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超高效液相色谱-质谱法同时测定舒血宁注射剂中20种黄酮醇苷与萜类内酯成分

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分析测试学报 2020年第1期39卷 115-121页

作者：金高娃宋春颖闫竞宇刘艳芳沈爱金郭志谋梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所-中国医药城生物医药创新研究院江苏泰州225300

建立了舒血宁注射剂中16种黄酮及4种萜类内酯同时定量的超高效液相色谱-质谱分析方法,并采用所建立的方法同时测定了不同厂家舒血宁注射剂产品中上述20种化合物的含量。注射剂样品经甲醇-水(体积比1∶1)稀释后,在Acquity UPLC BEH Shiel... 详细信息

建立了舒血宁注射剂中16种黄酮及4种萜类内酯同时定量的超高效液相色谱-质谱分析方法,并采用所建立的方法同时测定了不同厂家舒血宁注射剂产品中上述20种化合物的含量。注射剂样品经甲醇-水(体积比1∶1)稀释后,在Acquity UPLC BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分析,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱监测。结果表明:20种化合物可在10 min内完成色谱分离分析,检出限和定量下限分别为0.02~1.59 ng/mL和0.07~5.30 ng/mL,16种黄酮及4种萜类内酯在各自的线性范围内线性关系良好,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.9%~109%。该方法前处理简单、快速高效、准确性高,为舒血宁注射剂的质量控制提供了参考。

关键词：舒血宁注射剂超高效液相色谱-串联质谱黄酮苷类萜类内酯同时定量分析

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银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量考察

中国药学杂志 1998年第11期33卷 655-657页

作者：王吉力袁林厉进忠田南卉北京市药品检验所

目的：对国内外２０个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯Ａ，Ｂ，Ｃ的含量，回收率及精密度良好。结果：... 详细信息

目的：对国内外２０个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯Ａ，Ｂ，Ｃ的含量，回收率及精密度良好。结果：萜类内酯的含量参差不齐，所考察的国内绝大部分产品萜类内酯含量低，或白果内酯与银杏内酯比例失调。结论：为保证我国银杏叶制剂的质量与疗效。

关键词：银杏叶提取物萜类内酯白果内酯含量测定

银杏达莫注射液中黄酮类和萜类内酯7种成分的定量测定

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中草药 2014年第22期45卷 3279-3283页

作者：杨青波靳凤云陈伟姚鹏杜守颖贵州益佰制药股份有限公司贵州贵阳550008 贵阳中医学院贵州贵阳550002 北京中医药大学北京100102

目的建立银杏达莫注射液定量测定方法。方法黄酮类成分(槲皮素、山柰素和异鼠李素)采用Agela C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温35℃。内酯类成分(银杏内酯A、B... 详细信息

目的建立银杏达莫注射液定量测定方法。方法黄酮类成分(槲皮素、山柰素和异鼠李素)采用Agela C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温35℃。内酯类成分(银杏内酯A、B、C及白果内酯)采用Agela C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-四氢呋喃水溶液(10∶75)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,用蒸发光散射检测器检测,柱温30℃。结果分别取10个批次的银杏达莫注射液,测定7个主要成分的量,槲皮素12.4μg/m L、山柰素20.8μg/m L、异鼠李素5.5μg/m L、银杏内酯A 7.2μg/m L、银杏内酯B 2.6μg/m L、银杏内酯C 4.7μg/m L、白果内酯102.0μg/m L。结论建立的方法稳定性、重复性、精密度等方面考察均符合要求,可作为银杏达莫注射液质量控制方法。

关键词：银杏达莫注射液黄酮萜类内酯槲皮素山柰素异鼠李素银杏内酯白果内酯

银杏叶提取物及制剂萜类内酯薄层色谱荧光扫描定量测定研究

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中国中药杂志 1997年第3期22卷 159-162页

作者：颜玉贞谢培山钱浩良林巧玲广州市药品检验所

建立了采用优化条件展开的薄层色谱进行热化学衍生荧光，原位薄层定量，同板同时测定银杏内酯Ａ，Ｂ，Ｃ及白果内酯，最低检出限分别为０．１２～０．３５μｇ。灵敏度分别为０．２５～０．５μｇ，较ＨＰＬＣ示差折光检测器提高约１０... 详细信息

建立了采用优化条件展开的薄层色谱进行热化学衍生荧光，原位薄层定量，同板同时测定银杏内酯Ａ，Ｂ，Ｃ及白果内酯，最低检出限分别为０．１２～０．３５μｇ。灵敏度分别为０．２５～０．５μｇ，较ＨＰＬＣ示差折光检测器提高约１０倍，分析时效比提高６倍以上，精密度同板ＲＳＤ２％～３％，异板ＲＳＤ２．３％～３．７％，回收率９５．３％～９８．８％。

关键词：银杏叶萜类内酯原位荧光薄层色谱

高温和干旱对银杏光合作用、叶片中黄酮苷和萜类内酯含量的影响

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农村生态环境 2005年第3期21卷 11-15页

作者：张成军郭佳秋陈国祥解恒才南京师范大学生命科学学院江苏南京210097 哈尔滨医科大学第二附属医院黑龙江哈尔滨150086 哈尔滨太阳岛风景区黑龙江哈尔滨150010

为了探讨高温和干旱的相互作用对银杏(Ginkgobiloba)生长及叶内次生代谢物的影响,设干旱、高温(夜间30℃)和干旱+高温3个处理,测定了2年生银杏幼苗的生长指标、光合特性、叶片水势、气孔导度以及叶内黄酮苷和萜类内酯的含量。与对照(未... 详细信息

为了探讨高温和干旱的相互作用对银杏(Ginkgobiloba)生长及叶内次生代谢物的影响,设干旱、高温(夜间30℃)和干旱+高温3个处理,测定了2年生银杏幼苗的生长指标、光合特性、叶片水势、气孔导度以及叶内黄酮苷和萜类内酯的含量。与对照(未经干旱或高温处理)相比,高温引起银杏叶片最大净光合速率降低,气孔导度和光补偿点增加;干旱处理后,银杏最大净光合速率、气孔导度和叶片水势均降低,但光补偿点以及叶片黄酮苷和萜类内酯含量增加,表观量子产量变化不明显。高温和干旱共同作用下,银杏光补偿点和呼吸速率增高,光饱和点显著降低,根冠干重比无统计学上显著变化,但总干重降低。上述结果说明干旱和高温降低了银杏对光的适应范围,银杏光能利用效率变低,气孔导度下降,最大净光合速率降低,呼吸作用增强,抑制了生长;干旱引起黄酮苷和萜类内酯含量增加的幅度大于高温。

关键词：银杏高温干旱光合特性生长黄酮苷萜类内酯

高效液相色谱法快速测定银杏叶提取物中的萜类内酯(英文)

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色谱 2000年第5期18卷 394-397页

作者：汪海峰鞠兴荣南京经济学院粮油食品质量检测中心江苏南京210003

建立了液液萃取后高效液相色谱法 (HPLC)测定银杏叶提取物 (EGb)中萜类内酯含量的快速方法。EGb样品溶于体积分数为 30 %的乙醇溶液后用乙醚萃取 ,有机相浓缩后的残留物以HPLC分析 ,组分的分离采用C1 8柱 ,以甲醇水磷酸 (体积比为 ... 详细信息

建立了液液萃取后高效液相色谱法 (HPLC)测定银杏叶提取物 (EGb)中萜类内酯含量的快速方法。EGb样品溶于体积分数为 30 %的乙醇溶液后用乙醚萃取 ,有机相浓缩后的残留物以HPLC分析 ,组分的分离采用C1 8柱 ,以甲醇水磷酸 (体积比为 2 5∶75∶0 .1 )为流动相 ,示差检测器检测。结果表明 ,样品净化程序较已报道的方法更简便 ,选择性强、快速 (少于 2 0min)。该方法回收率大于 99.0 %、相对标准偏差小于 2 .0 %、重现性好 ,可有效地用于银杏叶提取物的产品质量评价。

关键词：高效液相色谱法萜类内酯银杏叶提取物分析

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银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

中草药 2011年第12期42卷 2456-2458页

作者：黄琴伟李樱红郑成浙江省食品药品检验所浙江杭州310004

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.... 详细信息

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%(RSD 2.5%)、108.1%(RSD 3.5%)、116.0%(RSD 4.9%)、90.4%(RSD 0.6%)及99.3%(RSD 1.1%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。

关键词：银杏叶滴丸萜类内酯银杏叶提取物银杏内酯A 银杏内酯B 银杏内酯C 白果内酯

高效液相色谱-电雾式检测器法测定银杏叶提取物中萜类内酯含量

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药物分析杂志 2018年第7期38卷 1269-1274页

作者：刘丽娜金红宇潘媛媛刘晓达金燕马双成中国食品药品检定研究院北京100050 赛默飞世尔科技(中国)有限公司北京100007

目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1);以CAD检测器检测... 详细信息

目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1);以CAD检测器检测,雾化温度40℃。结果:本方法对白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的定量下限分别为14、14、28和27 ng,检测下限分别为4、6、10和10 ng;各萜类内酯线性关系良好,相关系数在0.999 6~0.999 8之间;加样回收率(n=6)分别为101.6%、95.4%、102.1%和105.1%,重复性试验的RSD分别为2.6%、3.0%、2.6%和3.0%。3批次银杏叶提取物中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A和银杏内酯B含量分别为3.04%~3.18%、1.05%、1.22%~1.24%和0.63%~0.64%。结论:该方法可用于银杏叶提取物中萜类内酯的含量测定,且该方法具有更高的灵敏度。

关键词：银杏叶提取物萜类内酯白果内酯银杏内酯高效液相色谱电雾式检测器

HPLC-CAD法测定4种银杏叶制剂中萜类内酯类成分的含量

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药物分析杂志 2019年第6期39卷 1102-1107页

作者：白钢钢袁斐叶慧姜玮仇雅静陈骁鹏泰州市食品药品检验所泰州225300 南京中医药大学翰林学院泰州225300

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)检测4种银杏叶制剂(银杏叶片、银杏叶分散片、银杏叶胶囊和银杏叶滴丸)中萜类内酯类成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度... 详细信息

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)检测4种银杏叶制剂(银杏叶片、银杏叶分散片、银杏叶胶囊和银杏叶滴丸)中萜类内酯类成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,CAD检测器雾化温度为35℃,载气N2,压力438.5 kPa。结果:该方法对白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C 4个萜类内酯类成分的检测下限分别为1.545、2.169、0.931、1.013μg·mL–1;线性良好,相关系数均大于0.999;精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0%;4个萜类内酯成分在各品种制剂中加样回收率分别为103.4%~105.3%、95.8%~104.0%、96.1%~102.0%、97.6%~101.5%。结论:本实验建立的方法重复性良好,准确度高,操作简单,灵敏度高,可用于银杏叶制剂中萜类内酯类成分的含量测定。

关键词：高效液相色谱电雾式检测器银杏叶制剂银杏叶片萜类内酯银杏内酯