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葛花药材质量标准与葛花苷原料药的研究

葛花药材质量标准与葛花苷原料药的研究

作者：常欣沈阳药科大学

学位级别：硕士

葛花为豆科葛属植物野葛Pueraria lobata (Willd.) Ohwi或甘葛藤(又称粉葛)P. thomsonii Benth.的干燥花,是祖国传统医学中最具代表性的解酒药物。本文从形态学、显微学及理化等方面对不同来源葛花药材进行研究,制定了葛花药材的质量标... 详细信息

葛花为豆科葛属植物野葛Pueraria lobata (Willd.) Ohwi或甘葛藤(又称粉葛)P. thomsonii Benth.的干燥花,是祖国传统医学中最具代表性的解酒药物。本文从形态学、显微学及理化等方面对不同来源葛花药材进行研究,制定了葛花药材的质量标准;同时系统研究了粉葛花黄酮类化学成分及葛花苷原料药的制备工艺和质量标准,主要内容如下：1.首次从基原、性状、显微、理化等方面对野葛花和粉葛花药材进行系统鉴别的对比研究,为建立该类药材的质量标准和进一步深入研究提供了详实的实验数据。2.首次将数码摄影技术应用于野葛花和粉葛花的药材鉴别中,阐述了两种葛花在形态学和粉末特征主要差异点,建立了二者形态学和显微鉴定的依据。3.以葛花苷、鸢尾苷和鸢尾黄素3种黄酮类化合物为指标成分,采用TLC和HPLC法对7批不同基原和产地的葛花药材进行比较。实验结果显示：野葛花中不含鸢尾黄素,葛花苷为主要异黄酮类成分;而粉葛花中鸢尾黄素和鸢尾苷是主要成分。4.首次对粉葛花中黄酮类成分进行了系统分离,得到11个化合物,其中9个为异黄酮类化合物,分别为4′,7-二甲基鸢尾黄素(4',7-dimethyltectorigenin,1),鸢尾甲黄素A(iristectorigenin A,2),尼泊尔鸢尾异黄酮(irisolidone,3),染料木素(genistein,4), irilin D(5),7-甲基鸢尾黄素(7-methyltectorigenin,6),鸢尾黄素(tectorigenin,7),鸢尾苷(tectoridin,8),葛花苷(kakkalide,9);2个为黄酮类化合物,木犀草素(luteolin,10)和芹菜素(apigenin,11)。其中化合物2、5、6为首次从该属植物中分离得到,化合物1、3、4、7～11为首次从粉葛花中分离得到。5.采用正交实验设计等方法考察了葛花苷的提取工艺,结合重结晶等纯化技术,建立了葛花苷的制备工艺,所得葛花苷样品纯度可达到95%以上。通过理化常数和波谱分析确定了葛花苷化学结构,并初步制定了葛花苷原料药质量标准。

关键词：葛花质量标准黄酮类化合物葛花苷制备工艺

高效液相色谱法测定不同产地葛花中葛花苷的含量

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中南药学 2012年第6期10卷 435-437页

作者：华卡黄宇湖南省第二人民医院长沙410007

目的建立高效液相色谱法测定葛花中葛花苷含量方法。方法采用依利特Hypersil ODS(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),流速为***-1,柱温为35℃,检测波长:265nm,进样量:10μL。结果葛花苷在0.102 4～***-1内与峰... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定葛花中葛花苷含量方法。方法采用依利特Hypersil ODS(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),流速为***-1,柱温为35℃,检测波长:265nm,进样量:10μL。结果葛花苷在0.102 4～***-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%。结论所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于测定葛花中葛花苷的含量。

关键词：高效液相色谱法葛花葛花苷

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野葛花中葛花苷紫外分光光度法检测

长治学院学报 2006年第2期23卷 11-12页

作者：张淑萍长治学院生化系山西长治046011

采用紫外-分光光度法测定野葛花中异黄酮化合物葛花苷的含量,紫外检测波长为265mm。葛花苷在 0．010-0．040mg／mL范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为101．1％(n=4),平均RSD为0．69％(n=4)。

关键词：紫外分光光度野葛花葛花苷异黄酮

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武当山产葛花中葛花苷的含量测定

儿科药学杂志 2014年第3期20卷 51-53页

作者：王正军吕明湖北医药学院附属太和医院湖北十堰442000

目的：采用反相高效液相色谱法分析武当山产葛花中葛花苷的含量。方法：采用LUNA—C18（250mm×4．6mm，5um）色谱柱，流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（18：82），流速为1．0mL/min，柱温30℃，检测波长265nm。结果：葛花苷在0．062～1．2... 详细信息

目的：采用反相高效液相色谱法分析武当山产葛花中葛花苷的含量。方法：采用LUNA—C18（250mm×4．6mm，5um）色谱柱，流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（18：82），流速为1．0mL/min，柱温30℃，检测波长265nm。结果：葛花苷在0．062～1．240mg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均加样回收率为99．1％，RSD为0．86％。结论：本文建立了葛花中葛花苷的反相高效液相色谱测定方法，为更全面评价武当山地区葛花药材质量提供依据，同时也为其他含有葛花苷成分的药材及成药分析提供了借鉴。

关键词：葛花葛花苷反相高效液相色谱法

基于特征图谱、化学计量学和多指标成分测定的不同商品规格葛花质量差异分析

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药物分析杂志 2024年第5期44卷 903-911页

作者：张立军李鹏李隆海张新玥马冬妮张转平胡芳弟王磊柯红梅李鹏刘丽吴春燕李小安兰州大学药学院兰州730000 陕西省安康市食品药品检验检测中心安康725000 商洛市药品检验所商洛726000 旬阳市金寨镇农业综合服务站旬阳725751 北京中医药大学中药学院北京1000294 甘肃省敦煌市医院敦煌736200 安康市天源植物提取有限公司安康725000

目的:建立能有效区分葛花(Pueraria lobata(Willd.)Ohwi)、粉葛花(Pueraria thomsonii Benth.)及其混淆品种的特征图谱和多指标成分测定分析方法,用于葛花药材的整体质量控制。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对不同商品规格葛花中主要... 详细信息

目的:建立能有效区分葛花(Pueraria lobata(Willd.)Ohwi)、粉葛花(Pueraria thomsonii Benth.)及其混淆品种的特征图谱和多指标成分测定分析方法,用于葛花药材的整体质量控制。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对不同商品规格葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立特征图谱;利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对不同商品规格葛花特征图谱数据进行分析,筛选确认差异性标志物;通过与对照品比对,对差异性标志物进行指认,进行定量分析,并分析测定结果。结果:建立了葛花、粉葛花、葛麻姆花及紫藤花的特征图谱,分别匹配了18、27、18及8个共有峰,指认出葛根素(Pu)、大豆苷(Da)、大豆苷元(Dae)、染料木苷(Ge)、染料木素(Gee)、葛花苷(Ka)、glycitin(Gl)、tectoridin(Td)、tectorigenin(Tg)及tectorigenin-7-O-xylosylglucoside(Tx)10个色谱峰,并同时建立了上述10个成分的含量测定方法。PCA和PLS-DA结果可将4种不同商品规格葛花样品明显区分,以Gl、Tx、Ge、Td、Ka及未知化合物(6号峰)为差异性标志物。葛花、粉葛花所含成分明显区别其混淆品,葛花中Ka含量为粉葛花的10倍,Ge含量为粉葛花的50%,未检测到Da、Gl。结论:所建立的特征图谱结合化学计量学及多指标成分测定分析方法简便、可行,可客观、有效地用于葛花药材质量控制,作为修改葛花质量标准提供参考。

关键词：葛花粉葛花混淆品特征图谱化学计量学质量控制差异性标志物葛花苷染料木苷

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RP-HPLC测定野葛花中3种异黄酮

分析试验室 2006年第2期25卷 74-76页

作者：张淑萍贺云刘柏涛陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062

采用反相高效液相色谱法测定野葛花中3种异黄酮化合物葛花苷、次葛花苷及尼泊尔鸢尾异黄酮.色谱柱为ODS柱,以甲醇-1.0g/L柠檬酸水溶液为流动相,紫外检测波长为265 nm.3种异黄酮化合物线性范围均在0.02～0.2mg/mL,它们的平均回收率分别为... 详细信息

采用反相高效液相色谱法测定野葛花中3种异黄酮化合物葛花苷、次葛花苷及尼泊尔鸢尾异黄酮.色谱柱为ODS柱,以甲醇-1.0g/L柠檬酸水溶液为流动相,紫外检测波长为265 nm.3种异黄酮化合物线性范围均在0.02～0.2mg/mL,它们的平均回收率分别为99.90%,100.57%和99.80%（n=5）,RSD分别为0.79%,0.60%和0.70%（n=5）.

关键词： RP-HPLC 野葛花葛花苷次葛花苷尼泊尔鸢尾异黄酮

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多指标正交试验优化葛泽清肝胶囊的提取工艺

中国医院药学杂志 2011年第17期31卷 1432-1436页

作者：张倩刘志宏周欣张晶宋洪涛福建医科大学药学院福建福州350004 南京军区福州总医院药学科福建福州350025

目的:优选葛泽清肝胶囊的提取工艺。方法:采用L9(34)正交表设计试验,以葛花苷、23-乙酰泽泻醇B、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和熊果酸的提取率及浸膏得率为考察指标,选择乙醇浓度、溶剂用量、提取时间和浸泡时间作为考察因素,每个因素各取3个水... 详细信息

目的:优选葛泽清肝胶囊的提取工艺。方法:采用L9(34)正交表设计试验,以葛花苷、23-乙酰泽泻醇B、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和熊果酸的提取率及浸膏得率为考察指标,选择乙醇浓度、溶剂用量、提取时间和浸泡时间作为考察因素,每个因素各取3个水平,在此基础上,再进行提取次数考察。结果:采用70%乙醇浸泡1 h,热回流提取2次,每次1.5 h,溶剂用量第一次为12倍量,第二次为10倍量,葛花苷、23-乙酰泽泻醇B、丹酚酸B和熊果酸的提取率均达到83%以上,丹参酮ⅡA的提取率在74%以上。结论:优选的提取工艺对各指标性成分的提取率均较高,可增加各处方药材的利用率。

关键词：葛花苷 23-乙酰泽泻醇B 丹酚酸B 丹参酮ⅡA 熊果酸多指标同时测定正交试验提取工艺

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葛花质量标准的研究

中成药 2018年第8期40卷 1762-1767页

作者：马奋刚张永萍徐剑杨立勇赵南贵阳中医学院贵州贵阳550002

目的建立葛花Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的质量标准。方法对葛花性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴别,HPLC、紫外分光光度法分别测定葛花苷、总黄酮含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果... 详细信息

目的建立葛花Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的质量标准。方法对葛花性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴别,HPLC、紫外分光光度法分别测定葛花苷、总黄酮含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。葛花苷、总黄酮分别在2.34~234μg/m L(r=0.999 8)、0.336 8~1.347 2 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.66%(1.73%)、99.77%(2.2%)。10批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为12.40%~14.70%、8.16%~10.13%、0.40%~0.70%、20.25%~29.5%。结论该方法稳定可靠,可用于葛花的质量评价。

关键词：葛花葛花苷总黄酮 TLC HPLC 紫外分光光度

HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量

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沈阳药科大学学报 2009年第1期26卷 40-44页

作者：张国峰吴瑕白雪鹿野美弘宇野敏夫袁丹沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 富山大学和汉药研究所日本富山930-0194 日本Kracie药品株式会社汉方药研究所日本高岗933-0856

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为KromasilC18柱（200mm×4．6mm，5μm），以体积分数为1％的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相，... 详细信息

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为KromasilC18柱（200mm×4．6mm，5μm），以体积分数为1％的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相，线性梯度洗脱，流速为0．8mL·min^-1，检测波长为254nnq，柱温35℃。结果葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42．8—856mg·L^-1、9．12～182．4mg·L^-1、13．2-264mg·L^-1、4．20—840mg·L^-1内呈良好线性关系，相关系数分别为0．9999、0．9999、0．9991、0．9993，平均回收率分别为100．7％（RSD=2．2％，n=9）、99．1％（RSD：2．4％，n=9）、98．6％（RSD=1．6％，n=9）和98．3％（RSD=1．5％，n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好，可用于野葛花的质量控制。不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大。

关键词：野葛葛花苷尼泊尔鸢尾异黄酮鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷鹰嘴豆芽素A 高效液相色谱法