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黄酒中“焦糖香”特征香气物质葫芦巴内酯的检测及风味贡献研究

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食品与发酵工业 2018年第8期44卷 246-251页

作者：王程成陈双王栋徐岩江南大学食品科学与技术国家重点实验室工业生物技术教育部重点实验室酿造微生物与应用酶学研究室江苏无锡214122

采用液液微萃取(liquid-liquid microextraction,LLME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)技术建立了黄酒中"焦糖香"特征香气物质葫芦巴内酯的快速分析方法。该方法检测限为0.66μg/L,定量限为1.02μg/L,不同类型黄酒中加标回收率在80%~120%之间,当日精密度和隔日精密度相对标准偏差均在10%以内,能够满足黄酒中葫芦巴内酯批量快速检测的需要。采用该方法测定了不同区域24款典型黄酒样品中葫芦巴内酯的含量,结果显示该物质在黄酒中普遍存在,含量在42.05~244.34μg/L之间。首次测定了黄酒基质中葫芦巴内酯的香气阈值(11μg/L),并基于香气活力值(odor activity value,OAV)研究了葫芦巴内酯在黄酒中的风味作用,结果显示所有测定样品中葫芦巴内酯含量均高于其香气阈值,表明该物质对黄酒整体香气具有重要影响。进一步比较分析发现葫芦巴内酯在浙江和上海地区黄酒中含量显著高于其他地区黄酒。

关键词：黄酒葫芦巴内酯液液微萃取(liquid-liquid microextraction,LLME) 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS) 香气活力值(odor activity value,OAV)

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葫芦巴内酯的合成

精细化工经济与技术信息 2002年第11期 20-20页

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内酯类化合物在食品中的风味贡献及形成机制

现代食品科技 2022年第5期38卷 337-349,55页

作者：于海燕姚文倩陈臣袁海彬黄娟娄新曼田怀香上海应用技术大学香料香精技术与工程学院上海201418

食品中的内酯类物质主要包括γ-内酯、δ-内酯、葫芦巴内酯、威士忌内酯,它们对食品整体风味的形成具有重要作用,能赋予食品奶香、水果香、坚果香、焦糖香等优良的风味特征,研究食品中内酯类化合物的风味贡献及形成机制具有重要意义。... 详细信息

食品中的内酯类物质主要包括γ-内酯、δ-内酯、葫芦巴内酯、威士忌内酯,它们对食品整体风味的形成具有重要作用,能赋予食品奶香、水果香、坚果香、焦糖香等优良的风味特征,研究食品中内酯类化合物的风味贡献及形成机制具有重要意义。该研究综述了食品中常见的内酯类化合物,食品中内酯类化合物的组成及香气贡献,总结了对食品风味贡献较大的内酯类化合物的形成机制包括:δ-内酯和γ-内酯的羟基脂肪酸-内酯生成途径、一步分子内酯交换反应途径、葫芦巴内酯的羟醛缩合反应途径、果实中脂肪酸-酰基CoA-内酯形成途径、果实中不饱和脂肪酸-羟基脂肪酸-内酯形成途径等,并对当前研究中存在的问题和未来研究方向做了归纳与展望。为全面认知食品中内酯类风味化合物及其形成,改善食品风味并提高食品品质,实现食品产业转型和升级提供理论参考。

关键词：食品内酯类化合物风味生物合成机制 δ-内酯 γ-内酯葫芦巴内酯脂肪酸-酰基CoA-内酯

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衡水老白干酒中陈味物质的研究

衡水老白干酒中陈味物质的研究

作者：田晓林河北科技大学

学位级别：硕士

衡水老白干酒以优质高粱为原料,稻壳为辅料,纯小麦大曲为糖化发酵剂,采用传统的老五甑工艺和三排清工艺,经地缸发酵,精心酿制而成。通过发酵、蒸馏得到的新酒辛辣、爆冲、刺激性强,口感欠佳,必须经过一段贮存期,酒体才纯正爽口,醇和绵... 详细信息

衡水老白干酒以优质高粱为原料,稻壳为辅料,纯小麦大曲为糖化发酵剂,采用传统的老五甑工艺和三排清工艺,经地缸发酵,精心酿制而成。通过发酵、蒸馏得到的新酒辛辣、爆冲、刺激性强,口感欠佳,必须经过一段贮存期,酒体才纯正爽口,醇和绵软。白酒经过贮存老熟后,在风味上有很大变化,且长期贮存后会产生优美的陈香味,通过对不同年份老白干酒的品评,陈味随酒龄的增加逐渐增重。风味的变化是微量成分的种类和含量变化所引起的,故利用先进的风味分析方法和检测手段对老白干酒微量成分的变化进行剖析对推动老白干香型白酒的发展有十分重要的意义。本课题研究的主要目标是在目前已有基础上建立有效的检测方法深入研究陈酿对衡水老白干酒香气物质的影响,验证陈味相关特征组分。研究如下:使用GC-MS定性贮存时间最长(陈味最大)与贮存仅3个月(没有陈味)的老白干酒的挥发性成分,比较各成分种类及含量的区别,共定性了79种风味物质,其中1965年入库贮存的基酒检测出62种,2016年入库贮存的基酒检测出67种。对比分析结果,物质的种类和含量均发生了变化。其中24种成分变化量为负值,范围为-4.29%88.05%,25种成分变化量为正值,范围较为可观,为9.15%977.88%,变化量较大的物质分别是异戊酸乙酯、戊酸乙酯、己醛、异丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-羟基月桂酸、壬酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、壬醛、丁酸乙酯、正丁醇、4-甲基丙酸乙酯、2-十一酮、5-甲基己酸乙酯、苯甲醛,变化量为3977.88%、661.35%、465.45%、459.85%、454.66%、451.99%、442.37%、390.79%、370.41%、309.17%、289.52%、237.66%、201.89%、197.03%、194.72%、122.52%、115.43%。使用高压液相色谱方法对不同陈酿期的老白干酒中有机酸进行了定量并分析其变化规律,结果显示有机酸含量均随陈酿时间的增长而增加,贮存3个月至贮存5年的老白干酒中乳酸含量呈良好的上升趋势,由于2010年之前的基酒生产月份模糊,个别酒样乳酸含量高达3 g/L以上,而乳酸含量并没有出现极低的情况,最低含量也在2011年酒样之上,故老白干酒中乳酸的变化在贮存前三年含量增加急剧,三年至五年增加缓慢,之后趋于平衡,乙酸含量变化幅度没有乳酸的变化明显。实验建立了准确定量的高压液相色谱方法。通过香气添加试验(通过向同一基酒体系中添加不同浓度该物质的标准溶液进行感官品评来判断是否具有预想中的风味)初步验证陈味相关物质2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮(Ethyl furaneol,HEMF)及3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮(简称葫芦巴内酯)为陈香的特征组分。经国家级评酒师感官品评后,添加酒样与陈酒有相似之处,浓度大于480μg/l的酒样,闻尝皆明显,低于480μg/l的酒样闻香不明显而尝有味。品评结果说明葫芦巴内酯与陈味有内在联系。通过保留时间及特征离子检索对陈味最大的老白干酒进行定性分析,最终验证了HEMF及葫芦巴内酯为非老白干酒中陈香的特征组分。但香气添加实验的结果证明葫芦巴内酯与陈味特征物质有相似之处,所以陈味特征物质可能为葫芦巴内酯的相似物。

关键词：衡水老白干贮存陈味 GC-MS HPLC HEMF 葫芦巴内酯

黄酒陈酿关键香气组分及其形成影响因素的研究

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黄酒陈酿关键香气组分及其形成影响因素的研究

作者：王程成江南大学

学位级别：硕士

黄酒,也称“老酒”,其典型特征是“越陈越香”。贮存陈酿是黄酒生产耗时最长的工艺环节,对黄酒的品质和价值具有决定性的影响。但目前我国黄酒陈酿仍主要沿用传统陶坛贮存的方式,存在劳动强度大、成本高、贮藏损失大、品质安全无法控制... 详细信息

黄酒,也称“老酒”,其典型特征是“越陈越香”。贮存陈酿是黄酒生产耗时最长的工艺环节,对黄酒的品质和价值具有决定性的影响。但目前我国黄酒陈酿仍主要沿用传统陶坛贮存的方式,存在劳动强度大、成本高、贮藏损失大、品质安全无法控制等突出问题,已经严重阻碍了黄酒传统产业的现代化技术升级。其根本原因之一即是对陈酿黄酒香气化学特征及形成机理认识匮乏,贮存过程风味品质调控缺乏理论依据,这使得现代大罐贮存等先进贮酒工艺难以在黄酒陈酿工艺环节推广应用。因此,科学解析陈酿黄酒香气特征的化学本质及其形成影响因素,对于丰富我国黄酒独特风味化学理论及指导生产实践具有重要意义。本研究以黄酒陈酿香气特征及形成规律为基本科学问题,采用感官组学(sensomics)的学术思路解析黄酒越陈越香的风味奥秘;并分析黄酒陈酿关键香气物质在陈酿过程中的变化规律及形成影响因素,从而为黄酒风味化学理论的认识和风味品质的控制打下基础。主要研究内容及结论如下:(1)采用感官组学技术系统解析构成陈酿黄酒香气特征的关键香气化合物。通过科学感官分析明晰了陈酿黄酒主要具有焦糖香、药香、烟气香的香气特征。采用香气稀释分析技术(aroma extract dilution analysis,ADEA)比较了新酿黄酒和陈酿黄酒关键香气物质的差异,共鉴定出稀释因子(flavor dilution,FD)≥64的香气组分45种,其中葫芦巴内酯、香兰素、4-乙烯基愈创木酚、3-甲硫基丙醛等香气化合物在新陈黄酒中的FD值差异较大;通过全定量分析和香气活力值(odor activity value,OAV)分析这些香气组分在新陈黄酒中的含量和香气贡献确认了异戊酸、香兰素、丁酸、葫芦巴内酯等香气化合物是造成新陈黄酒香气差异的关键香气物质。最终通过香气重构和缺失实验验证了香兰素、异戊醛、葫芦巴内酯、苯甲醛对黄酒陈酿香气特征的重要贡献。(2)采用多种定量方法联用的策略全面分析了黄酒中43种香气物质随贮存时间的变化规律,发现醛酮、内酯及酚类香气物质含量随贮存时间呈现规律性变化,其中,苯甲醛、异戊醛、乙缩醛、葫芦巴内酯、香兰素等关键香气物质随贮存时间显著增加,而4-乙烯基愈创木酚、3-甲硫基丙醛等关键香气物质随贮存时间显著降低。此外,研究了陈酿关键环境因素温度和溶氧对黄酒贮存香气物质形成的影响规律,发现较高温度能明显促进多种陈酿关键香气物质(如葫芦巴内酯)的形成,而增加溶氧也能促进苯甲醛、异戊醛、乙缩醛、香兰素等关键香气物质含量的增加,这也验证了陶坛的通透性特征对黄酒陈酿的重要作用。(3)探索了黄酒陈酿关键香气物质葫芦巴内酯的形成规律及主要途径。采用液液微萃取(liquid-liquid microextraction,LLME)结合气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)建立了黄酒中微量香气物质葫芦巴内酯的快速定量方法,分析了该物质在黄酒中的分布规律和香气贡献。确定了糖度及溶氧并非是影响黄酒中葫芦巴内酯形成的关键因素。分析黄酒中葫芦巴内酯可能的形成途径,推测2-酮丁酸可能是黄酒中葫芦巴内酯形成的重要前体之一。

关键词：黄酒陈酿香气稀释分析法(AEDA) 香气活力值(OAV) 香气重构及缺失葫芦巴内酯

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内酯类物质在食品中的贡献及形成机制

现代食品 2022年第11期28卷 25-27页

作者：谭杰郑茜玥曹维武汉海关技术中心湖北武汉430050

随着人们生活水平的提高,人们对饮食的重视程度也越来越高。食品中的内酯类物质主要包含γ-内酯、δ-内酯等,此类物质对食品的风味形成有较为重要的调节作用,能使食品呈现奶香、麦香、果香等。因此,研究食品中内酯类物质的风味贡献及形... 详细信息

随着人们生活水平的提高,人们对饮食的重视程度也越来越高。食品中的内酯类物质主要包含γ-内酯、δ-内酯等,此类物质对食品的风味形成有较为重要的调节作用,能使食品呈现奶香、麦香、果香等。因此,研究食品中内酯类物质的风味贡献及形成机制具有重要意义。本次研究综述了食品中常见的内酯类物质,进一步对其主要成分和甜香气贡献展开分析,总结了对食品风味贡献较大的内酯类物质的形成机制,并对当前研究中存在的问题和未来研究方向进行归纳与展望,为全面认识食品中内酯类风味化合物及其形成,改善食品风味并提高食品品质,实现食品产业转型和升级提供参考。

关键词： δ-内酯 γ-内酯内酯类物质风味生物合成机制葫芦巴内酯

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提高食品和饮料口味的制剂

国内外香化信息 2003年第8期 19-20页