与峰面积比线性良好,血浆中尼美舒利最低定量质量浓度为0.05 mg·L^(-1)。方法回收率为96.8%～103.6%,日内精密度(RSD)<13.4%,日间精密度(RSD)<9.9%。单剂量口服尼美舒利0.1g后,两种制剂的ρ_(max)为(5.7±1.5)和(5.4±1.4)mg·L^(-1);t_(max)为(3.4±0.5)和(3.4±0.5)h;AUC_(0→24)为(41.4±12.5)和(40.3±15.7)mg·h·L^(-1);AUC_(0→∞)为(42.9±13.2)和(41.5±10.8)mg·h·L^(-1);t_(1/2)为(4.1±1.6)和(4.1±1.5)h。结论该方法简单快速,灵敏度高,可用于尼美舒利的体内过程研究。方差分析表明,两制剂之间药动学参数无明显差异,试验制剂与参比制剂为生物等效制剂。

关键词：尼关舒利高效液相色谱法蛋白沉淀相对生物利用度

蛋白沉淀-高效液相色谱法用于15种常见精神类用药的血浆浓度分析

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中国医院药学杂志 2011年第15期31卷 1254-1257页

作者：魏刚武汉市商业职工医院湖北武汉430021

目的:建立15种常见精神类药物在人体使用过程中的监测条件,即蛋白沉淀-高效液相色谱法联合分析法的可行性。方法:0.5 mL血浆样品加入1.5 mL乙腈,旋涡混合后,离心,上清液过滤,滤液直接采用HPLC测定。色谱条件:C18柱,采用梯度洗脱方式,流... 详细信息

目的:建立15种常见精神类药物在人体使用过程中的监测条件,即蛋白沉淀-高效液相色谱法联合分析法的可行性。方法:0.5 mL血浆样品加入1.5 mL乙腈,旋涡混合后,离心,上清液过滤,滤液直接采用HPLC测定。色谱条件:C18柱,采用梯度洗脱方式,流动相组成为:A.乙腈;B.0.1%磷酸水溶液。梯度洗脱程序:0.0～30.0 min(5%A～45%A,95%B～55%B),30.0～35.0 min(45%A～80%A,55%B～20%B),流速1.0 ***-1,检测波长210 nm,进样量20μL,柱温30℃。结果:15种药物平均回收率均大于80%,RSD 0.44%～8.07%。结论:该法乙腈沉淀蛋白的条件简单,具有快速、回收率高且稳定,能够作为血浆中药物检测分析的通用前处理方法;梯度洗脱可以作为血浆样品的首选常规色谱分析方法。

关键词：蛋白沉淀血浆药物分析高效液相色谱法

蛋白沉淀-HPLC法测定大鼠血浆中多西他赛的含量

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沈阳药科大学学报 2009年第2期26卷 131-133页

作者：杨民王东凯关世侠邓硕肖玉婷沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 广州中医药大学中药学院广东广州510006

目的建立大鼠血浆中多西他赛含量测定的方法。方法采用蛋白沉淀-HPLC法。色谱柱：Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；沉淀剂：体积分数80％的甲醇；流动相：甲醇-乙腈-水（体积比35：40：25）；流速：1mL·min^-1；检测波长：233n... 详细信息

目的建立大鼠血浆中多西他赛含量测定的方法。方法采用蛋白沉淀-HPLC法。色谱柱：Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；沉淀剂：体积分数80％的甲醇；流动相：甲醇-乙腈-水（体积比35：40：25）；流速：1mL·min^-1；检测波长：233nm。结果血浆中多西他赛检测方法的线性范围为0．05～50．0mg·L^-1，定量下限为50μg·L^-1；血浆中多西他赛的提取回收率为87．80％，日内RSD〈5．5％，日间RSD〈8．5％。结论本法可用于多西他赛的药物动力学研究。

关键词：蛋白沉淀血浆样品多西他赛

直接蛋白沉淀-超高效液相色谱法测定氟尿嘧啶血药浓度

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中国药科大学学报 2015年第1期46卷 81-84页

作者：袁文博丁永娟徐静静无锡市第四人民医院无锡214000

建立直接蛋白沉淀-超高效液相色谱法测定血浆中微量氟尿嘧啶的方法。以6%高氯酸为沉淀剂,5-氯尿嘧啶为内标物,样品经涡旋振荡等处理后,高速离心获取上清液作为供试液。供试液测定采用Acquity HSS T3色谱柱,水-乙腈为流动相,流速为0.2 m ... 详细信息

建立直接蛋白沉淀-超高效液相色谱法测定血浆中微量氟尿嘧啶的方法。以6%高氯酸为沉淀剂,5-氯尿嘧啶为内标物,样品经涡旋振荡等处理后,高速离心获取上清液作为供试液。供试液测定采用Acquity HSS T3色谱柱,水-乙腈为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为5μL,柱温为20℃。方法的专属性、准确度、精密度、线性等指标经验证后完全符合定量测定要求,与传统的测定方法相比,可显著缩短进样分析时间、降低试剂成本。本方法已经被成功用于临床病人的血药浓度检测,具有良好的临床应用前景。

关键词：蛋白沉淀超高效液相色谱 5-氟尿嘧啶含量测定

固相萃取和蛋白沉淀法在高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度中的比较

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中国医院药学杂志 2013年第9期33卷 745-747页

作者：郭志磊范捷江汉大学附属医院药剂科湖北武汉430015

目的:对比固相萃取和蛋白沉淀法在高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度中的应用。方法:以替硝唑为内标,分别采用固相萃取和甲醇沉淀蛋白后直接进样。色谱柱为WondaSil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾-乙腈(90∶10);柱温30... 详细信息

目的:对比固相萃取和蛋白沉淀法在高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度中的应用。方法:以替硝唑为内标,分别采用固相萃取和甲醇沉淀蛋白后直接进样。色谱柱为WondaSil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾-乙腈(90∶10);柱温30℃;流速***-1;检测波长236nm;进样量20μL。结果:2种方法检测万古霉素血药浓度均呈良好线性关系,日内、日间相对标准偏差均小于5%,方法回收率均大于90%。结论:固相萃取-高效液相色谱法准确性好,灵敏度高;蛋白沉淀-高效液相色谱法快速简便且较经济。2种方法均适用于万古霉素血药浓度检测。

关键词：高效液相色谱法万古霉素血药浓度固相萃取蛋白沉淀

蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱法测定畜禽血制品中甲醛

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环境卫生学杂志 2020年第1期10卷 89-93页

作者：王书舟包雪莹李俊玲吴俊威姚秀娟安阳市疾病预防控制中心河南省安阳市455000 河南中医药大学

目的建立畜禽血制品中甲醛含量的蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱检测方法。方法样品切碎匀浆,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超纯水提取,提取液加入2,4-二硝基苯肼将甲醛衍生为2,4-二硝基苯腙,再用二氯甲烷萃取水相,无水硫酸钠除水,... 详细信息

目的建立畜禽血制品中甲醛含量的蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱检测方法。方法样品切碎匀浆,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超纯水提取,提取液加入2,4-二硝基苯肼将甲醛衍生为2,4-二硝基苯腙,再用二氯甲烷萃取水相,无水硫酸钠除水,氮吹吹干后甲醇定容,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测与标准甲醛衍生物的保留时间对比定性,外标法定量。结果方法在2.0 mg/L40.0 mg/L线性关系良好,相关系数r=0.9991,检出限为0.2 mg/kg;加标回收率在86.0%110%之间,RSD在2.3%5.3%之间。结论样品经沉淀蛋白后,提取操作简单、效率高,衍生物性质稳定,测定灵敏度高,精密度好,适用于畜禽血制品中甲醛的快速准确检测。

关键词：畜禽血甲醛高效液相色谱蛋白沉淀

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石膏对叶蛋白沉淀的影响

江西医学院学报 1961年第1期 103-108页

1.本文报告了野菠菜、枇杷叶、美人蕉兜、旱莲叶及桑叶等五种植物新鲜组织的蛋白质含量,加入不同浓度的 CaSO4对沉淀其中所含的蛋白质的影响,并对所得结果作了比较与分析。2.作者等认为浓度不大的 CaSO4溶液,对叶蛋白沉淀的影响,主要是... 详细信息

1.本文报告了野菠菜、枇杷叶、美人蕉兜、旱莲叶及桑叶等五种植物新鲜组织的蛋白质含量,加入不同浓度的 CaSO4对沉淀其中所含的蛋白质的影响,并对所得结果作了比较与分析。2.作者等认为浓度不大的 CaSO4溶液,对叶蛋白沉淀的影响,主要是中和蛋白质分子表面所带的电荷。再经加热使蛋白质变性结絮下沉。鲜叶中的某些蛋白质,亦可与 Ca++结合成不溶性的钙盐而沉淀;如样品中含有多量能与 Ca++形成不溶性钙盐的酸性物质时,则 CaSO4亦可与之结合,并使榨汁的 pH 值引起改变,使其更接近于所含蛋白质的等电点,从而间接促进变性蛋白质的凝固下沉。***4对叶蛋白产率的影响,随样品种类的不同而异。有者促使升高,有者促使降低。对粗叶蛋白沉淀产量与质量的影响亦同,有者促使所得沉淀产量及质量均上升,有者则产量上升,质量下降或相反。所有这些量的升高与降低,和加入 CaSO4的浓度之间,均不成正比关系。其原因与样品所含蛋白质表面的极性基团的多少,等电点以及榨汁中的其它物质的种类与数量等均有关。4.作者等认为本实验的结果对固定绿叶品种的叶蛋白生产,有一定的实际指导意义。

关键词：沉淀率 Ca 蛋白沉淀叶蛋白榨汁压榨美人蕉石膏硫酸钙硫酸盐矿物

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防止酸乳放置期间出现蛋白沉淀的技术研究

防止酸乳放置期间出现蛋白沉淀的技术研究

高效液相色谱-荧光结合蛋白沉淀法测定人血浆中格列喹酮及相对生物利用度

'94全国果蔬、饮料加工技术学术交流会

作者：王庆国国内贸易部济南果品研究所

本试验对防止酸乳放置期间出现蛋白沉淀的技术进行了研究,结果表明,酸乳加工后, 放置期间出现蛋白沉淀与酸乳的PH值,所用稳定剂的种类、添加量,加热杀菌温度、时间、配料顺序有关。酸乳中乳蛋白的等电点为4．75。加工中,先加入0．4％的C... 详细信息

本试验对防止酸乳放置期间出现蛋白沉淀的技术进行了研究,结果表明,酸乳加工后, 放置期间出现蛋白沉淀与酸乳的PH值,所用稳定剂的种类、添加量,加热杀菌温度、时间、配料顺序有关。酸乳中乳蛋白的等电点为4．75。加工中,先加入0．4％的CMC,搅拌均匀,再加入酸,最后于 90℃杀菌10分钟,可完全防止酸乳放置期间出现蛋白沉淀。

关键词：酸乳蛋白沉淀稳定剂配料顺序杀菌

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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中南药学 2009年第4期7卷 282-285页

作者：陈日来周彦彬田娟冉黎灵左英丁劲松深圳市福田区梅林医院广东深圳518020 中南大学药学院长沙410013

目的建立HPLC结合荧光测定血浆中格列喹酮的方法，研究2种格列喹酮片剂的相对生物利用度。方法以甲醇-20mmol·L^-1磷酸二氢氨（氨水调pH为7．35）=60：40（v／v）为流动相，样品沉淀蛋白后直接进样，荧光检测器的EX为315nm，EM为410nm... 详细信息

目的建立HPLC结合荧光测定血浆中格列喹酮的方法，研究2种格列喹酮片剂的相对生物利用度。方法以甲醇-20mmol·L^-1磷酸二氢氨（氨水调pH为7．35）=60：40（v／v）为流动相，样品沉淀蛋白后直接进样，荧光检测器的EX为315nm，EM为410nm。18名健康志愿者采用随机交叉试验设计，分别单剂量口服格列喹酮片60mg后测定两者相对生物利用度。结果血浆中格列喹酮与内源性杂质分离完全，在30．5～1950μg·L^-1浓度与峰面积线性关系良好，回归方程为：A=797．7C-3．320×10^4（r^2=0．9991），最低定量限为30．5μg·L^-1；绝对回收率为81．7％～103．6％（n=15），方法回收率为89．3％～108．7％（n=15），日内精密度（RSD）〈1．3％，日间精密度（RSD）〈2．4％，以AUC0～24为指标，试验制剂相对于参比制剂的生物利用度为（101．5±13．3）％。结论该法简单，准确度高，灵敏度好。方差分析结果表明试验制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异，试验制剂与参比制剂为生物等效制剂。

关键词：格列喹酮高效液相-荧光检测蛋白沉淀相对生物利用度