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蓝光固化聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛一体化墨水体系研究

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蓝光固化聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛一体化墨水体系研究

作者：闫凯浙江理工大学

学位级别：硕士

蓝光固化颜料墨水利用低聚物和活性稀释剂代替传统颜料墨水中的粘合剂,有效解决了颜料墨水在喷印过程中喷头堵塞的问题。作为颜料墨水的重要组成部分,白色颜料在墨水中占据重要地位。其中,二氧化钛因其优良的性能被广泛应用于白色颜料... 详细信息

蓝光固化颜料墨水利用低聚物和活性稀释剂代替传统颜料墨水中的粘合剂,有效解决了颜料墨水在喷印过程中喷头堵塞的问题。作为颜料墨水的重要组成部分,白色颜料在墨水中占据重要地位。其中,二氧化钛因其优良的性能被广泛应用于白色颜料墨水中,但二氧化钛存在表面能高且在墨水体系中分散不稳定的问题,导致其在固化过程中容易迁移聚集;同时,二氧化钛与固化膜之间未形成牢度的共价结合,只是简单的包埋,进而使得印花织物的耐摩擦色牢度不佳。本课题针对上述问题提出构建一种新型的蓝光固化聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛一体化墨水:主要从二氧化钛表面氨基化可控修饰、聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料的构筑、聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛一体化墨水体系进行了研究,为开发一种高色牢度数码印花颜料墨水提供理论指导。主要研究结果如下:1.采用含氨基的3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)对二氧化钛表面进行接枝改性,在二氧化钛表面引入能够与聚氨酯预聚体中的异氰酸酯基产生化学反应的氨基,通过调控改性工艺实现二氧化钛表面氨基含量可控化修饰。通过对APS用量、改性时间、改性温度和改性p H值研究,可知二氧化钛表面氨基含量随着APS含量的增加而逐渐增多,同时,改性条件影响APS水解程度,且二氧化钛表面氨基含量随着APS水解程度的增加而增加,当APS含量为60%、改性时间为1h、改性温度为70℃、改性p H值为7时,二氧化钛表面接枝的氨基含量最多,达到0.101%。同时,FT-IR和TG证明了APS成功接枝到二氧化钛表面。2.采用三步法合成了聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料。首先,通过控制反应温度和软硬段比例制备低粘性聚氨酯预聚体,得出合成工艺为:反应温度80℃、R值为2;其次,研究了二氧化钛表面氨基含量及二氧化钛用量对于聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料结构及其性能的影响,结果表明:随着二氧化钛表面氨基含量的增加,聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料结构由链段式结构逐渐过渡为以二氧化钛为核的超支化结构,且聚合性能、膜拉伸性能均随着氨基含量的增加而逐渐提升;在氨基含量不变的情况下,随着二氧化钛含量的增加,聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料结构由超支化结构转变为链段式结构,且流变性能、分散稳定性能随着二氧化钛含量的增加逐渐降低。通过光聚合性能可知聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料超支化结构对光固化墨水的聚合效率更佳。3.在超支化聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料制备的基础上,对聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛一体化墨水体系进行了研究。通过紫外光谱分析和光聚合性能分析得出,当引发剂樟脑醌(CQ)与助引发剂4-二甲基氨基苯甲酸乙酯(EDB)用量比为4:6,且引发体系为墨水体系的1.5%时,墨水聚合性能达到最佳;通过对一体化墨水流变性能,光聚合性能和膜拉伸性能的分析,可知一体化墨水属于典型的牛顿型流体,当聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛颜料与单体HEA质量比为4:6时,墨水膜拉伸性能和聚合性能达到最佳。通过扫描电镜发现,相较于未改性二氧化钛制得光固化墨水,一体化墨水在固化过程中迁移聚集现象明显改善,通过膜拉伸性能和喷印织物耐摩擦性能分析,得出一体化墨水固化膜拉伸性能和印花织物耐摩擦色牢度均有所提升。

关键词：蓝光固化氨基改性二氧化钛聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛一体化墨水共价结合

基于蓝光固化的PU-TiO_(2)一体化墨水构建及性能研究

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现代纺织技术 2022年第1期30卷 137-145页

作者：闫凯骆训章奇羊王成龙乔路阳郑今欢浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室杭州310018 浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心杭州310018 绍兴市生态环境宣教与机排中心浙江绍兴312000

为了改善二氧化钛迁移聚集现象并提高其在涂料墨水中的锚固作用,自制了聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛(PU-TiO_(2))一体化涂料。将PU-TiO_(2)一体化涂料制成光固化PU-TiO_(2)一体化涂料墨水,并对光固化PU-TiO_(2)一体化涂料墨水体系及性能进... 详细信息

为了改善二氧化钛迁移聚集现象并提高其在涂料墨水中的锚固作用,自制了聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛(PU-TiO_(2))一体化涂料。将PU-TiO_(2)一体化涂料制成光固化PU-TiO_(2)一体化涂料墨水,并对光固化PU-TiO_(2)一体化涂料墨水体系及性能进行了研究。通过紫外光谱分析和光聚合性能分析得出,当引发剂樟脑醌(CQ)与助引发剂4-二甲基氨基苯甲酸乙酯(EDB)之间的质量比为6∶4,且引发体系占墨水体系质量分数比例为1.5%时,墨水性能达到最佳;通过光聚合性能、流变性能和膜拉伸性能分析,可知一体化涂料墨水属于典型的牛顿型流体,当涂料与单体之间的质量比为4∶6时,墨水性能达到最佳。相较于未改性二氧化钛制得的光固化墨水,一体化涂料墨水在固化过程中迁移聚集现象明显改善,且膜拉伸性能和分散稳定性能得到提升。

关键词： PU-TiO_(2) 涂料墨水蓝光固化一体化

基于蓝光固化的PU-TiO;一体化墨水构建及性能研究

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现代纺织技术 2021年

作者：闫凯骆训章奇羊王成龙乔路阳郑今欢浙江理工大学绍兴市生态环境宣教与机排中心浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心

为了改善二氧化钛迁移聚集现象并提高其在涂料墨水中的锚固作用，自制了聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛(PU-TiO;)一体化涂料。在此基础上，将PU-TiO;一体化涂料制成光固化PU-TiO;一体化涂料墨水，并对光固化PU-TiO;一体化涂料墨水体系及性能... 详细信息

为了改善二氧化钛迁移聚集现象并提高其在涂料墨水中的锚固作用，自制了聚氨酯丙烯酸酯基二氧化钛(PU-TiO;)一体化涂料。在此基础上，将PU-TiO;一体化涂料制成光固化PU-TiO;一体化涂料墨水，并对光固化PU-TiO;一体化涂料墨水体系及性能进行了研究。通过紫外光谱分析和光聚合性能分析得出，当引发剂樟脑醌（CQ）与助引发剂4-二甲基氨基苯甲酸乙酯（EDB）之间的质量比为6∶4，且引发体系占墨水体系质量分数比例为1.5%时，墨水性能达到最佳；通过光聚合性能分析，流变性能分析和膜拉伸性能分析，可知一体化涂料墨水属于典型的牛顿型流体，当涂料与单体之间的质量比为4∶6时，墨水性能达到最佳。相较于未改性二氧化钛制得的光固化墨水，一体化涂料墨水在固化过程中迁移聚集现象明显改善，且膜拉伸性能和分散稳定性能得到提升。

关键词： PU-TiO 涂料墨水蓝光固化一体化

用于纺织品数码印花的蓝光固化聚合体系性能研究

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纺织学报 2015年第2期36卷 121-127页

作者：邵建中黄益浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心浙江杭州310018 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室浙江杭州310018

针对当前纺织品数码印花技术的能耗、水耗以及污染等瓶颈问题,提出将纺织品数码印花技术与蓝光固化技术相结合,以实现安全、高效、环保以及具有广泛织物承印适应性的纺织品印花新技术。从单体和聚氨酯丙烯酸酯低聚物的复配体系入手,研... 详细信息

针对当前纺织品数码印花技术的能耗、水耗以及污染等瓶颈问题,提出将纺织品数码印花技术与蓝光固化技术相结合,以实现安全、高效、环保以及具有广泛织物承印适应性的纺织品印花新技术。从单体和聚氨酯丙烯酸酯低聚物的复配体系入手,研究了单体对聚合体系的流变性能、蓝光聚合性能以及固化膜物理机械性能的影响,优化出适用于数码印花加工的蓝光固化聚合体系构成。模拟印花实验表明,印花织物具有良好的花纹清晰度以及耐摩擦色牢度和手感。

关键词：纺织品数码印花蓝光固化聚氨酯丙烯酸酯低聚物丙烯酸酯单体

蓝光固化低黏型聚氨酯丙烯酸酯低聚物的合成及其性能研究

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浙江理工大学学报（自然科学版） 2015年第5期33卷 629-634,674页

作者：曹波涛黄益张海东邵建中浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心杭州310018

以异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙二醇1000和丙烯酸羟乙酯为主要原料,采用两步法合成低黏型二官能团聚氨酯丙烯酸酯低聚物。通过二正丁胺滴定法和红外光谱法对合成反应进程进行跟踪监测,讨论反应温度、物料配比以及催化剂用量对合成过程的影... 详细信息

以异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙二醇1000和丙烯酸羟乙酯为主要原料,采用两步法合成低黏型二官能团聚氨酯丙烯酸酯低聚物。通过二正丁胺滴定法和红外光谱法对合成反应进程进行跟踪监测,讨论反应温度、物料配比以及催化剂用量对合成过程的影响。结果表明合成聚氨酯丙烯酸酯低聚物的最佳工艺条件为:第一步反应温度80℃,不加催化剂,反应时间7h;第二步反应温度为50℃,催化剂用量占总量的0.05%,阻聚剂用量占总量的0.1%,反应时间2h。采用旋转流变仪和光量热系统对合成产物的流变性能和蓝光聚合性能进行评价,结果表明:在优化的合成条件下,所制得的聚氨酯丙烯酸酯低聚物具有黏度低、蓝光聚合性能优良的特点,能够满足蓝光固化纺织品数码印花墨水对低聚物流变和蓝光聚合性能的要求。

关键词：聚氨酯丙烯酸酯低聚物低黏度蓝光固化纺织品数码印花

一种新型可降解蓝光固化医用粘合剂的合成及其性能研究

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合成化学 2017年第7期25卷 585-590页

作者：王敏龚文辉黄鹏李森叶晓峰游正伟东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620 上海交通大学医学院附属瑞金医院心脏外科上海200025

临床外科手术缝合费时费力,且容易留下疤痕,医用粘合剂为解决这些问题提供了一种有效手段。本文基于在生物材料领域广泛应用的可降解材料聚癸二酸甘油酯(PGS),研制了一种新型的可降解蓝光固化医用粘合剂。以PGS为基体与甲基丙烯酸(2-异... 详细信息

临床外科手术缝合费时费力,且容易留下疤痕,医用粘合剂为解决这些问题提供了一种有效手段。本文基于在生物材料领域广泛应用的可降解材料聚癸二酸甘油酯(PGS),研制了一种新型的可降解蓝光固化医用粘合剂。以PGS为基体与甲基丙烯酸(2-异氰基乙基)酯反应制得聚癸二酸甘油酯接枝甲基丙烯酸(2-异氰基乙基)酯(PGS-IM)粘结剂,其结构和性能经1H NMR,ATR-FTIR,TGA和DSC表征。并测试了其蓝光固化后的粘结性能,考察了其生物相容性。结果显示:PGS-IM的玻璃化转变温度为-30.6℃;玻璃和PET板的粘结强度分别为0.84±0.12 MPa和0.39±0.07 MPa。RAECs培养实验显示其具有良好的生物相容性。

关键词：聚癸二酸甘油酯甲基丙烯酸(2-异氰基乙基)酯接枝医用粘合剂合成蓝光固化生物相容性

低黏型聚氨酯丙烯酸酯低聚物的合成及其在纺织品蓝光固化数码印花中的应用

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低黏型聚氨酯丙烯酸酯低聚物的合成及其在纺织品蓝光固化数码印花...

作者：曹波涛浙江理工大学

学位级别：硕士

数码喷墨印花是当今世界最为先进的印花技术，喷印过程中墨滴的使用是由计算机“按需分配”控制，代表了未来纺织品印花的发展趋势。然而，在其后道固化和整理阶段，仍存在工艺复杂、耗水耗能严重的问题。本课题应用自制的低黏型聚氨酯... 详细信息

数码喷墨印花是当今世界最为先进的印花技术，喷印过程中墨滴的使用是由计算机“按需分配”控制，代表了未来纺织品印花的发展趋势。然而，在其后道固化和整理阶段，仍存在工艺复杂、耗水耗能严重的问题。本课题应用自制的低黏型聚氨酯丙烯酸酯作为固化连接料，通过添加光引发剂、颜料、活性稀释单体、润湿分散剂制备蓝光固化喷墨印花墨水，直接喷印到织物表面，再用蓝光引发大分子固化成膜，替代传统工艺中的水洗和热固化步骤，得到喷墨印花织物。本课题对低聚物的合成和喷墨墨水的配方进行了优化，测试并分析了其服用性能，结果表明优化出的墨水具有较好的服用性能。首先，探究了低黏型聚氨酯丙烯酸酯的合成工艺，通过二正丁胺滴定法和红外光谱法对合成反应进程进行跟踪监测，讨论了反应温度、物料配比以及催化剂用量对合成过程的影响。聚氨酯丙烯酸酯低聚物的合成以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚丙二醇1000（PPG-1000）和丙烯酸羟乙酯（HEA）为主要原料，采用两步法合成低聚物，最佳工艺条件为：第一步反应温度80℃，不加催化剂，反应时间7h;第二步反应温度为50℃，催化剂用量0.05%，阻聚剂用量0.1%，反应时间2h。采用旋转流变仪和光量热系统（Photo-DSC）对合成产物的流变性能和蓝光聚合性能进行评价。结果表明，在最佳的合成工艺下，制得的聚氨酯丙烯酸酯低聚物具有黏度低、蓝光聚合性能优良的特点，能够满足蓝光固化纺织品数码印花墨水对低聚物流变和蓝光聚合性能的要求。其次，从流变性能、分散稳定性、聚合性能三个方面对墨水体系的性能进行研究，探讨了活性稀释单体、颜料、润湿分散剂对墨水体系的影响。实验得出最佳墨水配方：聚氨酯丙烯酸酯57.6wt%（wt%为占墨水总重百分比，下同），丙烯酸异冰片酯28.8wt%，丙烯酸羟乙酯9.6wt%，颜料0.5wt%，樟脑醌1wt%，4-（二甲氨基）苯甲酸乙酯1wt%，润湿分散剂1.5wt%。最后，以纯棉织物为例对墨水的服用性能进行了系统的研究，探讨了聚合体系、引发剂体系和光照条件对喷墨印花织物干、湿耐摩擦色牢度的影响，并从颜色深度和织物表观微形貌等方面对摩擦前后进行了观察。研究结果表明，优选墨水印花织物的摩擦色牢度都可达3级以上，具有较好的耐摩擦色牢度;印花的色泽均匀，轮廓清晰。

关键词：聚氨酯丙烯酸酯低黏度蓝光固化喷墨印花活性稀释单体润湿分散剂聚合体系

纺织品数码喷印用蓝光固化颜料墨水之柔性聚合体系研究

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浙江理工大学学报（自然科学版） 2016年第1期35卷 9-16,28页

作者：黄益张海东孟一丁许陈莹邵建中浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心杭州310018 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室杭州310018

针对当前纺织品颜料数码印花存在的问题,提出将纺织品颜料数码印花技术与蓝光固化技术相结合,以实现安全、高效、环保以及具有广泛织物适应性的纺织品印花新技术。为满足颜料数码印花墨水固化膜对柔性、弹性和强度的要求,研究墨水中低... 详细信息

针对当前纺织品颜料数码印花存在的问题,提出将纺织品颜料数码印花技术与蓝光固化技术相结合,以实现安全、高效、环保以及具有广泛织物适应性的纺织品印花新技术。为满足颜料数码印花墨水固化膜对柔性、弹性和强度的要求,研究墨水中低聚物和单体的结构与蓝光固化共聚膜物理机械性能的构效关系,确立和优化了适用于蓝光固化技术的颜料数码印花墨水的三组分聚合体系构成（SM 6202/丙烯酸异冰片酯/丙烯酸羟乙酯的质量分数为60∶30∶10）。蓝光固化颜料数码印花的模拟实验表明：喷印过程流畅,织物上的印花图案线条精细、轮廓清晰、颜色鲜艳且手感柔软,其耐干、湿摩擦色牢度分别可达4级和4~5级。

关键词：纺织品颜料数码喷墨印花蓝光固化低聚物单体

马来酸酐改性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其在光固化涂层中的应用

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现代纺织技术 2023年第6期31卷 188-198页

作者：汪国慧侯栋梁章淑娟柴丽琴王成龙郑今欢浙江理工大学绿色低碳染整技术浙江省工程研究中心杭州310018 现代纺织技术创新中心(鉴湖实验室) 浙江绍兴312000

针对目前废弃安全玻璃夹层中的废旧聚乙烯醇缩丁醛(Recycle polyvinyl butyral,rPVB)过度浪费的问题,为了更好地回收利用rPVB,对纯聚乙烯醇缩丁醛(Polyvinyl butyral,PVB)进行研究,采用马来酸酐(Maleic anhydride,MA)对PVB接枝改性,得到... 详细信息

针对目前废弃安全玻璃夹层中的废旧聚乙烯醇缩丁醛(Recycle polyvinyl butyral,rPVB)过度浪费的问题,为了更好地回收利用rPVB,对纯聚乙烯醇缩丁醛(Polyvinyl butyral,PVB)进行研究,采用马来酸酐(Maleic anhydride,MA)对PVB接枝改性,得到PVB-M,并采用红外光谱、核磁氢谱及X射线衍射对其结构进行表征。将PVB-M配置成光固化涂层浆,通过测试涂层浆聚合性能,探明PVB-M改性机理、最优改性工艺和最佳涂层浆配方,对比改性前后PVB涂层浆聚合性能和涂层膜力学性能,加入高岭土进一步探究涂层的力学性能和涂层织物表面结构;在此基础上,将该工艺应用于rPVB的回收再利用。结果表明:PVB最佳改性工艺为改性温度70℃、改性时间6 h、MA 3 g;光固化涂层浆配方为光引发体系质量分数1%、樟脑醌(Camphorquinone,CQ)与4-二甲氨基苯甲酸乙酯(Ethyl 4-dimethylaminobenzoate,EDB)的质量比例为1∶1、PVB-M与丙烯酸羟乙酯(2-Hydroxyethylacrylate,HEA)的质量比例为1∶2。高岭土质量分数为35%时所制得的涂层织物表面结构均匀,遮盖性好。经对比发现,rPVB所制得的涂层织物表面结构与PVB涂层织物表面结构相似。综上表明rPVB可用于光固化涂层实现回收利用,从而实现资源节约和环保双赢。

关键词：聚乙烯醇缩丁醛马来酸酐改性聚合性能蓝光固化