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功能材料 2012年第10期43卷 1295-1298页

作者：夏光华谢穗赵晓东廖润华景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院江西景德镇333001 江西省先进陶瓷材料重点实验室江西景德镇333001

以工业废渣粉煤灰为主要原料,制备密度与水接近(0.80～1.10g/cm3)且耐磨性好的高活性多孔悬浮陶粒。通过非均相凝聚、涂层法对悬浮陶粒表面进行荷正电改性,并对改性陶粒的吸附性能、铁负载量、体积密度、显气孔率、抗压强度、表面形貌... 详细信息

以工业废渣粉煤灰为主要原料,制备密度与水接近(0.80～1.10g/cm3)且耐磨性好的高活性多孔悬浮陶粒。通过非均相凝聚、涂层法对悬浮陶粒表面进行荷正电改性,并对改性陶粒的吸附性能、铁负载量、体积密度、显气孔率、抗压强度、表面形貌、表面电性及改性涂层的物相组成进行了表征。优化的改性条件为:氯化铁浓度为1mol/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3h。此条件下的改性陶粒对亚甲基蓝的去除率达到86.3%,是未改性陶粒的3～4倍。检测结果表明改性陶粒表面附着一层厚度不均的铁氧层,其主晶相为α-Fe2O3,呈多孔结构。

关键词：悬浮陶粒制备荷正电改性吸附

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高杀菌活性AgO多孔球制备及荷正电改性研究

高杀菌活性AgO多孔球制备及荷正电改性研究

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作者：张腾飞西安理工大学

学位级别：硕士

有害细菌和病毒等微生物危害公共健康,使得高效广谱杀菌剂的研究成为热点。其中AgO杀菌剂因其杀菌活性强且持久、不易产生抗药性而备受关注。但AgO纳米村料存在颗粒易团聚、比表面积低、带负电性而不能快速吸附细菌等问题,限制其实际应... 详细信息

有害细菌和病毒等微生物危害公共健康,使得高效广谱杀菌剂的研究成为热点。其中AgO杀菌剂因其杀菌活性强且持久、不易产生抗药性而备受关注。但AgO纳米村料存在颗粒易团聚、比表面积低、带负电性而不能快速吸附细菌等问题,限制其实际应用。将AgO材料制成薄壳层的多孔球并利用荷正电材料对其进行改性使其带正电有望解决上述问题。本课题采用具有还原性的胶体碳球作为模板,研究具有薄壳层的AgO多孔球制备的可行性;在此基础上,以更为稳定的胶体SiO2球为模板,利用强静电吸附结合化学氧化法制备具有高比表面积的薄壳层AgO多孔球;最后采用纳米MgO为荷正电改性剂,制备正电性提升的AgO/MgO/SiO2复合材料,并通过NaOH浸泡方法溶出部分SiO2,使其内部产生更多的孔隙并提高AgO基复合材料的正电性以满足对负电性微生物的快速吸附,从而提高杀菌速度。研究结果表明:以胶体碳球为模板、银氨溶液为银源,采用原位反应制备出Ag纳米颗粒均匀包覆的Ag@C复合前驱体,再通过HCl处理、煅烧除模板和O3氧化制备出AgO多孔球,但该方法所制得的产物比表面积不够理想且制备过程复杂。以较稳定的胶体SiO2球为模板、银氨溶液为银源,利用银氨络离子与SiO2间的强静电吸附作用,在模板表面形成包覆层,通过NaCl处理、O3 氧化和NaOH浸泡除模板成功获得壳层厚度较薄的AgO多孔球。制备过程中,银氨溶液的pH值和除去模板的NaOH浸泡时间影响AgO多孔球的粒度分布和多孔结构稳定性。在银氨溶液浓度为0.15 mol/L、pH值为9、吸附温度40℃、吸附时间16 h 和NaOH浸泡24 h的条件下制得AgO壳层厚度约30 nm、比表面积为30.283 m2/g的AgO多孔球,比胶体碳球模板制备的多孔球比表面积增大约一倍。当制备的AgO多孔球浓度为 5mg/L、与大肠杆菌作用3min时,AgO多孔球显示出强的杀菌活性,其杀菌率可达到99.98%。以纳米MgO为荷正电改性剂、SiO2球为模板、银氨溶液为银源,银氨络离子和Mg2+在SiO2球表面共同吸附,实现均相沉积,对制备的复合沉积物进行O3氧化制备出在pH值7.5以下带正电的AgO/MgO/SiO2复合材料,利用NaOH浸泡去除SiO2模板提高复合材料的比表面积。AgO/MgO/SiO2复合材料在NaOH溶液中浸泡8 h时制备的复合材料的比表面积高达247.760 m2/g,等电点为5.5。未溶出SiO2的AgO/MgO/SiO2复合材料对大肠杆菌已具有强的杀菌活性,材料在浓度低至5 mg/L、作用时间为3 min时达到99.82%的杀菌率。在NaOH溶液中浸泡后,复合材料的比表面积虽然显著提高,但因其等电点降低,使得复合材料的杀菌性能有微弱降低。在同样条件下,复合材料的杀菌率与胶体SiO2模板制得的AgO多孔球相差不大,但贵金属银的用量减少。MgO和SiO2对AgO进行改性可减少AgO使用量并在杀菌环境中使AgO带正电性,在保持AgO多孔球的杀菌活性同时可降低抗菌剂成本。

关键词：胶体碳球胶体SiO2 AgO MgO 荷正电改性杀菌活性

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强化Donnan排斥效应的季铵功能化荷正电纳滤膜制备

强化Donnan排斥效应的季铵功能化荷正电纳滤膜制备

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作者：赵影浙江大学

学位级别：硕士

聚酰胺复合纳滤膜(NF)常用于单多价盐的分离,根据Donnan平衡效应,表面呈荷负电性的商品化聚酰胺纳滤膜材料,表现出较高的单多价阴离子分离选择性,对单多价阳离子混盐的分离选择性则较低。但在实际工业生产过程中,对单多价阳离子体系进... 详细信息

聚酰胺复合纳滤膜(NF)常用于单多价盐的分离,根据Donnan平衡效应,表面呈荷负电性的商品化聚酰胺纳滤膜材料,表现出较高的单多价阴离子分离选择性,对单多价阳离子混盐的分离选择性则较低。但在实际工业生产过程中,对单多价阳离子体系进行分离的需求更多,如盐湖提锂、水质软化和盐水精制等。为提升纳滤分离技术在多价阳离子盐分离领域的应用能力,本文基于Donnan平衡效应,建立了两种对商品化聚酰胺复合纳滤膜表面进行荷正电改性与强化的方法,提升了聚酰胺纳滤膜对单多价阳离子的分离性能。主要内容如下:(1)迈克尔加成反应接枝季铵基团强化纳滤膜表面荷正电性聚酰胺纳滤膜表面多含羧基,缺乏迈克尔加成反应所需要的功能基团,首先采用“EDC/NHS活化+表面胺化”方法在聚酰胺复合纳滤膜表面接枝富含胺类基团(伯胺、仲胺、叔胺)的聚乙烯亚胺(PEI),得到聚乙烯亚胺接枝纳滤膜(NF-g-PEI),形成含有大量胺类基团的活性层;优化PEI改性条件,制得膜表面胺类基团含量高达309±21.8μmol·m-2的NF-g-PEI膜,该膜对MgCl溶液的截留率较 NF 膜的 72.8±10.4%提升至 83.4±7.9%,MgCl溶液通量由 71.1±0.2 L·m-2.h-1降至 66.8±4.9 L·m-2·h-1。为了进一步提高膜表面的荷正电性,强化膜对多价阳离子的Donna排斥效应,通过迈克尔加成反应,在NF-g-PEI膜表面接枝含有季铵基团的甲基丙烯基酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),构建荷正电强化层。与NF-g-PEI膜相比,表面接枝DMC的纳滤膜(NF-g-PEI/DMC)对MgCl的截留率进一步提升到89.0±2.4%,MgCl溶液通量基本不变,为67.4±0.8 L·m-2·h-1。将NF-g-PEI/DMC膜应用于浓度为1000 ppm、Mg:Li=10:1、pH=8～9 的氯化锂/镁混盐溶液的分离。相比NF商品膜(Mg的截留率为83.9±4.5%,Li截留率为-5.5 ± 1.7%,分离因子S为6.7 ± 1.8),NF-g-PEI/DMC对Mg的截留率提高至93.7±0.8%,Li截留率为-7.3±0.9%,分离因子S为17.0±4.4,提高了锂镁分离效果。(2)氮烷基化反应季铵化胺类基团强化纳滤膜表面荷正电性接枝DMC虽然实现了常规纳滤膜表面荷电性的反转与强化,但DMC分子链段较长,难以实现高密度接枝,制约了纳滤膜表面荷正电基团含量的提升。为此,本文基于氮烷基化反应,采用碘甲烷对PEI活性层中胺类基团进行原位季铵化,提升NF-g-PEI膜表面的荷正电性,得到荷正电性更强的纳滤膜(NF-g-PEI/alkyl),该膜对MgCl溶液的截留率为94.0±1.8%,高于DMC膜的89.1 ±2.4%,MgCl 溶液通量由 67.4±0.8 L·m-2·h-1 增加到 74.6±1.8 L·m-2·h-1。将NF-g-PEI/alkyl膜应用于总浓度为1000 ppm、Mg/Li=10:1、pH=8～9的氯化锂/镁混盐溶液的分离。相比NF-g-PEI/DMC膜,NF-g-PEI/alkyl膜对混盐溶液中Mg的截留率提升至96.1±1.0%,Li截留率为-8.2±1.0%,分离因子S为21.9±6.2,进一步提升了锂镁分离效果。综上所述,本论文以Donnan平衡效应为理论基础,采用条件温和、操作简便的迈克尔加成反应和氮烷基化反应改性商品化聚酰胺纳滤膜,实现了商品化聚酰胺纳滤膜表面电荷性的反转与强化,有效提高了纳滤膜对锂镁混盐的分离选择性,为纳滤膜在单多价阳离子混盐体系的分离方面提供了技术参考。

关键词：聚酰胺纳滤膜荷正电改性迈克尔加成反应氮烷基化反应锂镁分离

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