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硅酸盐学报 2016年第6期44卷 841-846页

作者：肖鹏张伟针张晶晶王志强林海大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034

利用高温熔融法制备不同Sm^(^(3+))掺杂量的锑磷酸盐发光玻璃(SP玻璃)。结果表明:玻璃中未析出晶态物质,玻璃转变温度为430℃。在254 nm紫外光激发下,SP玻璃发出覆盖近紫外/蓝/绿/黄光谱区域Sb^(3+)宽带发射,最大半高宽达150 nm。当Sm_2... 详细信息

利用高温熔融法制备不同Sm^(^(3+))掺杂量的锑磷酸盐发光玻璃(SP玻璃)。结果表明:玻璃中未析出晶态物质,玻璃转变温度为430℃。在254 nm紫外光激发下,SP玻璃发出覆盖近紫外/蓝/绿/黄光谱区域Sb^(3+)宽带发射,最大半高宽达150 nm。当Sm_2O_3含量从0增加到2.0%(质量分数)时,Sb^(3+)宽发射带强度依次减弱,同时归属Sm^(3+)的稀土特征荧光发射强度依次增强,发光色彩从蓝白色变为暖白色。在不同的激发条件下,Sm^(3+)掺杂的SP玻璃展现出不同的发射行为,其中在240和315 nm波长激发下,玻璃的荧光色坐标接近标准白光点。200~320 nm紫外光可有效激发Sm^(3+)掺杂的SP玻璃,获得高强度可见荧光。通过选择合适激发波长光源和优选Sm^(3+)掺杂量,有望在Sm^(3+)掺杂SP玻璃中获得强的多色荧光发射,实现理想白光荧光。

关键词：锑磷酸盐玻璃多色荧光宽带发射钐离子荧光调谐

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稀土离子与联吡啶羧酸构筑的金属有机骨架化合物的合成、结构与性能研究

稀土离子与联吡啶羧酸构筑的金属有机骨架化合物的合成、结构与性...

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作者：肖扬吉林大学

学位级别：硕士

金属有机骨架化合物(Metal Organic Frameworks,MOFs)作为近二十几年来的新型多孔材料受到了科学家们极大的关注。这类化合物是以金属离子或离子簇为中心,有机配体为延伸骨架,通过规则性排列构筑出具有特殊孔道的拓扑结构。而且在光,电,... 详细信息

金属有机骨架化合物(Metal Organic Frameworks,MOFs)作为近二十几年来的新型多孔材料受到了科学家们极大的关注。这类化合物是以金属离子或离子簇为中心,有机配体为延伸骨架,通过规则性排列构筑出具有特殊孔道的拓扑结构。而且在光,电,磁,吸附,气体储存,分离,催化等方面有着良好的性质以及重要的应用。镧系金属构筑的MOFs(Ln-MOFs)有着优异的光学性质,在荧光调谐,发光二极管,离子或分子检测,光转换光子器件,LED,彩色屏幕,荧光传感,生物传感等方面有着广泛的应用。这些应用与日趋热门的电子科技和生物技术进行交叉学科课题的研究有着重要的意义。镧系金属具有亲氧性,易与O原子进行配位,所以选用含有可以配位的O原子,例如含有羧酸基团的含N杂环类配体作为Ln-MOFs的配体,来提高镧系金属的发光强度,以此形成优异发光性质的金属有机骨架化合物。本文中选择合适的配体2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸(bpydc),通过溶剂热法利用镧系金属盐与制备了5个化合物[Ln(bpydc)(DMA)]·2DMA(Ln=Sm(1),Eu(2),Tb(3)),[Sm(bpydc)(DMF)(HO)]·2DMF(4),[Sm(bpydc)(DMA)(HO)]·1.5DMA(5)。其中化合物1-3为同构的不同镧系金属构筑的MOFs,具有不同的发光性能。化合物4是镧系金属的硝酸盐与配体构筑的具有三维菱形孔道MOFs,化合物5依赖第二配体的辅助得到较好的晶型,并获得单晶数据。这五个化合物中金属离子皆与O原子配位,不同的是,通过调控反应温度、压力、酸碱性以及其他条件的辅助等,来实现金属离子与配体分子或溶剂分子不同的配位模式,以此构筑出不同孔道结构的MOFs。并且通过X-射线粉末衍射,热重分析,红外光谱,荧光光谱的表征方法对这5个化合物进行了研究与分析。选择性质稳定且具有优异发光性质的化合物2(Eu)作为检测金属离子的探针,对8种金属离子Al,Fe,Li,Cd,Mg,Mn,Zn,Ca(浸泡在为DMA中,金属离子浓度为10-3mol/L)进行定性检测。通过在紫外灯下的可视化观察得知:在含有0.01mol/LAl的DMA溶液中,化合物2(Eu)失去原来的红光,而发出蓝色的光;在含有0.01mol/LFe的DMA溶液中,化合物2(Eu)几乎不发光。通过荧光光谱图证实了这两个荧光现象。由于Ln-MOFs有着优异的光学性质,在5个已制备出的化合物选择性质稳定且发光性质良好的化合物进行荧光性质研究。根据化合物2(Eu),3(Tb)的不同发光性质,对金属中心进行修饰,掺杂不同比例的Eu与Tb,制备得到4个具有相同结构不同金属中心的化合物6-9。随着Tb/Eu逐渐增加,化合物在紫外灯下的颜色逐渐从红光→绿光过渡,同时荧光光谱图中Eu的特征发射峰向Tb的特征发射峰过渡。同样通过测试这4个化合物的荧光寿命与量子产率说明它们的荧光性质变化规律。

关键词：金属有机骨架化合物联吡啶羧酸配体镧系金属金属离子识别荧光调谐

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钐和镝离子掺杂锑磷酸盐玻璃中荧光色彩及其激发波长依赖性研究

钐和镝离子掺杂锑磷酸盐玻璃中荧光色彩及其激发波长依赖性研究

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作者：肖鹏大连工业大学

学位级别：硕士

人类的生产和生活离不开光源,新型光源一直是人类的追求。相比晶块状和粉末状材料,玻璃具有均匀、透明、机械性能好、化学稳定性强和加工成各种形状容易等特点。在各类玻璃中,具有稀土溶解度高、发射截面大、透明度高和制备成本低等特... 详细信息

人类的生产和生活离不开光源,新型光源一直是人类的追求。相比晶块状和粉末状材料,玻璃具有均匀、透明、机械性能好、化学稳定性强和加工成各种形状容易等特点。在各类玻璃中,具有稀土溶解度高、发射截面大、透明度高和制备成本低等特点的磷酸盐玻璃备受关注,是优良的发光基质材料。Sb3+在紫外光区域有较强的吸收,且在紫外光激发下有宽的可见光发射。稀土离子具有丰富的能级,在紫外光激发下不仅能影响Sb3+的荧光行为,还能调谐玻璃整体荧光色彩。研究稀土离子掺杂的锑磷酸盐玻璃的荧光色彩及其激发波长依赖性对新型发光材料的发展以及对稀土资源的进一步开发利用具有重要义。本课题制备了钐离子和镝离子单掺的锑磷酸盐玻璃(MSP),并通过差热分析、吸收光谱、激发光谱、发射光谱和荧光寿命等手段对其热性质和光学性质进行了分析。本课题取得的成果有:1.在空气条件下,采用高温熔融法分别制备了按摩尔百分比为15.11Na20-0.85BaO-9.82A12O3-13.84ZnO-5.02Sb2O3-55.36P2O5(MSP-1)并分别占玻璃基质重量O.1wt%、0.5wt%、***%、和2.0wt%Sm2O3的玻璃样品和按摩尔百分比为17.17Na20-0.97BaO-15.61ZnO-11.06A12O3-5.66Sb2O3-49.53P2O5(MSP-2)并分别占玻璃基质重量0.12wt%、0.36wt%、0.88wt%、1.44wt%和 3.90wt%Dy2O3 的玻璃样品。MSP-1 和 MSP-2玻璃转变温度分别为为430℃和402℃,且在650℃和570℃以下未观察明显的析晶峰,即温度差值分别大于220℃和160℃,说明MSP玻璃具有良好的热稳定性和抗结晶稳定性。2.根据J-O理论,由钐离子掺杂MSP-1玻璃和镝离子掺杂MSP-2玻璃的吸收光谱推算出钐离子在MSP-1玻璃中的J-O强度参数Ωt(t=2,4,6)分别为3.08×10-200cm2,3.36×10-20 cm2 和 1.81×10-20 cm2;镝离子在 MSP-2 玻璃中的 J-O 强度参数Ω(t=2,4)分别为5.74×10-20cm-2和、1.45×10-20 cm22和1.12×10-2 cm2。较大的Ω2强度参数表明钐离子和镝离子在MSP玻璃中处于较强的共价键和反演非对称性环境。依据J-O强度参数,分别计算了钐离子和镝离子的跃迁振子强度,辐射跃迁寿命和荧光分支比等光谱参数,结果表明暖色荧光能有效从钐和镝离子掺杂的MSP玻璃中发射出来。3.在200-320nm光激发下,MSP基质玻璃有Sb3+的宽带可见光发射,最大半高宽达150nm,其色坐标位于白光和蓝光交界处附近,总体呈现出蓝白光。在不同波长激发下,MSP基质玻璃的发射光谱、光谱功率分布和色坐标中的差异表明MSP基质玻璃荧光颜色对激发波长有显著依赖性。不同波长激发下的发射光谱、选择性激发光谱和荧光寿命三方面数据中的差异表明MSP基质玻璃中存在异质性的Sb3+发光中心。4.当Sm2O3和Dy2O3含量分别从0增加到2.0wt%和1.44wt%时,Sb3+宽发射带强度依次减弱,同时归属Sm3+的和Dy3+的稀土特征荧光发射强度逐渐增强,发光色彩从蓝白色变为暖白色,表明稀土掺杂能有效调谐MSP玻璃的荧光颜色;在不同的激发条件下,Sm3+和Dy3+掺杂的MSP玻璃展现出不同的发射行为,且稀土离子掺杂后的样品的荧光颜色对激发波长依赖性更强。稀土离子掺杂并浓度提高后稀土发光强度增强和Sb3+发光强度降低的对比、稀土离子特征光发射的激发曲线和Sb3+的激发曲线在200nm-320nm范围内的高度吻合性以及稀土离子掺杂后Sb3+的荧光寿命的明显减少,表明Sb3+与Sm3+和Dy3+之间存在能量传递。通过选择合适激发波长和优选Sm3+和Dy3+掺杂量,有望在Sm3+和Dy3+掺杂MSP玻璃中获得强的多色荧光发射,为高质量荧光器件的研发提供了可能。

关键词：锑离子钐离子镝离子锑磷酸盐玻璃宽带发射荧光调谐

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水溶性Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族合金量子点的制备及其应用研究

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光源与照明 2019年第1期 35-40页

作者：苏丹璐郭睿倩张万路复旦大学电光源研究所上海200433

Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族合金量子点具有吸光系数高、激发光谱宽、发射光谱灵活可调等特点,且不含有毒重金属元素,近年来受到广泛关注。相较于传统的有机溶剂合成方法,水相合成法操作简单、成本低廉,且制备的量子点具有更好的生物相容性,因此在生物... 详细信息

Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族合金量子点具有吸光系数高、激发光谱宽、发射光谱灵活可调等特点,且不含有毒重金属元素,近年来受到广泛关注。相较于传统的有机溶剂合成方法,水相合成法操作简单、成本低廉,且制备的量子点具有更好的生物相容性,因此在生物医学领域具有广阔的应用前景。文章阐述了Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族量子点的水相制备方法及其相关机理,并介绍了其在离子和生物分子检测、生物荧光标记以及生物成像等方面的应用研究进展。

关键词：合金量子点水相合成荧光调谐荧光探针生物成像

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