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荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

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食品工业科技 2011年第12期32卷 462-464,467页

作者：李继文郭晓燕王腾李翠清北京化工大学化学工程学院北京100029 北京石油化工学院化学工程学院北京102617

目的:建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法:采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)... 详细信息

目的:建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法:采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(50∶50),流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果:1-DNJ在10～35mg/L范围内线性良好(r=0.99959),检测限为0.80mg/L(S/N=3),平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%(n=5)。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论:方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。

关键词：桑叶 1-脱氧野尻霉素高效液相色谱法荧光衍生化

微波快速萃取-荧光衍生化HPLC-MS测定不同品种金银花中游离脂肪酸

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分析试验室 2013年第9期32卷 27-32页

作者：席兴军王晓郑媛媛刘建华解楠郑振佳中国标准化研究院食品与农业标准化研究所北京100088 山东省科学院山东省分析测试中心济南217018 山东中医药大学基础医学院济南250355

建立了金银花中游离脂肪酸的微波快速萃取方法，采用柱前荧光衍生化法，测定了金银花中16种长链饱和与不饱和游离脂肪酸的含量。微波萃取功率800W，溶剂V（氯仿）：V（甲醇）=1：1，70℃萃取8min，萃取率〉98．8％。采用酸性乙腈／水流... 详细信息

建立了金银花中游离脂肪酸的微波快速萃取方法，采用柱前荧光衍生化法，测定了金银花中16种长链饱和与不饱和游离脂肪酸的含量。微波萃取功率800W，溶剂V（氯仿）：V（甲醇）=1：1，70℃萃取8min，萃取率〉98．8％。采用酸性乙腈／水流动相在反向C18色谱柱上进行梯度洗脱，HPLC荧光检测波长为505nm，在线联用质谱辅助鉴定（APCI-MS），提高了检测的准确度。方法检出限在0．366～2．58μg/L之间，回收率88．3％～107．6％。

关键词：金银花游离脂肪酸微波萃取荧光衍生化 HPLC—MS

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色谱法中农药的荧光衍生化应用于环境监测

湖北环境保护 1982年第1期 27-30页

作者：刘伯钦湖北省农科院测试中心工程师

环境保护监测中农药残留量的检测占有重要的地位。农药的荧光衍生化特别适于残留量分析。荧光衍生作用是化学衍生作用的一种,它应用于色谱分析已有廿多年的历史,早期的工作是 TLC 分离衍生物。荧光分子由两种波长确定其特性,即激发波长... 详细信息

环境保护监测中农药残留量的检测占有重要的地位。农药的荧光衍生化特别适于残留量分析。荧光衍生作用是化学衍生作用的一种,它应用于色谱分析已有廿多年的历史,早期的工作是 TLC 分离衍生物。荧光分子由两种波长确定其特性,即激发波长和发射波长,因此对于某一微量的荧光化合物即使同

关键词：荧光衍生化发射波长激发波长甲基试剂伯胺链烷基一级胺荧光胺氨基甲酸荧光化合物钙黄绿素络合指示剂农药化学污染物

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丹磺酰氯对异丙酚荧光衍生化的工艺研究

新疆医科大学学报 2016年第3期39卷 316-319页

作者：李莹李莉新疆医科大学药学院乌鲁木齐830011

目的以丹磺酰氯(DNS-Cl)作为荧光衍生化试剂对异丙酚进行荧光衍生化方法的研究与探讨。方法DNS-Cl对异丙酚荧光衍生化后,衍生产物用荧光分光光度法检测,通过单因素变量法考察衍生化条件。结果当DNS-Cl与异丙酚的摩尔比为8∶1,在浓度为0.... 详细信息

目的以丹磺酰氯(DNS-Cl)作为荧光衍生化试剂对异丙酚进行荧光衍生化方法的研究与探讨。方法DNS-Cl对异丙酚荧光衍生化后,衍生产物用荧光分光光度法检测,通过单因素变量法考察衍生化条件。结果当DNS-Cl与异丙酚的摩尔比为8∶1,在浓度为0.1mol/L氢氧化钠碱性条件下60℃水浴避光反应5min后,衍生产物用环己烷萃取1min效果最佳。结论该荧光衍生化条件温和、反应速度快,DNS-Cl可以应用于异丙酚的衍生化。

关键词：异丙酚丹磺酰氯荧光衍生化

RP-HPLC荧光衍生化法测定人血清中胆固醇和胆甾烷醇含量

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广东药学院学报 2000年第1期16卷 28-30页

作者：周宏兵广东药学院药物分析教研室广东广州510224

应用荧光试剂 2_(4_羧基苯基 )_4 ,5_萘骈咪唑 (CNI)为衍生化试剂 ,用RP_HPLC法测定人血清中胆固醇和胆甾烷醇含量。色谱条件 :zorbaxBpC8柱 (2 50mm× 4 .6mm ,ID)作色谱柱 ;乙腈_甲醇 (90∶10 )为流动相 ;二十二烷醇作内标。平均回收... 详细信息

应用荧光试剂 2_(4_羧基苯基 )_4 ,5_萘骈咪唑 (CNI)为衍生化试剂 ,用RP_HPLC法测定人血清中胆固醇和胆甾烷醇含量。色谱条件 :zorbaxBpC8柱 (2 50mm× 4 .6mm ,ID)作色谱柱 ;乙腈_甲醇 (90∶10 )为流动相 ;二十二烷醇作内标。平均回收率分别是 96 .19%和 94 .81% ,进样量2 0 μL时最低检出质量浓度分别为 1.0 μg L和 1.5μg L。

关键词： RP-HPLC 荧光衍生化胆固醇胆甾烷醇血清诊断

氨基酸柱前衍生化的3种新荧光试剂的光谱特性及高效液相色谱研究

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分析化学 1998年第10期26卷 1196-1200页

作者：尤进茂樊兴君欧庆瑜朱庆存郏香兰中国科学院兰州化学物理研究所!兰州730000 曲阜师范大学化学系!曲阜273165

合成了３种新的荧光标记试剂；吖啶－Ｎ－乙酰氯（ＡＲＣ－Ｃｌ），咔唑－９－乙酰氯（ＣＲＡ－Ｃｌ）和咔唑－９－丙酰氯（ＣＲＰ－Ｃｌ）。它们的最大发射和激发波长分别为４３０ｎｍ（λｅｘ＝４３０ｎｍ），３６８ｎｍ λｅｘ... 详细信息

合成了３种新的荧光标记试剂；吖啶－Ｎ－乙酰氯（ＡＲＣ－Ｃｌ），咔唑－９－乙酰氯（ＣＲＡ－Ｃｌ）和咔唑－９－丙酰氯（ＣＲＰ－Ｃｌ）。它们的最大发射和激发波长分别为４３０ｎｍ（λｅｘ＝４３０ｎｍ），３６８ｎｍ λｅｘ＝３３５ｎｍ）和３６５ｎｍ（λｅｘ＝３４０ｎｍ）。３种衍生化试剂与氨基酸形成的衍生物在ｐＨ６．５的条件下结合梯度洗脱程序在Ｃ１８反相柱上对色谱条件进行了优化。每种氨基酸在５ｐｍｏｌ的浓度下的相对标准偏差小于４％，检测限达ｆｍｏｌ级。

关键词：高效液相色谱氨基酸荧光衍生化咔唑-9-乙酰氯咔唑-9-丙酰氯吖啶-N-乙酰氯

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇

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分析化学 2003年第12期31卷 1446-1449页

作者：毛丽莎孙成均张宏王晓蕾李永新吴德生四川大学华西公共卫生学院四川大学华西公共卫生学院成都610041

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为... 详细信息

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3～ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %～ 1 .5 %和 0 .88%～ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。

关键词：高效液相色谱法 17α-雌二醇 17β-雌二醇荧光衍生化尿样

高效液相色谱-荧光衍生法快速测定地沟油中的长链脂肪醛

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分析化学 2017年第5期45卷 770-776页

作者：王婉于清峰肖莹何华中国药科大学理学院药物质量与安全预警教育部重点实验室

本研究利用地沟油精炼过程中会产生醛类化合物的特点,以O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺为荧光衍生化试剂,采用高效液相色谱法测定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5种长链脂肪醛来鉴别地沟油及食用油中是否掺杂地沟油。10μL待测油样品溶于... 详细信息

本研究利用地沟油精炼过程中会产生醛类化合物的特点,以O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺为荧光衍生化试剂,采用高效液相色谱法测定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5种长链脂肪醛来鉴别地沟油及食用油中是否掺杂地沟油。10μL待测油样品溶于200μL异丙醇,在最佳条件下与O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺反应生成稳定的衍生物,乙腈萃取后进样分析。以乙腈-水(90:10,V/V)为流动相,在λ/λ=292 nm/348 nm下荧光检测,衍生物在C柱上15 min内可完全分离。检测5种脂肪醛的线性范围均为0.01~1.00μmol/L,检出限为0.05~0.10 nmol/L,加样回收率为95.6%~101.4%。待测油样品的测定结果表明,食用油基本不含上述5种脂肪醛,而精炼地沟油中5种脂肪醛含量显著增加,因此5种脂肪醛含量可作为检测地沟油的指标。本方法专属性强、灵敏度高、准确性好、方便、快捷,可用于快速检测地沟油。

关键词：地沟油长链脂肪醛荧光衍生化高效液相色谱法

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HPLC法测定三七及其制剂中三七素

中草药 2006年第1期37卷 68-69页

作者：付春梅朱静刘三康李章万四川大学华西药学院四川成都610041

三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)***的干燥根,其中所含三七素(dencichine,β-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸)具有止血作用,因此三七在祖国传统医药中广泛用于跌打损伤的治疗。研究进一步证明三七素具有止血、增加血小板数的... 详细信息

三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)***的干燥根,其中所含三七素(dencichine,β-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸)具有止血作用,因此三七在祖国传统医药中广泛用于跌打损伤的治疗。研究进一步证明三七素具有止血、增加血小板数的药理活性。目前,三七素的测定主要采用的是氨基酸自动分析仪,该法具有分析结果准确的优点,但仪器价格昂贵,且不能应用于其他成分的分析。也有将三七素进行荧光衍生化后,采用薄层扫描的方法测定,但衍生化产物不稳定,扫描定量中引起误差的因素较多,准确度不高。本实验采用离子对反相液相色谱法对三七素进行分离测定,灵敏、快速、准确,可用于三七药材及其复方制剂中三七素的测定。[第一段]

关键词：分离测定三七素复方制剂 HPLC法氨基酸自动分析仪反相液相色谱法荧光衍生化止血作用薄层扫描