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UPLC法测定广西莪术、醋莪术及其水提药渣中莪术烯醇含量

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化学与生物工程 2020年第6期37卷 62-65页

作者：梁志毅梁丽金曾昭君魏梅雷玉婧林伟雄广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(44∶56,体积比)为流动相,等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长262 nm,建立了莪术烯醇含量测定的UPLC法,比较了广西莪术、... 详细信息

采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(44∶56,体积比)为流动相,等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长262 nm,建立了莪术烯醇含量测定的UPLC法,比较了广西莪术、醋莪术及其水提药渣中莪术烯醇含量的差异性。结果表明,广西莪术和醋莪术水提药渣中莪术烯醇含量分别是广西莪术和醋莪术饮片中莪术烯醇含量的50%、44%,水提药渣中莪术烯醇含量仍然很高,具有较大利用价值,可根据需求进行二次开发与利用;不同干燥温度对水提药渣中莪术烯醇含量的影响较小。莪术烯醇含量测定的UPLC法稳定、准确、灵敏,可用于莪术及炮制品的质量控制,为水提药渣的资源化利用提供科学依据。

关键词： UPLC 广西莪术醋莪术水提药渣莪术烯醇含量测定

桂郁金研究进展及基于质量标志物的保肝、抗肿瘤机制分析

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中国中药杂志 2022年第7期47卷 1739-1753页

作者：李泽宇郝二伟杜正彩曹瑞陈锋莫柳英吴东阳侯小涛邓家刚广西中医药大学中国-东盟传统药物研究国际合作联合实验室广西南宁530200 广西中药药效研究重点实验室广西南宁530200 广西中医湿病方药理论与转化重点实验室广西南宁530200 广西中医药科学实验中心广西南宁530200 广西中医药大学药学院广西南宁530200

桂郁金为广西道地药材,应用广泛,活性成分以萜类和姜黄素类为主,具有活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄之功效。现代研究表明,其保肝、抗肿瘤、抗氧化、降血脂、免疫抑制作用显著。该文基于桂郁金的研究进展,结合质量标志物(quali... 详细信息

桂郁金为广西道地药材,应用广泛,活性成分以萜类和姜黄素类为主,具有活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄之功效。现代研究表明,其保肝、抗肿瘤、抗氧化、降血脂、免疫抑制作用显著。该文基于桂郁金的研究进展,结合质量标志物(quality marker, Q-marker)的核心概念,从植物亲缘学及化学成分特有性、传统药效药性及新的药效用途、化学成分可测性、不同加工方法、不同配伍、入血成分几个方面对桂郁金质量标志物进行预测分析,初步确定了姜黄素、莪术醇、莪术二醇、莪术烯醇、莪术二酮、吉马酮、β-榄香烯为其可能的质量标志物。同时基于质量标志物的预测结果,对其保肝、抗肿瘤特征性功效的机制进行了分析,确定了AKT1、IL6、EGFR、STAT3为其重要靶点,神经活性配体受体相互作用、氮代谢通路、癌症通路、乙型肝炎通路为其重要通路。以期为桂郁金质量评价和产品开发提供科学依据,同时拟为中药材研究提供新的研究思路和可借鉴的方法。

关键词：桂郁金郁金化学成分药理作用质量标准质量标志物姜黄素莪术醇莪术二醇莪术烯醇莪术二酮吉马酮 β-榄香烯

基于UPLC-Triple-TOF-MS和网络药理学快速建立郁金潜在中药质量标志物成分库

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中草药 2022年第9期53卷 2612-2622页

作者：张宽永沈燚张璐张巧艳蒙雄裕葛志伟严斌俊秦路平浙江中医药大学药学院浙江杭州310053 浙江大学农生环测中心浙江杭州310058

目的根据中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)的理念,建立不同基源郁金的潜在Q-Marker库。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Triple-TOF-MS)技术,建立郁金化学成分高分辨质谱数据库,通过网络药理学等方法... 详细信息

目的根据中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)的理念,建立不同基源郁金的潜在Q-Marker库。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Triple-TOF-MS)技术,建立郁金化学成分高分辨质谱数据库,通过网络药理学等方法构建“化学成分-靶点-通路”预测郁金潜在的Q-Marker。结果郁金药材中共鉴定出46个化学成分,其中共有成分12个。以共有成分为Q-Marker候选物进行网络药理学分析,预测姜黄酮、莪术双环烯酮、莪术二酮、莪术烯醇、莪术醇、二氢姜黄素、去甲氧基姜黄素和莪术呋喃二烯酮可作用于5羟色胺受体(HTR1A、HTR2A、HTR1D、HTR1B)、阿片受体(OPRK1、OPRM1、OPRD1、OPRL1)等靶点,通过调控神经活性配体-受体相互作用、血清素能突触、钙信号通路、cAMP信号通路、逆行内源性大麻素信号等重要通路发挥抗抑郁的作用。结论通过UPLC-Triple-TOF-MS技术和网络药理学方法,可以快速分析和确定中药郁金的化学成分,建立郁金的潜在Q-Marker库。

关键词：郁金质量标志物网络药理学姜黄酮莪术双环烯酮莪术二酮莪术烯醇莪术醇二氢姜黄素去甲氧基姜黄素莪术呋喃二烯酮

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片姜黄饮片标准汤剂质量标准研究

亚太传统医药 2022年第4期18卷 56-61页

作者：王晓亚马智玲陈敬然张志强沈建梅北京康仁堂药业有限公司中药配方颗粒关键技术国家地方联合工程研究中心北京市中药配方颗粒工程技术研究中心北京101301

目的:制备片姜黄饮片标准汤剂并进行质量研究,为相关药物研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则,制备18批不同产地的片姜黄饮片标准汤剂,以莪术烯醇作为定量检测指标,计算出膏率与转移率,并建立超高效液相特征图谱分... 详细信息

目的:制备片姜黄饮片标准汤剂并进行质量研究,为相关药物研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则,制备18批不同产地的片姜黄饮片标准汤剂,以莪术烯醇作为定量检测指标,计算出膏率与转移率,并建立超高效液相特征图谱分析方法。结果:18批片姜黄饮片标准汤剂的出膏率为4.9%-9.5%,莪术烯醇的转移率为63.2%-97.1%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,标定了4个共有峰。结论:片姜黄饮片标准汤剂制备规范,测定方法准确可靠,能够反映片姜黄标准汤剂的内在质量,可为片姜黄配方颗粒的质量控制提供参考。

关键词：片姜黄标准汤剂配方颗粒莪术烯醇转移率特征图谱

广西莪术化学成分和药理作用的研究进展及其质量标志物(Q-Marker)预测分析

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中草药 2021年第15期52卷 4687-4699页

作者：李泽宇曹瑞郝二伟杜正彩李瑞林沈玉彬邹灵辉侯小涛邓家刚广西中药药效研究重点实验室广西南宁530200 广西农作物废弃物功能成分研究协同创新中心广西南宁530200 广西中医湿病方药理论与转化重点实验室广西南宁530200

广西莪术Curcuma kwangsiensis为广西道地药材,资源丰富,应用广泛。广西莪术的传统功效为行气破血、消积止痛,具有抗血栓、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、保肝、抑菌等药理作用,现代研究认为与其传统功效相关的药理作用主要体现在心血管系统和... 详细信息

广西莪术Curcuma kwangsiensis为广西道地药材,资源丰富,应用广泛。广西莪术的传统功效为行气破血、消积止痛,具有抗血栓、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、保肝、抑菌等药理作用,现代研究认为与其传统功效相关的药理作用主要体现在心血管系统和胃肠道系统方面;主要活性成分为倍萜类化合物和二苯基庚烷类化合物。基于广西莪术化学成分和药理作用的研究进展,从药效、药性、化学成分可测性等方面对广西莪术的质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,初步确定莪术醇、莪术二醇、莪术烯醇、莪术酮、莪术二酮、β-榄香烯、吉马酮、姜黄素、莪术多糖等为其可能的Q-Marker,为广西莪术的质量评价和研究开发提供科学依据。

关键词：广西莪术化学成分药理作用质量标准莪术醇莪术二醇莪术烯醇莪术酮莪术二酮 β-榄香烯吉马酮姜黄素莪术多糖

高效液相色谱法测定温郁金药材醋制前后5种成分含量

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中国药业 2022年第14期31卷 92-95页

作者：乔溪莹瓮学智北京中医药大学附属护国寺中医医院北京100035 北京市丰台区食品药品安全监控中心北京100071

目的建立测定温郁金药材醋制前后5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Waters Sunfire-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μ... 详细信息

目的建立测定温郁金药材醋制前后5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Waters Sunfire-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果莪术烯醇、莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的进样量分别在0.01989~0.31830μg(r=0.9995,n=5),0.12780~2.04600μg(r=0.9993,n=5),0.01905~0.30480μg(r=0.9997,n=5),0.06294~1.00700μg(r=0.9998,n=5),0.06468~1.03500μg(r=0.9995,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率分别为101.48%,98.27%,97.14%,103.41%,101.84%,RSD分别为1.75%,1.15%,1.03%,1.42%,1.00%(n=6);温郁金药材醋制后上述5种成分含量均减少。结论该方法简单、可行,重复性和稳定性良好,能有效评价温郁金药材的质量,可为温郁金药材资源可持续开发利用提供参考。

关键词：温郁金醋制高效液相色谱法莪术烯醇莪术二酮莪术醇吉马酮 β-榄香烯

HPLC测定不同产地莪术中3种有效成分的含量

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中国药学杂志 2009年第22期44卷 1742-1744页

作者：彭炳先陈受惠江西师范大学化学化工学院南昌330022

目的分析不同产地莪术药材中莪术烯醇、莪术酮和吉马酮含量的差异。方法采用ZORBAX RX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流动相:甲醇-水(含0.4%的醋酸)-异丙醇,采用梯度洗脱程序,检测波长:254nm,流速:1mL·min-1。结果莪术烯醇、莪... 详细信息

目的分析不同产地莪术药材中莪术烯醇、莪术酮和吉马酮含量的差异。方法采用ZORBAX RX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流动相:甲醇-水(含0.4%的醋酸)-异丙醇,采用梯度洗脱程序,检测波长:254nm,流速:1mL·min-1。结果莪术烯醇、莪术酮和吉马酮质量浓度分别在5.18～155.5,5.902～177.1和6.19～185.7mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%,101.9%和99.8%,其中四川仙森公司蓬莪术中的莪术烯醇、莪术酮和吉马酮RSD分别为1.31%,0.94%和2.18%(n=3)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于控制莪术药材质量。

关键词：莪术高效液相色谱法莪术烯醇莪术酮吉马酮

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毛郁金的化学成分研究

中草药 2014年第16期45卷 2307-2311页

作者：黄艳柴玲蒋秀珍赖茂祥林霄刘布鸣广西壮族自治区中医药研究院广西南宁530022 广西中药质量标准研究重点实验室广西南宁530022

目的研究毛郁金Curacuma aromatica根茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从毛郁金95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为莪术二... 详细信息

目的研究毛郁金Curacuma aromatica根茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从毛郁金95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为莪术二酮(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、三十烷酸(4)、桂莪术内酯(5)、莪术烯醇(6)、原莪术烯醇(7)、eudesmane-3,6-dione(8)、羽扇豆醇(9)、姜黄素(10)、去甲氧基姜黄素(11)、aerugidiol(12)、蓬莪二醇(13)、voleneol(14)、尿嘧啶(15)、莪术醇(16)、莪术双环烯酮(17)。结论化合物4、5、8、9、14和15均为首次从该植物中分离得到。

关键词：姜科毛郁金莪术二酮桂莪术内酯莪术烯醇 voleneol 蓬莪二醇莪术醇

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郁金饮片质量标准研究

中药材 2007年第11期30卷 1462-1464页

作者：彭非薛健刘慧灵孙兰郭保林黄文华余竟光邹忠梅中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所北京100094

目的:研究郁金饮片的质量标准。方法:用性状观察、显微鉴别和薄层色谱法对其进行鉴别研究,用气相色谱法进行成分含量测定研究,用高压浸润法进行炮制规范的研究。结果:含量测定方法的回收率为97.1%,RSD<3.0%。本研究保留了原药典中可取... 详细信息

目的:研究郁金饮片的质量标准。方法:用性状观察、显微鉴别和薄层色谱法对其进行鉴别研究,用气相色谱法进行成分含量测定研究,用高压浸润法进行炮制规范的研究。结果:含量测定方法的回收率为97.1%,RSD<3.0%。本研究保留了原药典中可取的性状鉴别部分,增加了薄层色谱鉴别和含量测定以及饮片炮制规范的部分。结论:这是一套科学的控制郁金饮片质量的标准。

关键词：郁金莪术烯醇含量测定气相色谱质量标准