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玉米苞叶对水和红酒中苏丹红染料的薄膜微萃取法

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化学研究与应用 2019年第6期31卷 1086-1091页

作者：王远飞王丽凯崔伟博周静静王治科叶存玲河南师范大学化学化工学院河南新乡453007 河南师范大学环境学院河南新乡453007

农业废弃物玉米苞叶组织构造紧密,柔韧性好,表面含有丰富的含氧基团活性吸附位点。本文以玉米苞叶作为萃取相,建立了薄膜微萃取-高效液相色谱法(TFME-HPLC)分析水样和红酒中的苏丹红I和苏丹红Ⅱ。优化了影响萃取效率的主要因素。在优化... 详细信息

农业废弃物玉米苞叶组织构造紧密,柔韧性好,表面含有丰富的含氧基团活性吸附位点。本文以玉米苞叶作为萃取相,建立了薄膜微萃取-高效液相色谱法(TFME-HPLC)分析水样和红酒中的苏丹红I和苏丹红Ⅱ。优化了影响萃取效率的主要因素。在优化的实验条件下,苏丹红I和苏丹红Ⅱ分别在20~500 μg·L^-1 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限分别为1.9 μg·L^-1 和1.3 μg·L^-1 。该方法应用于水和红酒样品苏丹红染料的分析,回收率在84.61%~102.48%之间。结果表明,该TFME方法简单、绿色,适用于水样和红酒中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的检测分析。

关键词：玉米苞叶薄膜微萃取苏丹红染料

滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量

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理化检验（化学分册） 2016年第12期52卷 1428-1431页

作者：周颖安莹燕传勇葛冬梅徐州工业职业技术学院徐州221140 徐州市产品质量监督检验中心徐州221008

取样品1．00mL与正己烷9．00mL混匀，加入1mol·L^-1氢氧化钠溶液1O弘L，于此溶液投入滤纸条，并振荡120min。取出滤纸条，用正己烷荡洗2次去油后，用乙腈-盐酸（100＋1）混合液1．00mL洗脱，分出洗出液；滤纸用甲醇1.0mL洗涤，洗液与... 详细信息

取样品1．00mL与正己烷9．00mL混匀，加入1mol·L^-1氢氧化钠溶液1O弘L，于此溶液投入滤纸条，并振荡120min。取出滤纸条，用正己烷荡洗2次去油后，用乙腈-盐酸（100＋1）混合液1．00mL洗脱，分出洗出液；滤纸用甲醇1.0mL洗涤，洗液与洗出液合并后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0．1％（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。4-硝基酚（4-NP）和2，4-二硝基酚（2，4-DNP）的质量浓度均在10-1000μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，4-NP及2，4-DNP的检出限（3s）分别为2．5，3．0μg·L^-1。加标回收率在81．3％-97．89／6之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1．6％-3．5％之间。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法薄膜微萃取植物油 4-硝基酚 2 4-二硝基酚

电纺共价有机骨架复合纳米纤维用于可降解塑料中邻苯二甲酸酯的富集分析研究

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电纺共价有机骨架复合纳米纤维用于可降解塑料中邻苯二甲酸酯的富...

作者：王琪琪北京化工大学

学位级别：硕士

邻苯二甲酸酯{Yangirov,2021#1}(Phthalate esters,PAEs)被广泛用于各种塑料制品中作增塑剂和软化剂,以提高塑料的柔韧性和弹性。因为PAEs与塑料聚合物并不是化学键结合,而是通过氢键和范德华力等物理作用结合,所以它们很容易从塑料制... 详细信息

邻苯二甲酸酯{Yangirov,2021#1}(Phthalate esters,PAEs)被广泛用于各种塑料制品中作增塑剂和软化剂,以提高塑料的柔韧性和弹性。因为PAEs与塑料聚合物并不是化学键结合,而是通过氢键和范德华力等物理作用结合,所以它们很容易从塑料制品迁移到环境中。PAEs通过各种途径最终被人体吸收,并对生殖、发育、荷尔蒙系统、心血管和神经系统产生有害影响。因此对可降解塑料中PAEs进行定量分析工作,对于保障人类身体健康具有重要的意义。目前PAEs的分析主要依赖于色谱技术,包括气相色谱、液相色谱以及色谱-质谱联用等。然而,PAEs在实际样品中含量很低,而且实际样品中的基质比较复杂,因此在利用仪器分析前需要对PAEs进行必要的分离和富集。薄膜微萃取(Thin film microextraction,TFME)是一种使用平坦片状薄膜作为萃取材料的方法,其具有灵敏度高以及萃取效率高的优势。静电纺丝(Electrospinning)是一种合成机械韧性强和孔隙率高的纳米纤维薄膜的简便方法。共价有机骨架(Covalent organic frameworks,COFs)是一类具有比表面积大、活性位点丰富等优势的新型多孔有机材料,已被广泛用于分离和富集领域,可以和有机聚合物共同制备复合纳米纤维薄膜,提高薄膜微萃取效率。本文结合共价有机骨架材料和静电纺丝技术,制备了两种复合纳米纤维薄膜材料PAN/Tp BD和PS/TFBPPX。采用薄膜微萃取方法,将制备的两种复合纳米纤维薄膜材料应用于多种可降解塑料样品中PAEs的测定,建立了萃取效率高、检出限低和线性范围宽的分析方法。主要研究内容及结果如下:1.通过室温合成法和静电纺丝技术制备了复合纳米纤维薄膜材料PAN/Tp BD,对可降解塑料样品中的5种邻苯二甲酸酯进行薄膜微萃取,通过高效液相色谱检测萃取产物的含量。将共价有机骨架Tp BD掺入聚丙烯腈(PAN)中,提高了薄膜的孔隙率和比表面积,引入了更多的活性吸附位点,增加了PAN/Tp BD与目标物之间相互作用。优化了材料类型、洗脱溶剂种类和体积、萃取和解吸时间、p H和离子浓度等重要条件,进行了方法学评价。实验结果表明,该方法在较宽范围(10～10000μg/L)内具有良好的线性,表现出较低的检测限(0.694～2.717μg/L)。通过分析多种可降解塑料样品进一步评估了该方法的实用性,在可降解塑料袋样品中,目标物的加标回收率为80.10%～113.37%;在可降解塑料杯样品中目标物的加标回收率为91.74%～107.36%;在可降解塑料饭盒样品中目标物的加标回收率为83.90%～101.20%。研究结果证明,PAN/Tp BD复合纳米纤维薄膜可作为复杂基质样品前处理材料,且材料制备条件温和,萃取操作步骤简单快速。所建立的薄膜微萃取-高效液相色谱法在分析可降解塑料中邻苯二甲酸酯的含量方面具有较高的实用性。2.通过室温合成法和静电纺丝技术制备了复合纳米纤维薄膜材料PS/TFBPPX,用于多种可降解塑料样品中的10种邻苯二甲酸酯的薄膜微萃取,并通过气相色谱-质谱检测萃取产物的含量。共价有机骨架TFBPPX在常温下静置合成,制备方法简单温和。TFBPPX含有苯环和碳氮双键,可以与PAEs发生π-π相互作用以及静电相互作用。聚苯乙烯(PS)本身也含有苯环,可以与目标物发生π-π相互作用。两者结合制备了PS/TFBPPX复合纳米纤维薄膜,该薄膜结合了PS和TFBPPX的优势,提高了对PAEs的萃取效果。对PS/TFBPPX的形貌和结构进行了表征,选择了10种PAEs作为分析目标物,对萃取和洗脱过程中的条件进行了优化。在最佳条件下,建立了一种新的TFME-GC-MS方法。该方法的检出限和定量限分别为0.018～0.86μg/L和0.54～2.58μg/L;日内RSDs小于8.7%,日间RSDs小于9.2%。在可降解塑料大棚薄膜、可降解塑料吸管、可降解塑料袋和土壤中检测出了10种PAEs目标物,证明该方法可成功用于可降解塑料中邻苯二甲酸酯的定量分析,且有可能进一步扩大电纺共价有机骨架纤维材料在环境污染物分析领域中的应用。

关键词：共价有机骨架静电纺丝薄膜微萃取可降解塑料高效液相色谱气质联用

静电纺丝复合纳米纤维的制备及其在尿液分析中的应用

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静电纺丝复合纳米纤维的制备及其在尿液分析中的应用

作者：张慧芳华中师范大学

学位级别：硕士

尿液的成分及其含量在一定程度上可反映整个机体的状态,因此,对尿液代谢物的检测具有重要意义。肺癌是近些年发病率极高的癌症,寻找合适的早期诊断技术以提高诊断率,对增加肺癌患者存活率极为重要。研究表明,人体代谢的醛类物质可能是... 详细信息

尿液的成分及其含量在一定程度上可反映整个机体的状态,因此,对尿液代谢物的检测具有重要意义。肺癌是近些年发病率极高的癌症,寻找合适的早期诊断技术以提高诊断率,对增加肺癌患者存活率极为重要。研究表明,人体代谢的醛类物质可能是肺癌早期诊断的潜在生物标志物。因此,对尿液中醛类物质的分析检测可为寻找肺癌潜在生物标志物提供依据。多环芳烃(PAHs)是大气中普遍存在且能诱发癌症的环境污染物,当人长期暴露于含有多环芳烃的环境下,会对其健康造成严重威胁。尿液中PAHs代谢物的监测是评估多环芳烃环境暴露情况的生物监测手段之一。但尿液分析面临着样品基质复杂,分析物浓度低,分析过程繁琐等困难,因此,亟待开发选择性好、灵敏度高、快速的样品前处理技术。薄膜微萃取(TFME)和微固相萃取(μ-SPE)是新型的样品前处理技术。TFME具有萃取速率快,平衡时间短,灵敏度高等特点,μ-SPE具有渗透率好,萃取容量大,自动化程度高等优势,已广泛应用于生物,医药,食品,环境等领域的痕量分析。静电纺丝纳米纤维是一种新型纳米材料,具有比表面积大,孔隙率高和吸附位点多等特点,已应用于吸附领域。发展萃取效率高、选择性好、灵敏度高的萃取材料以适用于复杂样品的痕量分析已成为目前研究的热点。基于此,本文制备了两种复合纳米纤维作为TFME和在线μ-SPE的填料,分别与液相色谱和液相色谱质谱联用,用于检测尿液中痕量代谢物。具体研究内容如下:1.通过静电纺丝和多巴胺自聚合反应,成功制备了聚苯乙烯/石墨烯@聚多巴胺(PS/G@PDA)复合纳米纤维膜,作为TFME吸附材料。基于此材料建立了一种新型薄膜微萃取-高效液相色谱(TFME-HPLC)方法,用于检测肺癌患者及健康志愿者尿液中醛类代谢物。因聚多巴胺的亲水性和纤维的多孔性,复合材料表现出比表面积大,萃取效率高,萃取平衡快速和基质干扰小等优势。实验中,优化了实验参数,在最优条件下,醛类物质的回收率在83%-115%之间,相对标准偏差(RSDs)低于14.5%(n=5)。该方法的灵敏度高,检出限(LOD)在2.3-6.5 nmol L-1之间,线性相关性良好(R2均大于0.9936)。结果表明,该方法成功用于检测尿液中醛类物质,有望成为复杂基质中痕量醛类物质的分析新方法。2.采用静电纺丝技术和纳米材料的表面功能化修饰,制备了银纳米粒子修饰的聚多巴胺涂覆静电纺丝材料(PS@PDA-Ag),并将其与液相色谱质谱(LC-MS)在线联用,建立online-μ-SPE-LC-MS方法,用于检测尿液中的羟基化多环芳烃(OH-PAHs)。经改性的静电纺丝材料具有良好的亲水性,孔隙率高和萃取效率高等特点。与离线萃取相比,在线萃取模式具有自动化程度高,富集效果好,重现性高和分析速度快等优势。在最优条件下,该方法的线性范围在0.02-5 ng mL-1之间,线性相关性良好(R2均大于0.9962)。方法的检出限较低(0.007-0.032 ng mL-1),重复性好(RSDs<9.7%,n=5),回收率高(71-116%)。以上结果表明,本文建立的快速、灵敏、自动化的online-μ-SPE-LC-MS方法在OH-PAHs的环境暴露评估方面具有一定的应用潜力。

关键词：薄膜微萃取在线微固相萃取液相色谱-质谱静电纺丝尿液醛类多环芳烃

几种新型吸附剂结合高效液相色谱法测定环境样品中一些有机污染物

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几种新型吸附剂结合高效液相色谱法测定环境样品中一些有机污染物

作者：孙萌河北农业大学

学位级别：硕士

样品溶液中的有机污染物残留的分析方法主要包含样品前处理和分析测定这两个部分，其中样品前处理是整个分析过程的枢纽，该过程主要是为了减小样品溶液中的干扰组分，将待测组分进行浓缩以适用于特定的检测分析。当前需要进行分析检测... 详细信息

样品溶液中的有机污染物残留的分析方法主要包含样品前处理和分析测定这两个部分，其中样品前处理是整个分析过程的枢纽，该过程主要是为了减小样品溶液中的干扰组分，将待测组分进行浓缩以适用于特定的检测分析。当前需要进行分析检测的污染物种类繁多，待测组分在样品溶液中的含量也越来越低，这就对样品的前处理技术提出了新的要求。样品前处理技术直接影响分析结果的准确性与灵敏度。因此，开发新型的样品前处理技术，建立高灵敏度、高效的有机污染物残留检测方法，对于保障人民身体健康具有十分重要的意义。本论文将磁性固相萃取(Magnetic SolidPhase Extraction, MSPE)、薄膜微萃取(Thin Film Micro-extraction, TFME)等样品前处理新技术与高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)相结合建立了测定环境水样、果蔬和果汁样品中的氨基甲酸酯类农药、氯酚、苯基脲类杀虫剂、双酚类内分泌干扰素等有机污染物的新方法。本论文主要开展了以下研究工作： 1.采用化学键合法制备了Fe3O4@SiO2-G磁性纳米粒子，用原子力显微镜和透射电子显微镜对自制的磁性纳米颗粒进行了表征。本实验采用该纳米复合材料作为吸附剂用于富集果蔬样品中的氨基甲酸酯类农药，采用MSPE-HPLC技术建立了果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。实验中对影响萃取效率的因素如萃取时间、吸附剂用量、样品溶液pH、解吸条件等进行了优化。在优化实验条件下，目标分析物速灭威、西维因和乙霉威在0.500.0ng/g范围内线性良好，抗蚜威在1.000.0ng/g范围内线性良好，本方法的检出限为0.08.2ng/g，相对标准偏差小于5.8%。 2.以新型的磁性有序多孔碳材料作为吸附剂，采用磁性固相萃取技术建立了富集水样中的酚类污染物的新方法，并对影响萃取效率的诸因素进行了优化。将MSPE与HPLC技术相结合建立了水样中2-氯酚、3-氯苯酚、2,3-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚残留的分析方法。结果表明当样品溶液体积为100mL、磁性多孔材料用量为20mg时，30min可达到吸附平衡。在优化的实验条件下，测定氯酚类污染物的线性范围在1.000.0ng/mL之间，相关系数为0.9948.9976，本方法的检出限(S/N=3)为0.1ng/mL。结果表明该吸附剂对目标分析物具有显著的吸附效果。 3.应用TFME-HPLC技术建立了环境水样中双酚A、对叔丁基酚、壬基酚、对壬基酚的分析新方法。选用聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜作为萃取相，萃取时间为30min，搅拌速度为600rpm，乙腈作为解吸剂，解吸后进行HPLC分析。本实验对影响TFME和HPLC的实验条件和色谱条件进行了优化。双酚A在1.000.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系，对叔丁基酚、壬基酚和对壬基酚在2.000.0ng/mL浓度内具有良好的线性范围，相关系数均大于0.9934。双酚A的检出限为0.2ng/mL，对叔丁基酚、壬基酚和对壬基酚的检出限为0.4ng/mL。该方法操作简单，无需使用有机溶剂，具有较高的灵敏度，适合于环境水样和复杂样品中污染物的残留分析。 4.应用TFME-HPLC技术建立了环境水样中除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲杀虫剂残留的测定新方法。该方法简便、高效、成本低且具有良好的萃取效率。本实验对影响萃取效率的几个重要因素进行了优化和研究。在优化的实验条件下，本方法对目标分析物显示了良好的线性关系，相关系数大于0.9994。该方法目标分析物的检出限为0.1ng/mL。对环境水样分别加标含有目标分析物的标准溶液10.0ng/mL，平均回收率在92.7%03.9%，相对标准偏差低于6.2%。

关键词：磁性固相萃取磁性石墨烯复合材料磁性多孔碳材料薄膜微萃取聚偏氟乙烯高效液相色谱有机污染物

全多孔聚酰亚胺薄膜材料的制备及其在样品前处理中的应用

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全多孔聚酰亚胺薄膜材料的制备及其在样品前处理中的应用

作者：马欣悦宁波大学

学位级别：硕士

样品前处理是分析化学的重要分支之一。目前,样品前处理方法有很多,其中固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)技术相对成熟、实际应用最广;薄膜微萃取(TFME)作为一种固相微萃取技术,因其萃取面积大、涂层薄、萃取效率高等优点,在快速、现场... 详细信息

样品前处理是分析化学的重要分支之一。目前,样品前处理方法有很多,其中固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)技术相对成熟、实际应用最广;薄膜微萃取(TFME)作为一种固相微萃取技术,因其萃取面积大、涂层薄、萃取效率高等优点,在快速、现场样品前处理领域具有明显优势。近年来,功能塑料聚酰亚胺(PI)因其化学萃取性能好、耐高温、耐有机溶剂等诸多的优异性能,在样品前处理领域得到了深入研究。本论文提出通过蒸汽诱导相分离方法制备全多孔聚酰亚胺薄膜(FFPP)和石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺薄膜(PPG)材料,对水样中有机氯农药以及食品中氟喹诺酮抗生素,开展薄膜微萃取和固相萃取研究。具体内容如下:第一章为绪论部分,综述了样品前处理技术中常见的固相萃取、固相微萃取、纤维固相微萃取、管内固相微萃取、搅拌棒吸附萃取以及薄膜微萃取,并重点介绍了薄膜微萃取的理论、材料、与色谱的联用技术等。最后概括了本文的主要研究思路和内容。第二章采用蒸汽诱导相分离技术(VIPS)结合刮涂薄膜技术批量制备了无衬底全多孔聚酰亚胺薄膜,FFPP表面具有纳/微米级开放的孔结构,比表面积为23 m g。将其用于薄膜微萃取(FFPP-TFME),结合气相色谱质谱法(GC-MS)来定量分析水样中的有机氯农药(OCPs)。在最优分析条件下,FFPP-TFME方法的检出限为4.4-83 ng L、线性范围为50-50000 ng L、相关系数是0.997-0.999,5次平行试验的批次内和批次间的相对标准偏差均小于13.5%,一张FFPP薄膜可重复使用15次以上。最后,将该方法应用于实际环境水样的分析。上述结果表明,FFPP-TFME是一种简单、高效、环境友好的水样中痕量有机污染物样品前处理方法。第三章通过喷雾诱导相分离和刮涂技术制备出石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺薄膜,掺杂薄膜比表面积为60.4 m g,约为多孔PI薄膜(23 m g)的3倍,且更易机械粉碎。机械粉碎并筛分出37-75μm石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺的颗粒用作固相萃取吸附材料,结合超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)法对5种氟喹诺酮类药物(FQs)进行检测和分析。在最优条件下,该方法的线性范围为0.1-1000 ng L,批次内和批次间相对标准偏差值分别在1-6%和3-9%(n=5),检出限为4.75-10.42 ng L。该方法成功应用于实际水样、牛奶和鸡蛋中的FQs的定量分析,回收率分别为80-116%。这些结果表明,石墨烯掺杂多孔聚酰亚胺薄膜及其颗粒是一种制备简单、性能优异、很有应用前景的固相萃取材料。

关键词：聚酰亚胺石墨烯薄膜微萃取固相微萃取有机氯农药氟喹诺酮抗生素

新型静电纺丝纳米纤维材料的制备及其在样品前处理中的应用

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新型静电纺丝纳米纤维材料的制备及其在样品前处理中的应用

作者：刘飞龙华中师范大学

学位级别：硕士

2006年,Rezaee等人开发了一种新型的液相微萃取方法一分散液液微萃取,这种方法因其具有溶剂耗量小、操作简单、富集倍数高等优点而引起科研工作者的极大注意,并且迅速得到了广泛的应用。相转移是整个实验中非常重要的一步,研究者提出了... 详细信息

2006年,Rezaee等人开发了一种新型的液相微萃取方法一分散液液微萃取,这种方法因其具有溶剂耗量小、操作简单、富集倍数高等优点而引起科研工作者的极大注意,并且迅速得到了广泛的应用。相转移是整个实验中非常重要的一步,研究者提出了许多相转移方法,但每种方法都有一定的使用局限性。薄膜微萃取是一种新型的固相微萃取形式,不仅具有传统固相微萃取的优点,而且还具备有别于传统方法的优势,较大的比表面积保证了快速萃取,这种新型萃取技术已被应用于多种化合物的分析检测,最近,研究者将研究重点放在薄膜微萃取形式和薄膜材料的开发和应用上。静电纺丝是一种依靠静电场力将有一定粘度的溶液制备成纳米纤维的万能技术,通常,静电纺丝纤维的半径范围一般是微米级到纳米级。由于静电纺丝纳米纤维具有易制备、经济、比表面积大等优点。它们在很多领域都得到了广泛应用,也已作为吸附材料用于样品前处理领域。因此,本实验中我们制备了两种不同的静电纺丝纳米纤维,聚苯乙烯和聚苯乙烯/MOF-199纳米纤维,建立了两种样品前处理新方法(基于新型相转移方法的分散液液微萃取和薄膜微萃取方法),并与高效液相色谱法联用,分别检测了环境和生物样品中的醛类物质。主要研究内容如下:1.我们建立了一种新型的有机相相转移方法。首先通过静电纺丝方法制备了聚苯乙烯(PS)纳米纤维,鉴于该材料具有强疏水性、、良好的溶剂稳定性、较大的比表面积等优点,将其用作分散液液微萃取中的相转移介质,简单地实现了有机相和水相的分离。将建立的分散液液微萃取法与高效液相色谱法联用,用于检测环境水样中的醛类物质。实验对一系列参数如分散剂、萃取剂、离子强度等条件进行了优化,在最优的条件下,进行了方法学验证,并将方法用于检测环境水样中的醛类物质。该方法具有良好的重现性(RSD = 2.9-14.4%),满意的回收率(92-114%),检出限在1.4-4.6nmolL-1之间。这种新型的相转移方法简单、快速等特点,有望进一步拓展其应用领域。2.我们通过静电纺丝方法合成了聚苯乙烯/金属有机框架化合物(PS/MOF-199)复合纳米纤维,将其用作薄膜微萃取的吸附材料。基于此,我们建立了一种快速、简单的薄膜微萃取-高效液相色谱联用的新方法,用于人体尿液中痕量醛类物质的分析检测。材料的表征和性质考查结果如下:该材料具有强疏水性、较大的比表面积和吸附容量等优点,我们优化了萃取流速、解吸剂等实验条件。在最优条件下,进行了方法学验证和实际尿液中醛类物质的分析。该方法检出限较低(4.2 nmolL-1-17.3 nmol L-1),回收率较高(82%-112%),相对标准偏差在2.1%-13.3%之间。因此,本方法是一种简单、快速、灵敏的前处理技术,在复杂样品分析中具有潜在的应用前景。

关键词：静电纺丝分散液液微萃取相转移薄膜微萃取高效液相色谱

基于静电纺丝纳米纤维的固相微萃取技术及其在呼出气体分析中的应用

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基于静电纺丝纳米纤维的固相微萃取技术及其在呼出气体分析中的应...

作者：黄静华中师范大学

学位级别：硕士

近年来,肺癌的发病率显著提高,并已在各类恶性肿瘤中高居首位,这在很大程度上是由于病情确诊太晚。由此可见,开发高灵敏的癌症早期诊断方法显得尤为重要。一种新型非侵入的方法—呼出气体中挥发性代谢标志物的检测成为一种非常有潜力的... 详细信息

近年来,肺癌的发病率显著提高,并已在各类恶性肿瘤中高居首位,这在很大程度上是由于病情确诊太晚。由此可见,开发高灵敏的癌症早期诊断方法显得尤为重要。一种新型非侵入的方法—呼出气体中挥发性代谢标志物的检测成为一种非常有潜力的疾病早期诊断方法。人类呼出气体中成分非常复杂,一个个体一次采样检测到的成分就高达200多种,而且这些挥发性物质在呼出气体中的含量非常低,因此,需要合适的样品前处理方法来进行富集使其能用于后续的色谱分析。上世纪90年代,Pawliszyn提出的固相微萃取法被认为是当时分析化学中最伟大的发明之一。在此方法中,非常少量的萃取相被固定在石英纤维上,用于水样,气体中目标分析物的萃取。这种方法简单、溶剂少、快速、易于操作和适用范围广的优点吸引了非常广泛的关注。但是,这种样品前处理方法的萃取容量较低,纤维头易折断,实验成本较高。静电纺丝是利用高压电场,将聚合物溶液制成三维多孔微米或纳米纤维材料的有效方法。所制得的纤维具有较大的比表面积和较多的吸附位点,可作为一种新型的吸附剂材料。由于静电纺丝纳米纤维具有这些优异的结构特征,已经在各个领域广泛应用,并且也初步用于分离领域。因此,本文采用静电纺丝的方法制备了两种新型的纤维材料,建立了薄膜固相微萃取法和纤维头固相微萃取两种新型萃取方法,结合高效液相色谱法与气相色谱-质谱,用于人体呼吸气体冷凝液和呼出气体中挥发性代谢有机物的测定。本实验的研究内容为：1.用静电纺丝的方法制备了具有三维网状结构的PS/G复合纳米纤维。由于这种纤维具有多孔性,大的比表面积和强疏水性,被作为一种新型的吸附剂材料首次用于薄膜微萃取。这种基于纳米纤维材料的薄膜微萃取方法和高效液相色谱联用,用于肺癌呼出气体冷凝液中六种醛类物质的测定。此外,优化了一系列重要的萃取参数包括上样速率,解吸剂和解吸剂体积等。在最优条件下,这个方法的线性范围达到了0.02-30.00 μmol L-1,且线性相关系数都大于0.9938,回收率在79.8%-105.6%之间,相对标准偏差为16.3%(n=5)。六种醛类物质的定量限在13.8-64.6nmol L-1范围内。因此,本方法具有简单、快速、低成本、非侵入的优势,在人体呼出气体冷凝液中醛类物质的分析检测方面具有潜在的优势。2.通过静电纺丝技术在不锈钢丝上合成聚苯乙烯／氧化石墨烯(PS/GO)纤维涂层。基于该材料建立了一种简单、快速、低成本和高灵敏度的固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS),并将其用于人体呼吸气体中的挥发性有机化合物的分析。本实验对静电纺丝纤维涂层的组成、形态、热稳定性以及使用寿命等做了详细的考察,并对影响萃取和解吸的实验参数进行了优化。在最优的条件下,考察了方法的线性、检出限、回收率和精密度。该方法的检出限(LOD)为1.2-3.5 ng L-1,同一根纤维头所测得的日内相对标准偏差(RSD)范围为1.4-16.4%,日间相对标准偏差(RSD)范围是5.7-20.0%。不同根纤维头测定的相对标准偏差(RSD)范围在3.6-17.7%,加标回收率在87-108%之间。本方法具有简单、经济、高效的特点,有望用于人体呼出气体中八种挥发性有机物的临床分析检测。

关键词：薄膜微萃取固相微萃取聚苯乙烯/石墨烯复合纳米纤维聚苯乙烯/氧化石墨烯复合纳米纤维醛类物质高效液相色谱呼出气体分析气相色谱-质谱联用

静电纺丝纳米复合纤维膜作为新型萃取材料用于肺癌呼出气体冷凝液中醛类物质的分析检测

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