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离子液体功能化荧光碳纳米材料的一步电化学法制备及阴离子检测研究

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离子液体功能化荧光碳纳米材料的一步电化学法制备及阴离子检测研...

作者：钱玉婷浙江理工大学

学位级别：硕士

荧光碳纳米材料,作为一类新型的荧光碳材料,原材料广泛,制备方法简单,可修饰性强,同时具有优异的光学、电学性质、催化性能以及低毒性,被广泛应用于离子检测、生物成像、能量转换、催化等领域。作为传统荧光探针的可替代者,荧光碳纳米... 详细信息

荧光碳纳米材料,作为一类新型的荧光碳材料,原材料广泛,制备方法简单,可修饰性强,同时具有优异的光学、电学性质、催化性能以及低毒性,被广泛应用于离子检测、生物成像、能量转换、催化等领域。作为传统荧光探针的可替代者,荧光碳纳米材料具有其独特的优势。例如,相比于有机荧光染料,荧光碳纳米材料具有更好的光学稳定性,而与半导体荧光量子点相比,荧光碳纳米材料具有较低的毒性和强的化学修饰性。低维荧光碳纳米材料,如碳点、石墨烯量子点,在金属离子检测方面已被广泛研究,但是单纯荧光碳纳米材料与无机阴离子并无明显的荧光响应,不能直接应用于阴离子检测。通过对荧光碳纳米材料的化学修饰,实现其在阴离子的直接检测中的应用具有重要的研究价值。基于此,本论文研究了以石墨棒为碳源,以离子液体作为化学修饰剂与支持电解质,通过改变离子液体的种类,一步电化学方法制备了三种不同的离子液体-碳纳米材料荧光复合物,并分别探究了其作为荧光探针直接检测阴离子的性能。具体如下:(1)以廉价石墨棒为碳源,以非水溶性离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF)与水的非均相混合溶液作为支持电解质溶液,通过电化学剥离的方法一步合成了尺寸均一、荧光强度高的离子液体-碳纳米带([BMIM]PF-CNRs)荧光复合材料。通过透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行表征,发现其呈现带状结构,而且具有很好的结晶性。合成的碳纳米带在紫外灯(365 nm)的照射下发出蓝色荧光,量子产率为18.3%。该材料在酸性条件下具有较高的荧光强度和光稳定性。我们考察了该复合材料与不同阴离子的相互作用情况。研究发现,该复合材料的荧光可以选择性被S显著淬灭,可根据S引起的荧光探针荧光强度的变化实现对S的检测。研究结果显示,S浓度在0.100.0μM浓度范围内与荧光探针的荧光强度淬灭百分比呈线性关系,并且S检测限计算结果为85 n M(S/N=3),因而可实现对硫离子的快速灵敏检测。(2)以低成本石墨棒为碳源,以水溶性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF)与水的均相混合溶液为支持电解质溶液,通过电化学剥离的方法一步合成了尺寸均一、荧光强度高、晶型结构良好的离子液体-碳点([BMIM]BF-CDs)荧光复合材料。通过透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、荧光光谱(FL)等手段对合成的碳点进行了表征。结果表明,合成的碳点具有蓝色荧光,量子产率为16.1%,而且对紫外光具有很好的抗漂白能力。研究发现,该碳点对Fe(CN)具有很好的荧光响应,Fe(CN)可以使其荧光发生淬灭,因此可以选择性检测Fe(CN)。同时考察了碳点与Fe(CN)作用的最佳p H条件以及反应动力学,并建立了定量检测Fe(CN)的方法,测得Fe(CN)的线性范围为1.040.0μM,检测限为30 n M(S/N=3)。(3)以廉价石墨棒为碳源,以水溶性的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)与水的均相混合溶液为支持电解质溶液,通过电化学剥离方法一步合成了离子液体-碳纳米颗粒([BMIM]Br-CNPs)荧光复合材料。合成的碳纳米颗粒发射出蓝色荧光,荧光量子产率为16.9%,而且具有较好的耐光漂白性。考察了不同p H对碳点荧光强度的影响,发现在p H为4时,碳点的荧光强度最大。而且,CrO能选择性淬灭碳纳米颗粒的荧光,因此该荧光探针可用于CrO检测。结果表明,测定CrO的线性范围为5.000.0μM,检测限为66 n M(S/N=3)。将合成的荧光碳纳米颗粒用于实际水样中CrO的检测,回收率在93.0506.3%之间,标准偏差(RSD)小于4%,表明新型荧光探针在实际样品中对CrO的检测有着较高的准确度。

关键词：荧光碳纳米材料离子液体电化学法阴离子检测

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氮掺杂荧光碳纳米材料的合成、表征及应用

氮掺杂荧光碳纳米材料的合成、表征及应用

作者：林艳萍闽南师范大学

学位级别：硕士

荧光碳纳米材料(FCNs)在生物成像、重金属离子检测、生物分子检测、光电材料等领域展现了广阔的应用前景。本文合成了具有较高荧光量子产率、水溶性良好的FCNs,并将其成功用于环境中汞离子、L-半胱氨酸、碘离子和次氯酸的检测。主要研... 详细信息

荧光碳纳米材料(FCNs)在生物成像、重金属离子检测、生物分子检测、光电材料等领域展现了广阔的应用前景。本文合成了具有较高荧光量子产率、水溶性良好的FCNs,并将其成功用于环境中汞离子、L-半胱氨酸、碘离子和次氯酸的检测。主要研究内容如下:(1)在油酸介质中,以酒石酸、柠檬酸和乙二胺通过溶剂热法一步合成了氮掺杂荧光碳量子点(N-CQDs)。通过透射电镜(TEM)、元素分析、X-射线光电子能谱(XPS)、荧光、紫外光谱等进行了表征。该N-CQDs粒径均匀,荧光量子产率(QY)可达42%。该N-CQDs具有良好的水溶性,可用来检测环境中的汞离子、L-半胱氨酸和碘离子,构建了体系荧光“off-on”模式。(2)上述以酒石酸、柠檬酸和乙二胺通过溶剂热方法一步合成的N-CQDs可直接用来检测环境中的次氯酸,构建了体系荧光“turn-off”模式。该N-CQDs对次氯酸具有高选择性和高灵敏度,次氯酸对N-CQDs荧光的猝灭程度达到95%,次氯酸浓度与体系荧光具有良好的线性关系,线性范围为0～27μM,检测限为29.7 n M。(3)在油酸介质中,以酒石酸和尿素通过溶剂热方法一步合成了荧光氮化碳纳米粒子(CNNPs)。通过透射电镜(TEM)、元素分析、X-射线光电子能谱(XPS)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线衍射图谱(XRD)、荧光紫外光谱等分析表明,该CNNPs具有交联状的氮化碳晶体结构,荧光量子产率(QY)达17.9%,可用于检测环境中的次氯酸,构建了体系荧光“turn-off”模式。次氯酸对CNNPs荧光的猝灭程度达到93%,线性范围为0～30μM,检测限为13 nM。

关键词：荧光碳纳米材料氮掺杂碳量子点氮化碳纳米粒子汞离子 L-半胱氨酸碘离子次氯酸

生物友好碳纳米材料结合纸芯片技术在重金属检测中的应用

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生物友好碳纳米材料结合纸芯片技术在重金属检测中的应用

作者：陈绮娴吉林大学

学位级别：硕士

荧光碳纳米材料作为一种廉价易得的新型生物友好发光材料,具有优异的发光性能,如发光稳定性好、抗漂白性、尺寸和激发波长依赖性等优点。相对于传统应用于生物相关检测的荧光材料(如CdTe、CdS等),由于碳纳米荧光材料以碳为基本骨架,不... 详细信息

荧光碳纳米材料作为一种廉价易得的新型生物友好发光材料,具有优异的发光性能,如发光稳定性好、抗漂白性、尺寸和激发波长依赖性等优点。相对于传统应用于生物相关检测的荧光材料(如CdTe、CdS等),由于碳纳米荧光材料以碳为基本骨架,不含重金属元素,细胞毒性大大降低。该新型碳纳米材料在某些程度上也解决了传统荧光纳米材料易团聚、低水溶性的缺陷,并具有更高的荧光性能和光稳定性。如此种种优良特性,使得荧光碳纳米材料不仅在物理发光、发光材料等领域有着较大的应用空间,在荧光标记、药物载体、疾病诊断等生物医学方面同样有着巨大的潜力。而纸芯片技术以基于纸质的微流控分析设备为概念自2007年第一次被提出以来,因其材料价格低廉、生物相容性好、易制备、易处理、样品需求少等优点而迅速发展起来成为研究热点。基于以上,本文将荧光碳纳米材料与纸芯片技术结合,对低成本生物友好的检测方法的开发进行了探索。首先,本文主要以盐酸多巴胺为碳源,邻苯二胺为修饰剂,探究其最优合成条件,通过水热法制备了一批发射波长约为600 nm的近红外发光碳纳米材料,其最佳合成条件为反应温度为180℃,反应时间为16 h(λem:596 nm,λex:532 nm),在室温下具有良好的水溶性。进一步研究了该碳纳米材料对微痕量重金属检测的可行性,经过大量的重金属实验筛选,发现该材料可用于对Hg的高选择性专一检测。在0.04μg/mL以及0.60μg/mL范围内,该碳纳米材料对Hg的检测表现出良好的线性响应,检出限低至0.0006μg/mL(S/N=3,n=6),此外,经过细胞毒性实验分析,证明材料生物毒性较低,具有生物友好性。其次,本文利用常规喷墨打印机将所制备的新型碳纳米材料固载于纸芯片材料上,从而构建了可用于重金属Hg快速检测的纸芯片检测条带,值得一提的是,纸芯片检测条带制备作过程简单,工具商品化,且所固载的碳材料荧光稳定性好,可作为低成本检测器件使用。文中进一步对碳材料打印条件进行了考察,主要包括油墨成分、打印所用的纸基底材料、打印次数,最终选定最佳条件为:选择Whatman 4号滤纸作为打印基底,打印次数为20次,油墨成分为含碳纳米材料浓度为60μg/mL。本文的第三章,主要介绍了纸芯片检测条带结合配套有3D自动进样平台的便携式荧光仪器的应用。为了使纸芯片检测过程能够实现自动化的批量检测,实验中设计了可在便携式微流控荧光检测仪器中配套使用的3D打印制作而成的自动进样器装置,通过步进电机和程序为平台提供定时定点检测,可配套纸芯片检测条带使用,从而实现连续大批量快速进样。此外,本文仪器设备在与商品化仪器的测试对比实验中,该便携式仪器检测效果与商品化仪器检测效果一致,检测结果可靠。最后,考察了纸芯片在应用于Hg检测的主要影响因素,主要包括Hg检测响应时间、纸芯片耐盐程度、pH条件等等。应用固载有碳纳米材料的纸芯片条带器件,实现了水样中微痕量重金属Hg的检测,检出限可达0.0005μg/mL(S/N=3,n=6),加标回收率在90%17%之间,方法重现性较好。此外,在一个月周期内,考察了纸芯片器件的荧光强度稳定性,以便于更好的实现其实际检测应用。

关键词：荧光碳纳米材料纸芯片喷墨打印自动进样器重金属检测

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微纳光子学中超快光谱的若干应用

物理 2015年第6期44卷 349-355页

作者：孙洪波王雷王海宇吉林大学电子科学与工程学院集成光电子国家重点实验室长春130012 吉林大学物理学院长春130012

在光电器件的工作单元已经小到微米甚至纳米尺寸的今天,只有充分研究和了解单一元件及其复合系统的光物理性质,才能为进一步提高器件性能提出更好的可行性方案。将研究物质激发态过程的超快光谱技术引入微纳光子学,用来研究可能成为微... 详细信息

在光电器件的工作单元已经小到微米甚至纳米尺寸的今天,只有充分研究和了解单一元件及其复合系统的光物理性质,才能为进一步提高器件性能提出更好的可行性方案。将研究物质激发态过程的超快光谱技术引入微纳光子学,用来研究可能成为微纳光电器件中基本功能单元的纳米光电材料的光物理特性,探索微纳尺度下光与物质的相互作用基本规律,便能为更好地理解现有微纳光电器件的工作机理提供重要的研究手段,为以后新型微纳光电器件的制备和改进提供可靠的实验依据。文章简单介绍了超快光谱的工作原理,重点介绍了超快光谱技术在半导体纳米晶和荧光碳纳米材料的光物理性质研究中的应用及其在微纳光子学中的应用前景。最后,对同时具有高时间分辨与高空间分辨能力的四维时间分辨显微光谱进行了简要介绍。

关键词：光与物质相互作用超快光谱半导体纳米晶荧光碳纳米材料