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龙胆中龙胆苦苷和落干酸含量的高效液相色谱法测定

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时珍国医国药 2016年第10期27卷 2397-2399页

作者：雷慧博吴立宏王峥涛侴桂新上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的建立HPLC法测定龙胆药材（饮片）中龙胆苦苷和落干酸的方法，提升龙胆药材（饮片）质量标准。方法Fortisxi—c18色谱柱（250mm×4．0mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸梯度为流动相（0→30min，8：92—20：80），流速1．0ml·min^-1检... 详细信息

目的建立HPLC法测定龙胆药材（饮片）中龙胆苦苷和落干酸的方法，提升龙胆药材（饮片）质量标准。方法Fortisxi—c18色谱柱（250mm×4．0mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸梯度为流动相（0→30min，8：92—20：80），流速1．0ml·min^-1检测波长240nm，柱温25℃。结果龙胆苦苷和落干酸分别在10．02—501．00mg·L^-1和1．01～160．96mg·L^-1内线性关系良好，平均回收率分别为100．2％（RSD为1．51％，n=9）和98．55％（RSD为2．26％，n=9）。所测定39批样品中，坚龙胆中龙胆苦苷含量范围为1．40％-4．82％，落干酸含量范围为0．50％～1．06％；龙胆中龙胆苦苷含量范围为2．35％～4．21％，落干酸含量范围为0．96％～2．76％。结论该方法简单，准确，灵敏，可靠，重现性好，可用于龙胆药材（饮片）质量控制研究。

关键词：龙胆龙胆苦苷落干酸高效液相色谱法

藏药秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦甙的HPLC法含量测定

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中药材 2004年第11期27卷 819-821页

作者：林鹏程冶兆辉卢永昌赵素琴胡凤祖纪兰菊青海民族学院化学系青海西宁810007 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

应用反相高效液相色谱法同时测定藏药秦艽、麻花艽中落干酸、龙胆苦甙含量。并比较了加热回流提取及超声提取两种方法对分析结果的影响。还测定了两种藏药全草及根、茎、叶。

关键词：藏药秦艽麻花艽落干酸龙胆苦甙含量测定反相高效液相色谱法

HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量

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药物分析杂志 2009年第7期29卷 1169-1171页

作者：陈岳蓉刘海青苏东敏青海省药品检验所西宁810000

目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用Elite-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%乙酸溶液(10∶90)为流动相;流速:***-1;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:落干酸进样量在0.12～0.98μg范... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用Elite-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%乙酸溶液(10∶90)为流动相;流速:***-1;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:落干酸进样量在0.12～0.98μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997);龙胆苦苷进样量在0.36～1.46μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996)。骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的的平均回收率分别为99.2%和99.7%。结论:采用HPLC法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好,可用于骨刺消痛胶囊的质量控制。

关键词：骨刺消痛胶囊落干酸龙胆苦苷 HPLC 含量测定

麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定及麻花秦艽药材HPLC特征图谱的研究

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药物分析杂志 2009年第9期29卷 1585-1589页

作者：贾娜张雅惠王斌尚平平孙文基西北大学陕西省生物医药重点实验室西安710069 西安杨森制药有限公司西安710043

目的:建立麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定方法及麻花秦艽药材的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法对不同产地麻花秦艽进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,并进行相似度比较。色谱柱为Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动... 详细信息

目的:建立麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定方法及麻花秦艽药材的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法对不同产地麻花秦艽进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,并进行相似度比较。色谱柱为Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(9∶91),流速***-1,检测波长250nm,柱温35℃。结果:落干酸和龙胆苦苷获良好分离,线性范围分别为72.4～724μg·mL-1(r=0.9996)和173.4～1734μg·mL-1(r=0.9997),加样回收率分别为103.7%和104.9%;得到了分离度较好的HPLC特征图谱,识别出6个特征共有峰。结论:本方法分离度好,简便、准确、可靠,建立的麻花秦艽药材特征图谱为其质量控制提供了依据。

关键词：麻花秦艽落干酸龙胆苦苷 HPLC 特征图谱

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麻花秦艽中落干酸对照品的高效液相制备

时珍国医国药 2011年第12期22卷 2967-2969页

作者：陈千良冀旭赵磊赵兵路锋孙文基西北大学生命科学学院西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室陕西西安710069 陕西省生物医药重点实验室陕西西安710069 西北大学国家微检测工程技术中心陕西西安710069

目的建立从麻花秦艽中快速分离高纯度落干酸的方法,用于制备麻花秦艽质量控制用对照品。方法采用水煎提取,活性炭富集,制备高效液相分离纯化。制备液相采用GRACE Adsorbosphere C18色谱柱(22 mm×250 mm,10μm),以甲醇-0.1%冰醋酸水溶... 详细信息

目的建立从麻花秦艽中快速分离高纯度落干酸的方法,用于制备麻花秦艽质量控制用对照品。方法采用水煎提取,活性炭富集,制备高效液相分离纯化。制备液相采用GRACE Adsorbosphere C18色谱柱(22 mm×250 mm,10μm),以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(8∶92)为流动相,流速12 ml/min。制备柱柱后分流,分流比为1∶5;UV检测,波长254 nm。部分收集器分部收集,按照色谱图回收高纯部分。结果制备所得产品经UV,IR,1H-NMR,13C-NMR等光谱手段确证为落干酸。分析型高效液相分析,纯度大于99.0%。结论该方法简单、高效、回收率较高,是从麻花秦艽中快速分离制备高纯度落干酸对照品的较好方法。

关键词：麻花秦艽落干酸制备高效液相色谱分离纯化

青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定

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江西师范大学学报（自然科学版） 2010年第2期34卷 174-177页

作者：俞青芬青海民族大学化学系青海西宁810007

采用Kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.04%磷酸水溶液系统,流动相梯度洗脱程序为在15 min内甲醇从体积23%线性变化为30%,检测波长为238 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,建立了对青海不同地区秦艽、麻花艽中落... 详细信息

采用Kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.04%磷酸水溶液系统,流动相梯度洗脱程序为在15 min内甲醇从体积23%线性变化为30%,检测波长为238 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,建立了对青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的高效液相色谱测定方法.结果表明：落干酸和龙胆苦苷的回收率分别为95.19%和96.01%;RSD分别为0.57%和0.33%;线性范围分别为0.198 0~5.544 0μg（r=0.999 9）和0.026 0~0.733 6μg（r=0.999 9）.

关键词： HPLC 秦艽落干酸龙胆苦苷

反相高效液相色谱法测定青海不同地区麻花艽中落干酸的含量

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青海师范大学学报（自然科学版） 2007年第3期23卷 61-64页

作者：娜英青海民族学院化学系青海西宁810007

目的建立了麻花艽中落干酸含量的反相高效液相色谱分析方法.色谱柱：ZORBAXSB-C18（250mm×4.6mm,5μm）,色谱条件：检测波长238nm,柱温30℃,流速1.0mL·min^-1,流动相：甲醇：水（25∶75）;利用正交试验确定了超声提取的最佳条件.结果... 详细信息

目的建立了麻花艽中落干酸含量的反相高效液相色谱分析方法.色谱柱：ZORBAXSB-C18（250mm×4.6mm,5μm）,色谱条件：检测波长238nm,柱温30℃,流速1.0mL·min^-1,流动相：甲醇：水（25∶75）;利用正交试验确定了超声提取的最佳条件.结果选定条件下落干酸与其它组份达到了基线分离,落干酸的线性范围为0.050～0.625μg,γ=0.9999,回收率为99.5%（RSD：3.5%）.测定了青海12个不同产地麻花艽中落干酸的含量.结论分析方法快速、简便,结果准确.

关键词：麻花艽落干酸反相高效液相色谱

高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸的含量测定

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健康之路 2016年第3期 234-235页

作者：张锦文广东省广州市从化区食品药品检验所

目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸(10:90)为流动相,检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:落干酸在0.21~1.66μg的范... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸(10:90)为流动相,检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:落干酸在0.21~1.66μg的范围内线性关系良好r=0.9998(n=5),平均加样回收率为99.2%,rSd为0.76%。结论:该测定方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于控制质量。

关键词：高效液相色谱法骨刺消痛胶囊落干酸含量测定

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

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微量元素与健康研究 2007年第1期24卷 42-43页

作者：俞青芬青海民族学院化学系西宁810007

目的：建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法：采用kromasil—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以流动相甲醇和水（含0．04％磷酸）的比例在0～15min内由23：77至30：70线性梯度洗脱，流速1ml／min，检测波长... 详细信息

目的：建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法：采用kromasil—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以流动相甲醇和水（含0．04％磷酸）的比例在0～15min内由23：77至30：70线性梯度洗脱，流速1ml／min，检测波长238nm，柱温35℃。结果：两种成分均达到基线分离，落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0．198～5．544μg（r=0．9999），0．0262～0．7336μg（r=0．9999）；回收率为96．12％（RSD=1．73％）、97．67％（RSD=1．91％）。结论：方法测定快速，结果准确、可靠。

关键词：反相高效液相色谱花锚落干酸龙胆苦苷