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中国有色冶金 2024年第3期53卷 72-80页

作者：王明理皮溅清赵志强范尚韦金钏东北大学冶金学院辽宁沈阳110819 广西田东锦鑫化工有限公司广西百色533000 开曼铝业(三门峡)有限公司管理总部浙江杭州310000 中南大学冶金与环境学院湖南长沙410000

铝酸钠溶液中的有机物对氧化铝生产危害较大,目前铝酸钠溶液中腐殖酸浓度测定操作流程繁琐、测定结果准确度低,本文创新性提出了以“萃取-沉淀法”测定的腐殖酸浓度为基础,采用“吸光光度法”快速测定腐殖酸浓度的方法,并探讨进入工业... 详细信息

铝酸钠溶液中的有机物对氧化铝生产危害较大,目前铝酸钠溶液中腐殖酸浓度测定操作流程繁琐、测定结果准确度低,本文创新性提出了以“萃取-沉淀法”测定的腐殖酸浓度为基础,采用“吸光光度法”快速测定腐殖酸浓度的方法,并探讨进入工业铝酸钠溶液中的腐殖酸在高温循环过程中的降解规律,得到以下主要结论。萃取-沉淀法测定的原理是在反萃溶液中加入钡盐溶液沉淀腐殖酸,然后焙烧沉淀物,通过焙烧产物的质量推算腐殖酸浓度,试验用工业铝酸钠溶液中的腐殖酸浓度为1.80 g/L;吸光光度法测定的原理是先通过试验测定吸光度曲线方程Y=1.6298X-0.1628,再测定待测溶液吸光度,吸光度测量值应在0.2~2.0之间,代入方程即可计算出待测溶液中的腐殖酸浓度。温度和时间对腐殖酸的去除影响较大,温度越高,保温时间越长腐殖酸的去除率越高,280℃保温1 h后,腐殖酸去除率为68.30%;温度和时间对铝酸钠溶液中的总有机碳,以及丙二酸根、甲酸根、乙酸根、丁二酸根和草酸等小分子酸的质量浓度影响不大,但是草酸根质量浓度在长时间保温后则有较大幅度的增加,工业生产中需关注草酸钠质量浓度的变化。

关键词：铝冶炼铝酸钠溶液有机物检测腐殖酸浓度萃取-沉淀法吸光光度法腐殖酸去除率降解规律

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对特辛基苯氧基乙酸萃取—沉淀剂在金属分离中的应用研究

对特辛基苯氧基乙酸萃取—沉淀剂在金属分离中的应用研究

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作者：张鹤鹏江西理工大学

学位级别：硕士

萃取-沉淀法是一种新型的分离技术,在稀土离子的富集分离、富集转型以及稀土行业工业废水的处理中展现了工业化的潜力。与传统的化学沉淀法或溶剂萃取法相比,萃取-沉淀法具有高效,沉淀物颗粒大、易于沉降,安全性好,对环境影响低等优点... 详细信息

萃取-沉淀法是一种新型的分离技术,在稀土离子的富集分离、富集转型以及稀土行业工业废水的处理中展现了工业化的潜力。与传统的化学沉淀法或溶剂萃取法相比,萃取-沉淀法具有高效,沉淀物颗粒大、易于沉降,安全性好,对环境影响低等优点。本课题合成了一种低水溶性,低毒性的萃取-沉淀剂对特辛基苯氧基乙酸(POAA)并开展了其对稀土外它金属离子富集分离的研究。主要进行了以下方面的工作:1、自主合成了POAA,并通过仪器表征了其理化性质。使用Na OH皂化POAA后,研究了POAA-Na与Fe、Al、、Zn、Mn、Co、Ni、Fe、Ca和Mg的沉淀现象;并对沉淀产物进行了相关表征,确定了沉淀物的主要成分均为POAA与金属离子络合形成的金属羧酸盐Me A。并对Me A的溶度积常数进行了测定。2、开展了POAA-Na从含铜废水中萃取-沉淀回收铜的研究:首先,在单一的含铜废水中:研究POAA-Na对Cu的沉淀性能,考察了POAA可循环使用能力;分析了沉淀机理;并研究Cu A的反萃性能。研究表明,使用POAA-Na可将废水中的Cu降至1 mg/L以下并保证POAA在水相的残留低于45 mg/L。使用1 mol/L的硫酸在95℃下对负载铜的沉淀物(Cu A)进行反萃,铜离子的反萃率(S%)可超过98%,反萃液中Cu的浓度可超过30 g/L。Cu A反萃后转变成POAA,皂化后可重复用于含铜废水的处理。随后在金属离子浓度均为300 mg/L的混合废水中,考察POAA-Na对Cu的选择性沉淀能力。研究表明,通过控制溶液的p H和POAA-Na的用量可在Cu的P%超过99.5%时保证Zn、Mn、Co、Ni、Ca和Mg的P%均小于10%。最后使用POAA-Na萃取-沉淀法对实际的工业废水进行了处理,展示了POAA-Na在工业废水中选择性回收铜的应用潜力。3、开展了POAA-Na从锂离子电池浸出液中分离过渡金属和锂的研究。首先在单金属溶液中考察了POAA-Na对Co、Ni、Mn的沉淀能力;测定沉淀过程的热力学参数。随后针对模拟混合溶液,考察了反应时间,p H值,Li浓度对POAA-Na在含Li溶液中选择性沉淀Co、Ni、Mn的影响;研究了POAA-Na与Co、Ni、Mn沉淀物的反萃性能。紧接着,对Li NiCoMnO中有价金属离子浸出进行了研究。最后针对在最佳的浸出条件浸出得到的浸出溶液,使用POAA-Na开展了从锂离子电池浸出液中分离回收过渡金属和锂的研究。研究表明:使用0.2 mol/L的POAA-Na溶液,在的条件下;Co、Ni、Mn的P%均可超过99%,而Li的损失小于0.1%。POAA与过渡金属的沉淀物在95℃下用2 mol/L硫酸反萃,反萃溶液可直接用于制备三元材料前驱体的制备。浸出液经蒸发浓缩后用饱和碳酸钠溶液回收Li,回收的LiCO纯度可达97.7%。

关键词：萃取-沉淀法溶度积常数分离富集含铜废水锂电池浸出液

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磷酸二苄酯在稀土转型和回收中的应用研究

磷酸二苄酯在稀土转型和回收中的应用研究

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作者：支海兰福建师范大学

学位级别：硕士

稀土(Rare earth,简称RE)是重要的战略资源,新型稀土清洁生产技术的研发已引起广泛关注。目前包头混合稀土矿冶炼分解主要采用“第三代硫酸冶炼工艺”,包头矿水浸液中的硫酸稀土转型富集的方法主要有:(1)有机磷酸和环烷酸溶剂萃取法;通... 详细信息

稀土(Rare earth,简称RE)是重要的战略资源,新型稀土清洁生产技术的研发已引起广泛关注。目前包头混合稀土矿冶炼分解主要采用“第三代硫酸冶炼工艺”,包头矿水浸液中的硫酸稀土转型富集的方法主要有:(1)有机磷酸和环烷酸溶剂萃取法;通常为了提高萃取效率需要将萃取剂皂化,这样会产生皂化废水;并且萃取过程需要使用大量的挥发性有机溶剂。(2)碳酸氢铵沉淀法,需要消耗大量的碳酸氢铵并产生氨氮废水。除此之外,包头矿水浸液中和除杂过程还引入大量的钙镁杂质。随着科技的发展,镍氢电池的消耗量逐年增加,废弃镍氢电池的数量也快速增加。如果废弃的电池没有得到合理的回收,电池中的有害物质释放和扩散会危害人类的健康以及严重污染环境;不仅如此,还造成镍氢电池中大量的稀土和有价金属资源浪费。因此高效清洁回收废弃镍氢电池就变得尤为重要。为了探索低消耗和低污染的稀土分离回收方法,本文开拓了一种基于磷酸酯的新型萃取-沉淀法。该方法无需使用有机溶剂且不需要皂化。不仅可用于转型富集包头稀土矿水浸液中的稀土,还可用于分离回收废弃镍氢电池中的稀土。针对包头矿水浸液中有大量的钙镁杂质和产生氨氮废水等问题,本文研究了磷酸二苄基酯转型富集包头矿水浸液中硫酸稀土的过程。探究了二苯基磷酸(DPPO)、二苯基磷酸酯(DPP)、三苯基磷酸酯(TPP)、二苄基磷酸酯(DBP)和联苯酚磷酸酯(DHGP)对稀土的沉淀能力。研究结果表明,上述萃取-沉淀剂的萃取能力为DBP>DPP>DHGP>DPPO>TPP;它们负载稀土形成的稀土萃合物热稳定性好;DBP对稀土的沉淀率可达100%,几乎不沉淀Ca和Mg,可以选择性的分离RE和Ca、Mg;使用浓盐酸对稀土萃合物沉淀反萃,稀土的总反萃率可达到98.74%,表明DBP可以循环使用;DBP可以将包头矿水浸液中的硫酸稀土转型富集为187g/L的高浓度氯化稀土。鉴于废弃镍氢电池回收的重要性,本文提出了一种高效清洁的镍氢电池回收工艺,该工艺采用2 mol/L的硫酸浸出,磷酸二苄基酯萃取-沉淀法分离回收Ni MH浸出液中稀土的工艺。首先探究了镍氢电池的最佳浸出条件;然后比较了DBP、DPP、TPP、P204、P507和POAA对废弃镍氢浸出液的沉淀(萃取)能力,DBP对La、Ce、Pr和Nd的沉淀率很高,分别可达97.84%、100%、100%和99.77%;Mn、Co和Ni的沉淀率小于1.75%;通过斜率法和红外光谱探究反应的机理为阳离子交换;与传统沉淀剂NHHCO,HCO,Ca O,Mg O的沉淀粒径比较发现DBP-RE的沉淀粒径较大;DBP与稀土离子形成的萃合物可用3 mol/L HCl进行两次反萃,总的反萃率为98.6%,结果表明DBP可以多次循环使用。经过5个循环后,DBP对稀土的沉淀效率仍高于98.39%。

关键词：磷酸酯稀土萃取-沉淀法转型富集分离回收

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稀土工业废水中低浓度稀土的富集与钙镁离子的去除

稀土工业废水中低浓度稀土的富集与钙镁离子的去除

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作者：倪帅男江西理工大学

学位级别：硕士

稀土是国家战略资源。稀土在开采和冶炼过程中会产生大量含有低浓度稀土的废水,如果不能有效的回收,不仅会造成稀土资源的浪费,也会引发环境污染问题。另外,在稀土冶炼分离过程中因萃取剂皂化等过程也会产生大量氨氮废水,其含有高浓度... 详细信息

稀土是国家战略资源。稀土在开采和冶炼过程中会产生大量含有低浓度稀土的废水,如果不能有效的回收,不仅会造成稀土资源的浪费,也会引发环境污染问题。另外,在稀土冶炼分离过程中因萃取剂皂化等过程也会产生大量氨氮废水,其含有高浓度的钙、镁离子,在使用机械式蒸汽再压缩(MVR)技术处理氨氮废水时,钙、镁离子易结垢,会导致设备处理能力降低,也会使得设备的运行和维护成本增加。本文针对以上问题,提出了萃取-沉淀新方法,合成出新型苯氧羧酸类萃取-沉淀剂包括2-(4-丁氧基苯氧基)乙酸(BPAA)、4-(4-丁氧基苯氧基)丁酸(BPBA)、2-(4-(苄氧基)苯氧基)乙酸(BZAA)和4,4’-异亚丙基二(苯氧基乙酸)(HIPOAA)用于稀土工业废水中低浓度稀土的富集和稀土工业产生的氨氮废水中钙、镁离子的去除。本文得出以下结论:(1)合成的BPAA用于从稀土工业废水中回收并富集低浓度的稀土元素,可以在5分钟内使稀土完全沉淀,与稀土元素形成的沉淀物BPAA-REEs的尺寸大于其他沉淀剂(如草酸,碳酸氢铵,CaO和MgO等),形成的沉淀易于固-液分离,与所合成的其他萃取-沉淀剂(BPBA、BZAA)相比,BPAA具有更高的负载量。使用BPAA从含稀土浓度为159mg/L的稀土工业废水中富集稀土元素,稀土的沉淀率为97.3%,萃余液中的稀土浓度小于5 mg/L。经过反萃可以获得高浓度的稀土富集溶液(30.0 g/L和6.54 g/L),反萃率为96.5%。另外,BPAA在萃余液中的溶解度低于50 mg/L,萃余液中的COD值低于45 mg/L。萃取-沉淀新方法也表现出在有色金属的湿法冶金、二次资源回收、含钍放射性废物处理和重金属污染处理中的应用前景。(2)合成的HIPOAA用于去除氨氮废水中的钙、镁离子,与钙、镁离子可以形成尺寸D(50)为30μm的MIPOAA沉淀颗粒,该颗粒尺寸比HCO,NaCO和NaCO形成的沉淀物大,易于固-液分离。研究了影响因素,即平衡时间,水相的pH值和皂化度的条件实验,并确定其萃取机理为阳离子交换机理。在HIPOAA的皂化度为85%时,可以在10分钟内从氨氮废水中沉淀Ca和Mg,钙、镁离子的沉淀率可以分别达到84%和91%,萃余液中Ca和Mg的浓度分别为84 mg/L和291 mg/L,符合MVR处理氨氮废水的标准。此外,HIPOAA可以重复使用,并且损失较小。HIPOAA的再循环性能有助于降低成本和减少污染。

关键词：萃取-沉淀法稀土富集水软化

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三叶虫茶茶多酚提取工艺研究

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湖南生态科学学报 2014年第4期1卷 40-44页

作者：贺百花湖南环境生物职业技术学院医药学院湖南衡阳421001 南华大学药学与生物科学学院湖南衡阳421001

研究萃取-沉淀法从虫茶中提取分离茶多酚的影响因素.采用单因素循环法考虑各影响因素,得出三叶虫茶茶多酚的最优提取工艺.用回流法提取茶多酚,并用单因素循环法分别考察提取剂、沉淀剂、转溶酸、萃取次数对茶多酚提取率的影响,用紫外-... 详细信息

研究萃取-沉淀法从虫茶中提取分离茶多酚的影响因素.采用单因素循环法考虑各影响因素,得出三叶虫茶茶多酚的最优提取工艺.用回流法提取茶多酚,并用单因素循环法分别考察提取剂、沉淀剂、转溶酸、萃取次数对茶多酚提取率的影响,用紫外-可见分光光度法对提取液进行检测.用萃取-沉淀法从虫茶中提取分离茶多酚,以80%丙酮作提取剂,Zn Cl2作沉淀剂,盐酸转溶的效果较为理想.结论表明,萃取-沉淀法提取分离虫茶中茶多酚,所需要的有机溶剂少,能耗低,纯度高,具有可行性.图4,表5,参14.

关键词：虫茶萃取-沉淀法茶多酚分离

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从绿茶中提取茶多酚的工艺研究

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淮海工学院学报（自然科学版） 2007年第4期16卷 38-41页

作者：张茵荀玉芳李烨南京师范大学生命科学学院江苏南京210046

研究了萃取-沉淀法提取茶多酚的工艺特点,确定质量分数70%乙醇萃取茶多酚的最佳温度为70℃,最适时间为30 min,料液比为1∶20,进而确定以ZnCl2做沉淀剂,选用NaHCO3溶液调节pH为6.0,沉淀浓缩液中的茶多酚,盐酸转溶沉淀后在pH为5.0时乙酸... 详细信息

研究了萃取-沉淀法提取茶多酚的工艺特点,确定质量分数70%乙醇萃取茶多酚的最佳温度为70℃,最适时间为30 min,料液比为1∶20,进而确定以ZnCl2做沉淀剂,选用NaHCO3溶液调节pH为6.0,沉淀浓缩液中的茶多酚,盐酸转溶沉淀后在pH为5.0时乙酸乙酯萃取茶多酚,提取率可达21.23%。该提取工艺简单,无毒性,得率高。

关键词：萃取-沉淀法茶多酚萃取剂沉淀剂转溶

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