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基于荧光组分新型配位化合物的合成及性能研究

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基于荧光组分新型配位化合物的合成及性能研究

作者：杨永航海南大学

学位级别：硕士

配位化合物是由有机配体与金属单元通过配位键自组装形成的有机-无机杂化材料,广泛用于气体吸附和分离、药物缓释、化学传感、光学材料以及多相催化等领域。由于配位化合物具有发光位点多样、波长范围广、孔道尺寸和结构可调、易于多功... 详细信息

配位化合物是由有机配体与金属单元通过配位键自组装形成的有机-无机杂化材料,广泛用于气体吸附和分离、药物缓释、化学传感、光学材料以及多相催化等领域。由于配位化合物具有发光位点多样、波长范围广、孔道尺寸和结构可调、易于多功能修饰等优点,因而在照明、显示、成像、荧光探测等领域具有广阔的应用前景。本文利用荧光配体、荧光客体分子等构筑了一系列新型配合物,研究了荧光传感、药物控释、荧光调控等方面的应用。主要研究内容如下:1、基于荧光配体的新型配合物的合成及其传感研究首先利用荧光配体邻菲啰啉、三种羧酸配体与Zn组装制备了三个具有不同维数的新型配合物(HNU-40～42)。三个配合物对硝基苯分子的检测表现出良好的选择性,抗干扰性以及循环性。进而引入5-氯-8-羟基喹啉(5HQ)作为荧光配体,与Zn反应制备了一例新型配合物,该配合物在五类抗生素中可选择性的检测硝基呋喃类的抗生素,具有较低的检测限,较好的抗干扰性和循环性。2、以荧光药物分子为客体的配合物的可控封装与释放溶剂热条件下合成了一例孔道尺寸为13.5?×13.9?的多孔配合物(HNU-43),通过85oC下热驱动的单晶到单晶(SC-SC)转变,得到了结构更致密且孔道尺寸更小的Zn-tsx。利用晶体结构转变中孔道的变化,实现了对喜树碱的有效封装,负载量为11wt%。负载喜树碱后的材料在p H为弱酸性环境中可逐渐释放喜树碱,通过细胞实验证实负载后的材料可在hela细胞的酸性微环境中刺激释放并展现出对癌细胞的抑制作用。3、八核锌簇配合物的颜色及荧光调节利用荧光配体5HQ与Zn反应合成了一种八核锌簇配合物(HNU-53)。通过对反应时间的调控得到了200 nm-20μm不同尺寸的晶体,电子自旋共振(ESR)测试发现随着晶体尺寸的增大出现奥式熟化过程,使晶体中的缺陷逐渐增多,从而引起晶体色心的产生。由于晶体色心的存在,晶体尺寸逐渐变大时晶体颜色由无色变为红色,晶体的荧光强度也逐渐减弱。为了使晶体荧光恢复,我们通过原位法引入稀土离子,发现稀土离子首先与配体和溶剂形成了简单配合物(Dy(5HQ)5DMF),基于配位竞争和晶体生长原理,稀土离子配合物在溶液中逐渐消失,减缓了HNU-53晶体生长,从而使晶体缺陷减少、颜色变浅、荧光开启。

关键词：配位化合物荧光组分传感药物控释荧光调节

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大果紫檀荧光组分提取分离方法的研究

安徽农业大学学报 2019年第4期46卷 649-654页

作者：朱续娜王宇寒张耀丽吴优殷嘉昊南京林业大学材料科学与工程学院南京210037 上海建科检验有限公司上海201108

以大果紫檀水浸液的荧光性质为基础,探究荧光组分的最佳提取方法,利用聚酰胺固相萃取法和薄层色谱法分离纯化荧光组分,优化出最佳条件。结果表明,30~60目的大果紫檀粉末在60℃的水中浸取30 min时浸取效率最高;聚酰胺固相萃取法的最佳条... 详细信息

以大果紫檀水浸液的荧光性质为基础,探究荧光组分的最佳提取方法,利用聚酰胺固相萃取法和薄层色谱法分离纯化荧光组分,优化出最佳条件。结果表明,30~60目的大果紫檀粉末在60℃的水中浸取30 min时浸取效率最高;聚酰胺固相萃取法的最佳条件是上样量11 mL,以水为洗脱剂;最佳的薄层色谱条件为以体积比50:50:5的CHCl3∶ETOH∶H2O的混合溶液为展开剂,点样量1μL。聚酰胺固相萃取法和薄层色谱法能有效分离纯化荧光组分,分离出的2种荧光化合物的比移值分别为0.05和0.52。

关键词：大果紫檀荧光组分固相萃取薄层色谱

济南泉域岩溶水系统溶解性有机质的光谱特性及指示作用

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中国岩溶 2024年

作者：刘丹田婵娟陈学群徐丹丹管清花辛光明山东省水资源与水环境重点实验室山东省水利科学研究院

选取济南泉域岩溶水系统为研究区，在分析水化学特征的基础上，采用紫外—可见光光谱、三维荧光光谱和平行因子分析方法，识别岩溶水系统中溶解性有机质(DOM)的组分、来源及其空间分布特征，探讨影响DOM分布特征的控制因素及其指示作用... 详细信息

选取济南泉域岩溶水系统为研究区，在分析水化学特征的基础上，采用紫外—可见光光谱、三维荧光光谱和平行因子分析方法，识别岩溶水系统中溶解性有机质(DOM)的组分、来源及其空间分布特征，探讨影响DOM分布特征的控制因素及其指示作用。结果表明：识别出岩溶水系统中3种主要荧光组分，分别为类富里酸、类蛋白色氨酸和类蛋白酪氨酸，间接补给区以类富里酸组分为主(31%)，直接补给区和汇集排泄区以类蛋白色氨酸物质为主(48.5%和45.6%)。岩溶地下水DOM处于弱腐殖化水平，在微生物活动影响下以内源输入为主。类富里酸与TDS、Ec、K+、Mg2+等水化学指标显著相关；类蛋白色氨酸、类蛋白酪氨酸与微生物作用关系密切，可作为评价岩溶水系统生态及脆弱性的指标。

关键词：溶解性有机质光谱特性空间分布荧光组分济南泉域

二维相关荧光光谱探究土壤富里酸亚组分的质子键合多相性

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光谱学与光谱分析 2019年第10期39卷 3071-3077页

作者：宋凡浩栗婷婷张进刘沙沙冯伟莹何佳白英臣北京师范大学水科学研究院北京100875 中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室北京100012 常州大学环境与安全工程学院江苏常州213000

利用同步荧光光谱(SFS)结合二维相关光谱(2D COS)和修正Stern-Volmer模型探究了森林土壤富里酸(FA)亚组分的质子键合多相性。利用XAD-8吸附树脂结合Na 4P 2O 7缓冲溶液逐步洗脱方法成功将土壤FA分级为异质性低的FA亚组分(FA 3-FA 13)。F... 详细信息

利用同步荧光光谱(SFS)结合二维相关光谱(2D COS)和修正Stern-Volmer模型探究了森林土壤富里酸(FA)亚组分的质子键合多相性。利用XAD-8吸附树脂结合Na 4P 2O 7缓冲溶液逐步洗脱方法成功将土壤FA分级为异质性低的FA亚组分(FA 3-FA 13)。FA 3-FA 13含有类蛋白(类酪氨酸和类色氨酸)、类富里酸和类腐殖酸组分,且FA 7-FA 13比FA 3和FA 5含有更多含量的类蛋白组分。FA 3-FA 13中不同荧光组分的光谱峰强受溶液碱性pH值变化的影响较为明显。FA 3-FA 13的2D COS同步和异步相关谱图中自峰和交叉峰的复杂分布与荧光组分的质子键合多相性有关。FA 5-FA 13中类蛋白、类富里酸和类腐殖酸组分因pH值变量扰动而产生的光谱变化方向相同。在碱性pH值条件下,修正Stern-Volmer模型定量拟合FA 3-FA 13中荧光组分的解离常数(p K a值),其中类酪氨酸、类色氨酸、类富里酸和类腐殖酸的p K a值范围分别为6.11,8.93~10.12,9.32~10.65和9.70~10.63(R>0.854)。FA 3中类酪氨酸组分的低p K a值(6.11)表明类酪氨酸组分含有更多含量的芳香族结构和相邻酚基官能团。FA 3-FA 13中类色氨酸、类富里酸和类腐殖酸组分的相似p K a值(8.93~10.65)与羟基苯和氨基酸的p K a值(8.0~12.02)相近,表明类色氨酸、类富里酸和类腐殖酸组分具有相似的质子亲和力,且酚基官能团和氨基酸组分在其质子键合过程中起主要作用。FA 3-FA 13中特定波长处荧光组分的波长连续变化顺序与其p K a值递增趋势相一致,且质子结合位点的多相性特征同时存在于FA亚组分的不同荧光组分间和相同荧光组分内。FA 3中特定波长处类酪氨酸和类色氨酸组分的p K a值(6.11~9.16)小于类腐殖酸组分(9.70~9.97),且荧光组分的递增趋势与波长连续变化的顺序(250 nm→275 nm→425~490 nm)相一致。FA 5-FA 13中特定波长处类色氨酸组分、类富里酸和类腐殖酸组分的p K a值递增趋势与波长连续变化的顺序表现出相一致的规律:275 nm(8.93~9.70)→375~495 nm(9.88~10.16)→350 nm(10.65)(FA 5和FA 7),275 nm(10.11)→290~400 nm(10.35)(FA 9)和265~345 nm(9.32~9.80)→360~450 nm(10.06~10.13)(FA 13)。同时,FA 13中同一类富里酸组分的波长和p K a值存在325 nm(9.32)→375~425 nm(10.06~10.13)的连续变化顺序。SFS-2D COS结合修正Stern-Volmer模型具有降低光谱重叠率和捕获光谱波长连续变化的优势,为深入研究有机质和污染物间复杂相互作用提供支撑。

关键词：富里酸亚组分质子键合多相性荧光组分解离常数

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荧光技术应用于非均质有机物吸附性能的研究

环境科学与技术 2023年第9期46卷 62-67页

作者：桂洪杰张勇周亮蔡依凌厦门大学嘉庚学院河口生态安全与环境健康福建省高校重点实验室福建漳州363105

文章利用荧光光谱技术对烟蒂溶出非均质有机物(DOM)的荧光组分进行了分析。以荧光强度为浓度表征指标,基于Freundlich和修正的Freundlich模型考察了该指标的可行性及4种活性炭对不同荧光组分的吸附性能。结果表明:烟蒂非均质DOM的主要... 详细信息

文章利用荧光光谱技术对烟蒂溶出非均质有机物(DOM)的荧光组分进行了分析。以荧光强度为浓度表征指标,基于Freundlich和修正的Freundlich模型考察了该指标的可行性及4种活性炭对不同荧光组分的吸附性能。结果表明:烟蒂非均质DOM的主要荧光组分为类富里酸、类溶解性微生物代谢产物和类腐殖酸;荧光技术可用于该非均质有机物吸附性能的研究,且其吸附过程为不均匀吸附;2种模型均可用于非均质DOM吸附性能的描述,但后者更佳;由于吸附剂与吸附质间的双向选择,随着活性炭投加量的增加,类腐殖酸荧光峰最先消失,其次为类富里酸,而类溶解性微生物代谢产物则最后被去除;4种活性炭对不同荧光组分的吸附能力存在较大的差异,活性炭AK-703较易吸附类溶解性微生物代谢产物而不易吸附类腐殖酸,4种活性炭均不易吸附类富里酸。

关键词：荧光组分非均质有机物修正Freundlich模型吸附性能

思林水库荧光溶解性有机质的特征、来源及其转化动力学

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环境科学 2019年第3期40卷 1209-1216页

作者：劳心宇原杰刘瑜 Khan M.G.Mostofa 天津大学表层地球系统科学研究院天津300072 中国科学院地质与地球物理研究所中国科学院地球与行星物理重点实验室北京100029

利用三维荧光光谱(EEM)结合平行因子分析(PARAFAC),研究了思林水库冬季(1月)、春季(4月)、夏季(6月)和秋季(10月)上游入库水体、库区表层水(0 m)、库区深层水(20 m)、出库水体的荧光溶解性有机质(FDOM)不同组分的特征、来源及其转化动力... 详细信息

利用三维荧光光谱(EEM)结合平行因子分析(PARAFAC),研究了思林水库冬季(1月)、春季(4月)、夏季(6月)和秋季(10月)上游入库水体、库区表层水(0 m)、库区深层水(20 m)、出库水体的荧光溶解性有机质(FDOM)不同组分的特征、来源及其转化动力学.结果表明,思林水库的溶解性有机质由3种荧光组分组成,分别是:陆源类腐殖质(C类,C1)、浮游植物源的微生物类腐殖质(M类,C2)和浮游植物源的类蛋白或类色氨酸或类酪氨酸(C3).其中陆源类腐殖质的荧光强度随着入库水、库区表层水、库区深层水和出库水逐渐减少,这表明由于光化学作用、微生物作用、大坝拦截效应等环境因素的影响,类腐殖质随着水体由入库向出库的流动而逐渐降解.相反,微生物类腐殖质(M类)的荧光强度结果表明,在入库-出库过程中,微生物类腐殖质处于产生及部分或完全降解的波动中,这表明微生物类腐殖质是浮游植物的原生产物,并且对于光化学作用、微生物作用和大坝拦截效应有很强的不稳定性.类蛋白或类色氨酸或类酪氨酸主要新产生于夏季和秋季的表层水体中,在冬季和春季表层和深层水体中也有产生;并在出库过程中逐渐减少.这表明类蛋白或类色氨酸或类酪氨酸是浮游植物的原生产物;并且它们受到光化学作用、微生物作用和大坝拦截效应的共同影响,在表层和深层水中生成和降解.因此,这些结果意味着通过平行因子分析确定的荧光溶解性有机质组分的方法,对于更好地理解溶解性有机质在水库水体的转化动力学机制至关重要.

关键词：思林水库荧光溶解性有机质(FDOM) 三维荧光光谱(EEMs) 平行因子分析(PARAFAC) 荧光组分

济南玉符河人工补源地表水和周边地下水的水质特征

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环境化学 2022年第9期41卷 2908-2918页

作者：姚振兴孙韶华李昂臻王明泉董露露赵清华贾瑞宝山东省城市供排水水质监测中心济南250101 中国城市规划设计研究院北京100037 济南大学水利与环境学院济南250022

为研究济南玉符河人工补源工程对地下水水质的影响,采集玉符河地表水及其沿岸地下水水样进行跟踪检测研究.在对无机离子等常规指标测定基础上,还利用液相色谱-有机碳-有机氮检测仪(LC-OCD-OND)和三维荧光技术对溶解性有机物(DOM)及其分... 详细信息

为研究济南玉符河人工补源工程对地下水水质的影响,采集玉符河地表水及其沿岸地下水水样进行跟踪检测研究.在对无机离子等常规指标测定基础上,还利用液相色谱-有机碳-有机氮检测仪(LC-OCD-OND)和三维荧光技术对溶解性有机物(DOM)及其分子量分级分布和荧光组分进行表征.结果表明,地表水和地下水水质化学类型均为HCO_(3)-Ca·Na型,除K,Mg和F外,地下水中无机离子浓度均高于地表水.地表水中DOM及其不同分子量组分和荧光组分均高于地下水,两者优势荧光组分存在显著差异性.地表水中消毒副产物生成势(DBPFP)远高于地下水,腐殖质(HS)、腐殖质降解产物(BB)以及类腐殖质荧光组分C1和C2等4个指标与DBPFP显著相关.腐殖质碳氮比(HS-C/N)数值指示地下水受到补源水一定程度的影响,主成分分析结果显示地表水以有机物指标占主导,而地下水中无机化合物占优势,表明现阶段人工补源工程尚未对地下水水质特征产生明显改变.为防止长期人工补源对地下水产生次生污染风险,应对该区域水质进行长期系统性监测.

关键词：人工补源溶解性有机物分子量分级分布荧光组分主成分分析

平寨水库荧光溶解性有机质的来源、特征及其动态转化

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地球与环境 2019年第6期47卷 795-804页

作者：刘奕君原杰王宝利 Khan Md Golam Mostofa 天津大学表层地球系统科学研究院天津300072 中国科学院地质与地球物理研究所中国科学院地球与行星物理重点实验室北京100029

利用三维激发发射矩阵光谱(3?D EEM)和平行因子分析,研究了三岔河流域平寨水库溶解有机质的来源、组成和转化情况。在平寨水库的入库水、表层水(0~5 m)、深层水(10~60 m)和出库水中,检测到了几种荧光溶解有机质组分,分别为陆源类腐殖质... 详细信息

利用三维激发发射矩阵光谱(3?D EEM)和平行因子分析,研究了三岔河流域平寨水库溶解有机质的来源、组成和转化情况。在平寨水库的入库水、表层水(0~5 m)、深层水(10~60 m)和出库水中,检测到了几种荧光溶解有机质组分,分别为陆源类腐殖质、自源类腐殖质和浮游植物源的类蛋白质(或类色氨酸或类酪氨酸)。陆源类腐殖质的荧光强度在入库水中略高于出库水,表明陆源类腐殖质在水库系统中相对稳定,大坝截流对其影响不大。自源类腐殖质的荧光强度在库区明显高于入库水和出库水,表明自源类腐殖质既由自源有机物分解产生,又在光化学、微生物和大坝物理拦截过程的影响下发生分解;其他荧光组分中也检测到相似的结果。水温、pH、溶解氧和有色溶解有机质表现出相似的季节变化,光化学和微生物以及大坝拦截是引起水库入库水、库区表层水、库区深层水和出库水中荧光溶解有机质时空动态变化的主要原因。

关键词：平寨水库荧光溶解性有机质三维荧光光谱平行因子分析荧光组分

嘉陵江重庆段DOM三维荧光光谱的平行因子分析

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环境科学研究 2012年第3期25卷 276-281页

作者：蔡文良许晓毅杜娴朱虹罗固源重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室重庆400045

应用平行因子分析法对2010年6月嘉陵江重庆段水体13个取样点DOM(溶解性有机质)的三维荧光光谱进行指纹识别.结果表明,嘉陵江重庆段水体可识别出4类5个荧光组分,包括类富里酸荧光组分C1(250、320 nm/400 nm)和C4(230、340nm/450 nm)、类... 详细信息

应用平行因子分析法对2010年6月嘉陵江重庆段水体13个取样点DOM(溶解性有机质)的三维荧光光谱进行指纹识别.结果表明,嘉陵江重庆段水体可识别出4类5个荧光组分,包括类富里酸荧光组分C1(250、320 nm/400 nm)和C4(230、340nm/450 nm)、类腐殖酸荧光组分C2(260、360 nm/450 nm)、浮游生物产生的荧光组分C3(260 nm/380 nm)和类蛋白物质荧光组分C5(280 nm/330 nm).它们的贡献率依次为类富里酸18%～38%,类腐殖酸11%～18%,浮游植物8%～22%,类蛋白物质33%～49%.嘉陵江重庆段水体的有机物污染主要以来自工业、生活污水和其他人为活动产生的陆源污染输入为主,其次是浮游植物和水体微生物代谢产生的污染.13个取样点的总荧光强度在空间分布上由西到东呈"升高—降低—升高—降低"的趋势.

关键词：溶解性有机质三维荧光光谱平行因子分析荧光组分