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荧光碳量子点的绿色合成及其分析应用研究

荧光碳量子点的绿色合成及其分析应用研究

作者：曹雪淮北师范大学

学位级别：硕士

在过去的十几年里,人们致力于开发各种各样的合成方法以得到性能优异的荧光碳量子点(CDs)。总的来说,CDs可以使用自上而下和自下而上的策略进行合成。前一种技术(如激光烧蚀、电化学蚀刻和电弧放电)是指将大尺寸含碳材料切割或分解成小... 详细信息

在过去的十几年里,人们致力于开发各种各样的合成方法以得到性能优异的荧光碳量子点(CDs)。总的来说,CDs可以使用自上而下和自下而上的策略进行合成。前一种技术(如激光烧蚀、电化学蚀刻和电弧放电)是指将大尺寸含碳材料切割或分解成小的碳纳米颗粒。后一种方法包括水热或溶剂热处理、超声波或微波辅助合成、热燃烧等,其中更大和更复杂的产物是由作为前体的含碳小分子的热解或自组装形成的。如今,由于前体分子的精确控制、合成技术简单、成本低、以及使用无毒前驱体的实用性和便利性,人们对开发自下而上的方法制备荧光CDs越来越感兴趣。值得注意的是,在绿色化学概念的强烈推动下,使用易得、廉价且环保的自然资源,作为绿色碳前体,开发简单、低消耗和温和的合成方法来制备荧光CDs已成为一个活跃的研究领域。因此,在本论文中我们采用常见且绿色无污染的物质为碳源制备出三种功能不同的CDs,并对其进行性质分析与应用的研究。具体研究内容如下:(1)以易得的即食干酵母粉为前驱体,通过一步水热处理合成了荧光碳量子点(Y-CDs)。Y-CDs具备良好的光学和生物学特性。值得注意的是,多巴胺(DA)能够通过内滤效应和静态猝灭作用有效地使Y-CDs的荧光猝灭,因此Y-CDs可以被用作绿色、经济的荧光探针,直接监测DA的含量。此传感平台对DA的检测有不错的灵敏度和特异性,其检出限(LOD)为30 n M,线性范围为0.05-150μM。得益于这些突出的特点,所开发的无标记方法在人血清样品中多巴胺的快速检测得到了验证,回收率令人满意。此外,Y-CDs对MCF-7细胞显示出低毒性,并非常适用于活体细胞的荧光成像。更有趣的是,荧光Y-CDs可用作隐形墨水,用于信息存储和防伪。这些结果表明,多功能Y-CDs在临床诊断和其他生物相关领域的生物传感器开发方面具有巨大的潜力。(2)Hg(Ⅱ)与半胱氨酸(Cys)的异常水平会引起许多疾病的发生,因而对其的检测是十分重要的。我们在前一个工作的基础上通过改变酵母粉的质量与Na OH的浓度,制备出一种功能完全不同的荧光碳量子点(Y-CDs)。Y-CDs不单具有较高的荧光量子产率,还具备优良的光学性质。同时,基于荧光猝灭(Off)与荧光恢复(On)现象我们成功构建出一种“On-Off-On”型传感器,该传感器可以灵敏、高选择性地检测Hg(Ⅱ)和Cys。该方法对Hg(Ⅱ)和Cys的LOD分别为35 n M和78.5 n M,检测范围为0-100μM。此方法不仅方便、快速、对环境无污染,也已在实际水样中成功分析使用,回收率良好。此外,基于该Y-CDs对Hela细胞具备低的细胞毒性,也被成功用于细胞成像。(3)以中药材金银花为碳源,采用水热法获得一种对BR缓冲溶液p H值有特异性响应的荧光碳量子点(H-CDs)。该碳量子点具备不错的化学稳定性,其荧光强度在p H值为6-13范围内呈现良好的线性下降关系。此外,H-CDs还可以用于食品添加剂日落黄(SY)的快速检测,LOD低至11 n M,线性范围为0-40μM。同时,我们也将该方法用于果汁样品中SY的检测,回收率较好。基于此现象,H-CDs探针有望应用于饮料样品中食品添加剂SY的实际检测。

关键词：荧光碳量子点绿色合成多巴胺监测 “On-Off-On”传感器日落黄检测细胞成像

荧光碳量子点的制备及在药物分析和细胞成像中的应用研究

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荧光碳量子点的制备及在药物分析和细胞成像中的应用研究

作者：毛惠会桂林电子科技大学

学位级别：硕士

碳量子点(Carbon quantum dots,CQDs)作为常见的荧光传感器之一,由于其优异的荧光性能,被广泛应用于生化分析、荧光成像和药物传递等领域。本文选取不同的碳源绿色合成了三种CQDs,分别通过透射电子显微镜(Transmission Electron Microsc... 详细信息

碳量子点(Carbon quantum dots,CQDs)作为常见的荧光传感器之一,由于其优异的荧光性能,被广泛应用于生化分析、荧光成像和药物传递等领域。本文选取不同的碳源绿色合成了三种CQDs,分别通过透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)、X射线光电子能谱仪(X-ray Photoelectron Spectrometer,XPS)、紫外-可见分光光谱(UV-visible spectrophotometer,UV-vis)和荧光光谱对它们的结构和性能进行了表征,并探讨了它们作为荧光传感器在药物分析和细胞成像领域的应用。具体的研究工作如下:1、使用废弃生物质橘子皮为碳源,合成了具有蓝色荧光的碳量子点(OPCQDs),通过表征发现合成的OP-CQDs粒径约为3.7 nm、具有类石墨烯结构,其表面含有丰富的亲水性官能团,且拥有良好的荧光性能,可以很好地用于药物分析和细胞成像领域。本章中,通过构建的OP-CQDs-FA-Fe/Ca“开-关”型荧光传感器,分别实现了对药物叶酸(Folic acid,FA)和重要金属离子Fe、Ca的检测。实验发现OP-CQDs的荧光强度与FA浓度在5-90μmol/L和0.3-2.5 mmol/L范围内均呈线性,回归方程分别为ΔF=0.0045 CFA+5.8505×10-4(R12=0.9987,ΔF=F/F0-1)和ΔF=0.337-0.3481 CFA(R22=0.9994,ΔF=F/F0-1),计算得到FA的最低检测限(Limit of Detection,LOD)为0.153μmol/L。采用加标法检测叶酸药片中FA的浓度,回收率为95.7%-104.5%,RSD为0.58%-4.19%。除此之外,在不同浓度FA存在的OP-CQDs-FA体系中,其荧光强度分别与Fe、Ca浓度在5-80μmol/L范围内呈线性。采用加标法检测人血清样品中Fe、Ca的浓度,回收率分别为100.15%-100.48%和98.05%-98.18%,说明其灵敏度较高。该“开-关”型荧光传感器的建立,为分别实现药物FA和重要金属离子Fe、Ca的快速、灵敏检测提供了一个新的思路。同时,通过分析高浓度OP-CQDs条件下人肝癌Hep G2细胞的存活率和荧光成像图,表明了OP-CQDs具有低的细胞毒性和良好的生物相容性。2、通过乙醇和丙酮的混合溶液对新鲜榕树叶进行萃取,以所得萃取液为前驱体,合成了具有单激发双发射的荧光碳量子点(BL-CQDs),通过表征发现合成的BL-CQDs粒径约为1.7 nm,具有类石墨烯结构,表面含有多种亲水性官能团,且拥有良好的荧光性能,并探讨了其在血管紧张素转化酶(Angiotensin-convertion enzyme,ACE)活性的检测、血管紧张素转化酶抑制剂(Angiotensin-convertase inhibition,ACEI)的抑制活性评价和人肝癌Bel-7404细胞荧光成像中的应用。通过研究发现BL-CQDs的荧光强度比值(I676/I460)与ACE活性在0.02-0.8 U/L范围内呈线性,回归方程为ΔF=2.5371CACE-0.0311,LOD为0.016 U/L。该方法成功地用于粗提取猪肺ACE活性与人血清中ACE活性的检测中,为分析复杂样品中ACE活性提供了一个新的方法。同时该传感器还成功地考察了黄花风铃木树叶黄酮提取物与卡托普利药片对ACE活性的抑制效率,应用于ACEI的筛选。通过分析高浓度BL-CQDs条件下Bel-7404细胞的存活率和荧光成像图,表明了BL-CQDs具有低的细胞毒性和良好的生物相容性。3、以邻苯二胺、磷酸为原料,合成了氮、磷共掺杂的红色荧光碳量子点(NP-CQDs),其粒径约为0.7 nm,表面含有多种亲水性官能团,且具有良好的荧光性能,可以作为亲水性载体很好地用于药物输送和细胞成像领域。通过将生物素(Biotin)和抗肿瘤药物喜树碱(Camptothecin,CPT)以氢键偶联的方式连接到NP-CQDs上,实现了抗肿瘤药物的靶向释放。实验中,测得NPCQDs-biotin-CPT功能复合物的载药效率为61.8%,在微酸性环境下孵育60 h时药物累计释放达到91.39%。同时,Bel-7402细胞毒性结果显示,NP-CQDs、NP-CQDs-biotin对细胞几乎没有毒副作用,而制备的NP-CQDs-biotin-CPT功能复合物在孵育12 h后,肿瘤细胞成活率低于50%,表明该功能复合物可以用于抗肿瘤药物的靶向输送。

关键词：荧光碳量子点药物分析血管紧张素转化酶药物输送细胞成像

荧光碳量子点的绿色合成及其在金属离子检测中的应用

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荧光碳量子点的绿色合成及其在金属离子检测中的应用

作者：戴志杰广东工业大学

学位级别：硕士

碳量子点是一种0维纳米尺寸的球形颗粒,是碳材料和传统量子点交叉研究领域的一颗新星。它有优良的理化性质如可调节的激发和发射光谱、良好的水溶性和生物相容性、低毒性、绿色环保污染小等,使其在化学传感、生物医学、光催化、能量存... 详细信息

碳量子点是一种0维纳米尺寸的球形颗粒,是碳材料和传统量子点交叉研究领域的一颗新星。它有优良的理化性质如可调节的激发和发射光谱、良好的水溶性和生物相容性、低毒性、绿色环保污染小等,使其在化学传感、生物医学、光催化、能量存储转换等领域有广阔的应用前景。本文采用价廉易得的原料、以安全绿色的方法制备了两种特性不同的碳量子点,并且对它们的性质进行了全面表征,并将其应用于金属离子的检测。以柠檬酸和L-抗坏血酸为碳源以及具有共轭结构的氨基酸为氮源,以乙醇为溶剂,通过绿色环保的溶剂热法合成碳点。对获得的碳点进行各项表征,包括光学电性质的表征如紫外吸收、红外吸收、X射线光电子能谱和形貌表征如透射电子显微镜等。氮掺杂的碳点荧光发射峰的位置会随着激发波长的增大而红移;它能在460nm波长的光激发下发出560nm强度最高的荧光。该碳点可作为荧光探针,检测Cu,检测限为0.02μM。荧光猝灭机理是碳点表面的羟基、羧基和氨基官能团与Cu相互作用导致的动态猝灭。以方酸作为碳源,氨基酸作为氮源,以乙醇为溶剂,通过溶剂热法合成碳点。该量子点的荧光发射波长依赖于激发光的波长;它能在400nm波长的光激发下发出510nm强度最高的荧光。该碳点可作为荧光探针,检测Co,检测限为0.03μM。荧光猝灭机理是碳点表面的氨基官能团与Co相互作用导致的动态猝灭。

关键词：绿色合成荧光碳量子点金属离子探测二价铜离子二价钴离子

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绿萝制备蓝色荧光碳量子点及对Fe的检测

化工新型材料 2023年

作者：吴聪影薛佳佳刘玉慧吴琪琳纤维材料改性国家重点实验室东华大学材料科学与工程学院

以绿萝为原料，通过水热法合成了蓝色荧光碳量子点(CQDs)，考察了原料质量浓度、水热温度、CQDs浓度对CQDs荧光强度的影响，确定了最佳工艺条件：原料质量浓度3.3 g/L、反应温度为260℃、反应时间为4 h时，制备的CQDs荧光强度最高。同... 详细信息

以绿萝为原料，通过水热法合成了蓝色荧光碳量子点(CQDs)，考察了原料质量浓度、水热温度、CQDs浓度对CQDs荧光强度的影响，确定了最佳工艺条件：原料质量浓度3.3 g/L、反应温度为260℃、反应时间为4 h时，制备的CQDs荧光强度最高。同时研究了盐离子浓度、紫外灯光照射时间、溶液pH对CQDs荧光强度的影响，结果表明CQDs有较好的盐稳定性和光稳定性，对pH有一定的依赖性，酸性条件下CQDs荧光强度相对较高。傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱仪分析表明CQDs表面含有羟基、羧基等官能团，在水中有良好的溶解性。Fe3+对CQDs的荧光有明显的猝灭作用，其他金属离子对其干扰性小，基于荧光强度与Fe3+浓度之间的线性关系，CQDs能快速地检测水溶液中Fe3+浓度，最低检测限为0.77μmol/L。

关键词：绿萝水热法荧光碳量子点 Fe 荧光猝灭

生姜荧光碳量子点的制备及对水样中MnO_(4)^(-)的高灵敏度检测

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化工新型材料 2023年第3期51卷 257-261,265页

作者：胡玲华史正军林旭刘灿吴春华西南林业大学材料与化学工程学院昆明650224 西南地区林业生物质资源高效利用国家林业和草原局重点实验室昆明650224

以生姜为原料,采用水热法制备了荧光碳量子点(CQD)。通过透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱以及紫外吸收光谱(UV-Vis)等手段对制备的CQD进行了表征,探索了CQD对MnO_(4)^(-)的检测。结果表明:在180℃,12h... 详细信息

以生姜为原料,采用水热法制备了荧光碳量子点(CQD)。通过透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱以及紫外吸收光谱(UV-Vis)等手段对制备的CQD进行了表征,探索了CQD对MnO_(4)^(-)的检测。结果表明:在180℃,12h的条件下制备的生姜CQD的平均粒径为2.4nm,且具有很好的分散性。CQD的荧光可被MnO_(4)^(-)有效猝灭,且猝灭程度与MnO_(4)^(-)浓度在0~1000μmol/L范围内呈良好的线性关系,R^(2)=0.991,检测限低至0.059μmol/L。将此CQD用于环境水样中MnO_(4)^(-)的检测,回收率为94.72%~113.36%,结果较好。所建立的荧光方法具有简单、分析速度快、选择性好和成本低的优点。

关键词：生姜荧光碳量子点 MnO_(4)^(-) 水样检测

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绿萝制备蓝色荧光碳量子点及对Fe^(3+)的检测

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化工新型材料 2024年第2期52卷 206-211,217页

作者：吴聪影薛佳佳刘玉慧吴琪琳纤维材料改性国家重点实验室上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620

以绿萝为原料,通过水热法合成了蓝色荧光碳量子点(CQDs),考察了原料质量浓度、水热温度、CQDs浓度对CQDs荧光强度的影响,确定了最佳工艺条件:原料质量浓度3.3g/L、反应温度260℃、反应时间4h,此条件下制备的CQDs荧光强度最高。同时研究... 详细信息

以绿萝为原料,通过水热法合成了蓝色荧光碳量子点(CQDs),考察了原料质量浓度、水热温度、CQDs浓度对CQDs荧光强度的影响,确定了最佳工艺条件:原料质量浓度3.3g/L、反应温度260℃、反应时间4h,此条件下制备的CQDs荧光强度最高。同时研究了盐离子浓度、紫外灯光照射时间、溶液pH对CQDs荧光强度的影响,结果表明CQDs有较好的盐稳定性和光稳定性,对pH有一定的依赖性,酸性条件下CQDs荧光强度相对较高。傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱分析表明CQDs表面含有羟基、羧基等官能团,在水中有良好的溶解性。Fe^(3+)对CQDs的荧光有明显的猝灭作用,其他金属离子对其干扰性小,基于荧光强度与Fe^(3+)浓度之间的线性关系,CQDs能快速地检测水溶液中Fe^(3+)浓度,最低检测限为0.77μmol/L。

关键词：绿萝水热法荧光碳量子点 Fe^(3+) 荧光猝灭

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荧光碳量子点的合成与表征及其光电器件应用研究

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荧光碳量子点的合成与表征及其光电器件应用研究

作者：戴彬中国计量大学

学位级别：硕士

本文采用水热法制备了一系列荧光碳量子点,探讨了小分子有机物形成碳点的过程、不同温度对形成碳点的影响;讨论了卤素掺杂对碳点荧光的影响、低温环境下测得碳点荧光讨论起发光机理;通过冷冻干燥得到碳点粉末,利用灌封胶制成薄膜与LED... 详细信息

本文采用水热法制备了一系列荧光碳量子点,探讨了小分子有机物形成碳点的过程、不同温度对形成碳点的影响;讨论了卤素掺杂对碳点荧光的影响、低温环境下测得碳点荧光讨论起发光机理;通过冷冻干燥得到碳点粉末,利用灌封胶制成薄膜与LED芯片组合成光电器件;采用物理浸渍法在以硅胶为基质的胶块中引入碳量子点和Eu,使得碳量子点与Eu组合成白光,开发其在光电器件上的应用。(1)通过控制反应温度,讨论S掺杂碳点的形成过程;通过不同小分子前驱物在相同条件下反应,研究异种元素在碳点形成过程中的影响;(2)首次利用水热法合成F/N共掺碳点,其荧光量子产率得到了很大的提高;利用双指数高斯函数对360 nm激发出的发射光谱进行分峰拟合,推测其分别属于碳点的量子效应和表面态发光,低温环境下测得的荧光能够进一步证明这个发光机理;将F/N共掺碳点溶液冷冻干燥后得到的粉末与灌封胶混合制备得到F/N共掺碳点薄膜,与410 nm蓝光LED芯片组合得到电致发光器件。(3)通过水热法合成碳点,选取镧系金属Eu配合物,利用溶胶-凝胶法制备出以硅胶为基质的胶块,利用索氏萃取法,以乙腈为萃取剂,除去胶块中的离子液体,从而获得具有纳米孔径结构的胶块;随之,采用物理浸渍法将碳量子点和Eu配合物引入胶块。当碳量子点嵌入胶块的孔径结构中时,相互之间保持一定的距离,一定程度上减少其发生团聚长大的情况,从而提高其荧光量子效率。通过对Eu浓度的控制,获得在紫外灯下发明亮白光的Eu掺杂碳量子点胶块。Eu掺杂碳量子点胶块的合成使碳量子点在光电器件上的应用潜力得到进一步开发。

关键词：水热法荧光碳量子点发光机理胶块

雷笋壳基碳量子点的制备及在牛奶、鱼肉中四环素残留检测和复合抑菌膜的应用

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雷笋壳基碳量子点的制备及在牛奶、鱼肉中四环素残留检测和复合抑...

作者：刘梦茹四川农业大学

学位级别：硕士

生物质是全球最大的可再生能源,包括林地,农业和废物资源。竹子作为一种重要的生物质资源,产量极大,同时大量的废料笋壳被丢弃、焚烧,造成极大的资源浪费和环境污染。回收利用笋壳,提高其利用价值,具有经济和环境学意义。四环素(Tetracy... 详细信息

生物质是全球最大的可再生能源,包括林地,农业和废物资源。竹子作为一种重要的生物质资源,产量极大,同时大量的废料笋壳被丢弃、焚烧,造成极大的资源浪费和环境污染。回收利用笋壳,提高其利用价值,具有经济和环境学意义。四环素(Tetracycline,TC)作为一种广谱抗菌素,被广泛用于畜禽养殖和水产养殖场中,但是大量滥用易在动物体内积累,通过食物链进入人体,造成骨骼牙齿损伤、胃肠道紊乱、毒性蓄积和引发各器官病变等不良影响。利用生物质材料竹笋壳制备氮掺杂碳量子点(Carbon Quantum Dots,CQDs),优化制备条件,并对N-CQDs的光学、结构和稳定性质进行了表征研究,基于N-CQDs荧光猝灭建立新型荧光探针方法检测TC。主要内容如下:1.以生物质竹笋壳和赖氨酸(Lysine)为反应前体,一步水热法制备一种新型绿色荧光探针N-CQDs,通过探究笋壳粉末添加量、赖氨酸添加量、水热反应时间和反应温度对N-CQDs荧光性能的影响,单因素试验得出荧光探针最佳制备条件为:笋壳添加量2 g,赖氨酸添加量0.8 g,水热反应时间11 h,反应温度200℃。2.通过透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、傅立叶红外光谱分析(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和荧光分光光度计等仪器方法对N-CQDs进行性能表征,结果表示,制备的N-CQDs平均粒径为7.29 nm,尺寸较小,表面官能团丰富,具有良好的水溶性和光稳定性。该N-CQDs探针在最大激发波长424 nm条件下,其最大发射波长为490nm。3.检测体系条件:通过调节N-CQDs/TC体系的N-CQDs浓度、体系p H值和体系温度优化了N-CQDs荧光探针检测TC的条件。结果表明,N-CQDs稀释倍数为15倍,检测体系p H值为8,检测体系温度25℃时,TC对探针的荧光猝灭率最大。TC浓度在0.05μg/m L到0.5μg/m L范围内呈现良好的线性,检出限为0.024ug/m L。4.N-CQDs的荧光猝灭机理:存在TC的条件下,N-CQDs的荧光发生猝灭。通过N-CQDs、TC、N-CQDs/TC体系反应过程的紫外光谱和Stern-volmer拟合方程分析N-CQDs荧光体系探针与TC的反应机理,结果表明,N-CQDs/TC体系的荧光猝灭为“动态猝灭”。5.实际样品检测:N-CQDs荧光探针用于检测牛奶样品和鱼肉样品中的TC残留,加标回收率为91.95%-103.8%,RSD<5.37%。该探针方法的结果与高效液相色谱法(HPLC-UV)分析的结果相关性较好(R=0.9745),加标回收率优于HPLC-UV的范围77.47-93.68%,RSD<5.9%。6.以壳聚糖为成膜基质,甘油为塑化剂,CQDs为抑菌剂制备壳聚糖膜和壳聚糖/CQDs复合膜。利用扫描电子显微镜(SEM)和FT-IR对复合膜结构进行表征。结果表明,相对于壳聚糖膜,壳聚糖/CQDs复合膜呈现更均匀、光滑的微观结构,CQDs在壳聚糖膜基质中分散均匀。负载CQDs的薄膜显示出增强的机械性能,拉伸强度从7.13 MPa增至13.09 MPa。并且壳聚糖/CQDs复合膜抑菌效果良好,在食品包装材料方面存在良好的应用潜力。

关键词：笋壳荧光碳量子点四环素复合膜

生姜荧光碳量子点的制备及对水样中MnO的高灵敏度检测

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化工新型材料 2022年

作者：胡玲华史正军林旭刘灿吴春华西南地区林业生物质资源高效利用国家林业和草原局重点实验室西南林业大学材料与化学工程学院

以生姜为原料，采用水热法制备了荧光碳量子点(CQD)。通过透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪以及紫外吸收光谱(UV-Vis)等手段对制备的CQD进行了表征，探索了CQD对MnO4-的检测。结果表明：在180℃，12h... 详细信息

以生姜为原料，采用水热法制备了荧光碳量子点(CQD)。通过透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪以及紫外吸收光谱(UV-Vis)等手段对制备的CQD进行了表征，探索了CQD对MnO4-的检测。结果表明：在180℃，12h的条件下制备的生姜CQD的平均粒径为2.4nm，且具有很好的分散性。CQD的荧光可被MnO4-有效猝灭，且猝灭程度与MnO4-浓度在0～1000μmol/L范围内呈良好的线性关系，R2=0.991，检测限低至0.059μmol/L。将此CQD用于环境水样中MnO4-的检测，回收率为94.72%～113.36%，结果较好。所建立的荧光方法具有简单、分析速度快、选择性好和成本低的优点。

关键词：生姜荧光碳量子点 MnO 水样检测