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荧光标记试剂制备及在高效液相色谱—质谱中的应用

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荧光标记试剂制备及在高效液相色谱—质谱中的应用

作者：赵先恩曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱(HPLC)因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和应用领域,如化学、生物化学、临床医学、药物学、神经生物学及食品卫生、环保检测、质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品... 详细信息

高效液相色谱(HPLC)因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和应用领域,如化学、生物化学、临床医学、药物学、神经生物学及食品卫生、环保检测、质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中被测组分本身性质及其低含量的限制,并非所有化合物都可直接用于液相色谱分析。荧光检测具有很高的灵敏度,利用荧光标记技术使本身不发荧光的化合物(如氨基酸、脂肪胺、脂肪酸等)转化成发射荧光的衍生物,能够实现高灵敏荧光检测。本文重点研究了几种新荧光标记试剂的合成和表征,考察了荧光标记试剂的光谱性质,优化了衍生反应条件、色谱分离条件,并将建立的方法应用于不同生物样品的分析中。具体工作内容如下: 第一章:介绍了荧光原理及荧光标记法。简述了高效液相色谱的发展及其基础知识。综述了荧光标记试剂在羧酸类和氨基类化合物的高效液相色谱分析中的应用。第二章:五种荧光标记试剂:吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯(AETS)、1-[2-(对甲苯磺酸酯)-乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)、2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)、2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑-乙酸(PPIA)、1.2-苯并-3.4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)的设计合成、结构表征、光谱性质研究,以及TSPP晶体结构解析。第三章:两种荧光标记试剂AETS和TSPP分别用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪酸的柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法,并将方法应用于土壤、苔藓、阿拉斯加深海鱼油、川西獐牙菜、肋柱花、麻花艽、秦艽样品的测定,实现了这些样品中脂肪酸的高灵敏检测。考察了溶液中的环境因素如溶剂极性、温度、卤素离子、重金属离子对TSPP-C衍生物荧光光谱的影响。第四章:两种荧光标记试剂AAA和PPIA分别用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪胺的柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法,并将方法应用于土壤、酸奶、大鼠端

关键词：高效液相色谱质谱荧光标记试剂柱前衍生脂肪酸脂肪胺神经递质氨基酸

荧光标记试剂的合成表征及其在高效液相色谱—质谱中的应用

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荧光标记试剂的合成表征及其在高效液相色谱—质谱中的应用

作者：朱芳曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱因其强大的分离分析能力己被广泛应用于许多研究和工业领域如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而，由于样品中... 详细信息

高效液相色谱因其强大的分离分析能力己被广泛应用于许多研究和工业领域如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而，由于样品中被测组分本身性质及其低含量的限制，并非所有化合物都可直接用于液相色谱分析。因此提高方法的检测灵敏度具有非常重要的意义。荧光检测具有很高的灵敏度，利用荧光标记技术使本身不发荧光的化合物(如氨基酸、脂肪胺、脂肪酸等)转化成发射荧光的衍生物，能够实现高灵敏荧光检测。本文重点研究了几种新型荧光标记试剂的合成和表征，考察了荧光标记试剂的光谱性质，优化了衍生反应条件、色谱分离条件，并将建立的方法应用于不同生物样品的分析。具体工作如下：第一章：介绍了荧光原理及荧光标记法。简述了高效液相色谱的发展及其基础知识。综述了荧光标记试剂在羧酸类、羰基和羟基化合物的高效液相色谱分析中的应用。第二章：三种荧光标记试剂：2-(2-(10-蒽基)-萘[2，3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)，2-(11H-苯[a]咔唑)乙基肼基甲酸酯(BCECH)、2-(11H-苯[a]咔唑)异丙基氯甲酸酯(BCPC-C1)的设计合成、结构表征、光谱性质研究。第三章：荧光标记试剂ANITS用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化，建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法用于油菜蜂花粉样品的测定，检验了所建立的分析方法的可行性。第四章：荧光标记试剂BCECH用于类固醇的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化，建立了类固醇的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法用于狼粪样品的测定，检验了所建立的分析方法的可行性。第五章：荧光标记试剂BCPC-C1用于雌二醇的高效液相色谱分析。通过对衍生化条件的优化，建立了雌二醇的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法用于狼粪样品的测定，检验了所建立的分析方法的可行性。第六章：研究了丹酰氯(Dns-C1)用于多羟基酚及黄酮类化合物的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化，建立了多羟基酚及黄酮类化合物的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法，并将该方法用于藏药肋柱花的分析中，检验了所建立的分析方法的可行性。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光标记试剂柱前衍生脂肪酸类固醇雌二醇多羟基酚及黄酮类化合物

新型荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的应用

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新型荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的应用

作者：户宝军曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和工业领域如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中... 详细信息

高效液相色谱因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和工业领域如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中被测组分本身性质及其低含量的限制,并非所有化合物都可直接用于液相色谱分析。因此提高方法的检测灵敏度具有非常重要的意义。荧光检测具有很高的灵敏度,利用荧光标记技术使本身不发荧光或者荧光量子产率低的化合物(如脂肪胺、芳香胺,雌醇等)转化成发射荧光的衍生物,能够实现高灵敏荧光检测。本文重点研究了几种新型荧光标记试剂的合成和表征,考察了荧光标记试剂的光谱性质,优化了衍生反应条件、色谱分离条件,并将建立的方法应用于不同实际样品的分析。具体工作如下:第一章:介绍了荧光原理及荧光标记法。简述了高效液相色谱的发展及其基础知识。综述了荧光标记试剂在胺类和羟基化合物的高效液相色谱分析中的应用。第二章:四种荧光标记试剂:2-(11H-苯[a]咔唑)一乙酸(BCA)、2-(11H-苯[a]咔唑)异丙基氯甲酸酯(BCPC-Cl)、2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-C1)和2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)的设计合成、结构表征、光谱性质研究。第三章:荧光标记试剂BCA用于脂肪胺的高效液相色谱.质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于土壤和污水样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。第四章:荧光标记试剂BCPC-C1用于芳香胺的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了芳香胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于污水样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。第五章:荧光标记试剂BCEC-Cl用于雌二醇和雌三醇的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了雌醇的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于藏羚羊粪样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。第六章:荧光标记试剂PPIA用于芳香胺的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了芳香胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于污水样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光标记试剂柱前衍生脂肪胺芳香胺雌醇

含N杂环荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的应用

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含N杂环荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的应用

作者：张在庆曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和工业领域,如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中... 详细信息

高效液相色谱因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和工业领域,如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而,由于样品中被测组分本身性质及其低含量的限制,并非所有化合物都可直接用于液相色谱分析。因此提高方法的检测灵敏度具有非常重要的意义。荧光检测具有很高的灵敏度,利用荧光标记技术使本身不发荧光的化合物(如氨基酸、脂肪胺、脂肪酸等)转化成发射荧光的衍生物,能够实现高灵敏荧光检测。本文重点研究了两种新型荧光标记试剂的合成和表征,考察了荧光标记试剂的光谱性质,优化了衍生反应条件、色谱分离条件,并将建立的方法应用于不同生物样品的分析。具体工作如下:第一章:首先介绍了高效液相色谱的原理及化学衍生法中的柱前衍生和柱后衍生。简述了高效液相色谱的发展过程及其基础知识。其次综述了近年来出现的一些荧光标记试剂和它们所适用的检测对象。着重介绍了部分荧光试剂在羧酸类、有机胺类化合物的高效液相色谱分析中的应用及其缺陷。最后阐明了本课题的主要研究内容及其实际意义。第二章:设计并合成了两种荧光标记试剂:2-(2-(10-蒽基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ABETS),2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-异丙基氯甲酸酯(DBCPC-Cl),并对其结构表征、紫外光谱和荧光光谱性质进行了研究。第三章:将荧光标记试剂ABETS用于短链脂肪酸和长链脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法。并将该方法用于瑞香狼毒根样品中脂肪酸的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。结果表明此方法具有良好的重现性和较高的检测灵敏度。第四章:将荧光标记试剂DBCPC-Cl用于脂肪胺和芳香胺的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化,建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法。并将该方法用于污水中脂肪胺的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。研究结果表明,此方法具有简单易行,反应后不需预处理即可进样,不需要相转移催化剂,检测灵敏度高等优点。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光标记试剂柱前衍生脂肪酸瑞香狼毒根脂肪胺污水

吖啶酮类新型荧光标记试剂的制备及在HPLC中的应用

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吖啶酮类新型荧光标记试剂的制备及在HPLC中的应用

作者：邹晓聪曲阜师范大学

学位级别：硕士

食品和环境安全与人们的生活息息相关,确保食品和环境安全至关重要,如何有效地保障食品和环境安全,关键在于对食品和环境质量进行准确、快速、灵敏的分析检测。高效液相色谱法(HPLC)结合化学衍生法作为一种常用的分离和分析技术,在食品... 详细信息

食品和环境安全与人们的生活息息相关,确保食品和环境安全至关重要,如何有效地保障食品和环境安全,关键在于对食品和环境质量进行准确、快速、灵敏的分析检测。高效液相色谱法(HPLC)结合化学衍生法作为一种常用的分离和分析技术,在食品和环境安全监督方面有着举足轻重的作用,借助该技术可以将本身不发荧光、难以检测分离的物质(如脂肪胺、雌激素等)进行修饰,从而改变其光学性质,使之可以进行荧光或紫外检测,这也极大程度的提高了分析物的检测灵敏度,拓宽了高效液相色谱的应用范围。本论文设计合成了新型荧光标记试剂用于分析物的高效快速检测,研究内容涉及到标记试剂的制备及表征、高效液相色谱柱前衍生化方法的建立及验证、衍生条件的优化和实际样品中目标物的分析检测。具体内容如下:第一章:概括了高效液相色谱的基本理论和研究进展,详细介绍了化学衍生原理以及高效液相色谱结合化学衍生化技术的广泛应用,最后总结了当前被广泛应用的荧光衍生试剂,为进一步探究该领域的研究和应用提供了重要参考资料。第二章:设计合成了以吖啶酮为发色基团,以氯甲酸酯和竣基为活性官能团的两种新型荧光衍生试剂4-(吖啶酮-10-基)-苯乙基氯甲酸酯(ABE-Cl)和4-(吖啶酮-10-基)-苯甲酸(ABC)并对其进行了结构表征。第三章:将衍生标记试剂4-(吖啶酮-10-基)-苯乙基氯甲酸酯(ABE-Cl)应用于脂肪胺的HPLC的定量分析;通过建立柱前衍生化方法和优化衍生化条件,实现了发酵样品中十一种直链脂肪胺的基线分离,并通过检测精密度和回收率来验证该方法的准确性。结果显示,该方法不仅提高了脂肪胺的检测灵敏度,还适用于虾酱、发酵液、臭豆腐卤、酸奶中痕量脂肪胺的定量测定,为食品中脂肪胺的种类和含量的测定提供了高灵敏分析。第四章:将衍生标记试剂4-(吖啶酮-10-基)-苯甲酸(ABC)应用于十种脂肪胺的HPLC的定量分析;通过响应面设计选择了最佳反应条件,实现了对环境水样和土壤样品中十种直链脂肪胺衍生物的定量分析检测。结果显示,该方法实现了对脂肪胺的灵敏分析,具有效率高,应用范围广,重现性好等特点。第五章:合成了一种新型的柱前衍生化标记试剂4-(吖啶酮-10-基)-苯乙基氯甲酸酯(ABE-Cl),建立了一种新型的超声辅助-DLLME结合高效液相色谱测定奶粉中痕量雌激素的分析方法。首先利用UDLLME富集奶粉中雌激素成分,随后利用化学衍生化试剂ABE-Cl对雌激素进行高效率的标记,最后结合HPLC实现了对雌激素的检测分析。结果显示,该方法用于奶粉中雌激素的定性分析并能获得满意结果。

关键词：高效液相色谱荧光标记试剂脂肪胺雌激素柱前衍生化

咔唑及咪唑类荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的研究应用

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咔唑及咪唑类荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的研...

作者：李肖燕曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱是目前对复杂混合物分离能力最强有利的手段之一,已经广泛应用于许多研究领域和工业体系,如临床医学、生物化工、食品卫生、环境监测和质量检测等。尽管如此,由于高效液相色谱目前所使用的检测器中,还没有一种同气相色谱的... 详细信息

高效液相色谱是目前对复杂混合物分离能力最强有利的手段之一,已经广泛应用于许多研究领域和工业体系,如临床医学、生物化工、食品卫生、环境监测和质量检测等。尽管如此,由于高效液相色谱目前所使用的检测器中,还没有一种同气相色谱的氢火焰离子化检测器的灵敏度相比拟的通用型检测器,因此当样品中被测组分的含量低或受其本身性质的限定时,很多化合物不能直接被应用于高效液相色谱的分析,大大降低了检测的灵敏度。近年来许多研究人员将化学衍生法应用于高效液相色谱中,试图提高检测灵敏度和改善分离效果。目前,该方法中使用的衍生化试剂种类繁多,用途广泛,但在实际应用中都存在着这样或那样的缺点。因此,开发能够满足实际高效液相色谱分析需要的高灵敏荧光试剂有着非常重要的意义。本论文以设计制备新型荧光衍生试剂以期提高检测灵敏度和改进现有试剂在实际分析过程中的缺陷为主导思想,从新型标记试剂的设计制备、光谱性质的鉴定、新衍生反应的开发、衍生反应条件的优化、色谱分离条件研究、质谱定量定性研究、实际样品测定等方面开展研究工作。具体工作内容如下：第一章：综述了高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用技术的发展及其理论知识,介绍了荧光衍生法的原理和发展,列举了近年来广泛应用的荧光衍生试剂。第二章：设计合成了两类新型荧光标记试剂：2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸(DMAPPIA),2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-C1)并对这两种化合物的结构和光谱性质进行表征和研究。第三章：荧光标记试剂2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸(DMAPPIA)用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析,通过对衍生化反应条件和色谱条件的优化,建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于腐鱼和虾酱样品的测定,结果表明所建立的方法具有很大的可行性。第四章：荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,用于酚类化合物、芳香胺和20种氨基酸的高效液相色谱-质谱检测,通过对衍生化反应条件和色谱条件的优化,建立了酚类化合物、芳香胺和氨基酸化合物的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法应用于相关实际样品的测定,结果表明所建立的方法具有很大的可行性。

关键词：高效液相色谱-质谱联用技术荧光标记试剂柱前衍生脂肪胺芳香胺酚类化合物氨基酸

新型荧光试剂的开发及其在食品中氨基化合物分析中的应用

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新型荧光试剂的开发及其在食品中氨基化合物分析中的应用

作者：王旭曲阜师范大学

学位级别：硕士

氨基酸作为一种重要的生命物质,广泛存在于生物体内,同时氨基酸还是各种食品中不可缺少的营养物质,影响着这些产品的味道、香气和颜色,并且具有很复杂的生物学功能,然而,一些食品添加剂、防腐剂以及食品包装材料的使用导致了在食品中出... 详细信息

氨基酸作为一种重要的生命物质,广泛存在于生物体内,同时氨基酸还是各种食品中不可缺少的营养物质,影响着这些产品的味道、香气和颜色,并且具有很复杂的生物学功能,然而,一些食品添加剂、防腐剂以及食品包装材料的使用导致了在食品中出现了多种具有致癌性质的氨基污染物,因此开发高灵敏度且高选择性的分析方法监测这些物质对于研究食品与人体健康之间的关系是至关重要的。高效液相色谱技术因其分辨率高,灵敏度高,通用性强和样品处理简单的优点一直是食品与卫生安全领域分析中最常用的检测技术之一,而受限于多数氨基化合物没有发光性质,开发高灵敏度的标记试剂一直是研究的重中之重,另外,食品中氨基化合物的复杂性和多样性也对不同氨基化合物的选择性检测提出了更高的要求。本研究的重点在于设计与合成新型的荧光试剂用于标记氨基化合物并开发选择性强,灵敏度高的分析方法用于食品中不同氨基化合物的检测,具体内容如下:第一章:简述了食品中常见的氨基化合物,氨基化合物常用的分析技术,用于标记氨基的衍生化试剂的研究现状,选题意义及本论文主要工作。第二章:设计与合成了新型的荧光标记试剂4-(咔唑-9-基)-苄基氯甲酸酯(CBBC-Cl)并进行了结构确认和光谱性质表征,建立了以CBBC-Cl为标记试剂的柱前衍生-高效液相色谱分析-质谱鉴定的分析方法用于四种茶叶中20中氨基酸的定量分析,并深入探讨了不同茶叶生产工艺中氨基酸含量的变化趋势。第三章:以乙酸和氢溴酸混合溶液作为脱硝试剂,以CBBC-Cl作为衍生试剂,结合分散液-液微萃取和高效液相色谱-荧光检测实现了多种食品中的亚硝胺的快速分析。第四章:以廉价的商业试剂2-甲酰基苯基硼酸(FPBA)为开关型荧光试剂,结合高效液相色谱-荧光检测实现了多种食品中氨基脲的准确、快速分析,深入考察了样品中多种氨基酸对实际样品分析的影响,结果表明该方法选择性强,灵敏度高。

关键词：氨基化合物荧光标记试剂高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)

新型荧光试剂的合成及在高效液相色谱—质谱中的应用

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新型荧光试剂的合成及在高效液相色谱—质谱中的应用

作者：刘素娟曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱法(HPLC)自20世纪60年代崛起，经过数十年的发展，在理论和实践等方面都日趋完善，应用范围已涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和应用研究领域。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而... 详细信息

高效液相色谱法(HPLC)自20世纪60年代崛起，经过数十年的发展，在理论和实践等方面都日趋完善，应用范围已涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和应用研究领域。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而，由于样品中被测组分本身性质及其低含量的限制，并非所有化合物都可直接用于液相色谱分析。荧光检测具有很高的灵敏度，利用荧光标记技术使本身不发荧光的化合物(如氨基酸、脂肪胺、脂肪酸等)转化成发射荧光的衍生物，能够实现高灵敏荧光检测。本文重点研究了几种新荧光标记试剂的合成和表征，考察了荧光标记试剂的光谱性质，优化了衍生反应条件、色谱分离条件，并将建立的方法应用于不同实际样品的分析中。具体工作内容如下：第一章：综述了HPLC发展史、分类、色谱仪、应用及优缺点;介绍了荧光原理、影响荧光强度的因素和化学衍生法;分析总结了荧光标记试剂在HPLC中的应用概况。第二章：高灵敏荧光衍生试剂4-(1H-菲并[9，10-d]咪唑-2-)苯甲酸(PIBA)的设计合成，结构表征。并将该荧光标记试剂应用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析。通过对衍生化条件和色谱分离条件的优化，建立了脂肪胺的柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法，并将方法应用于腐鱼等实际样品测定中。结果表明，衍生反应条件温和，衍生产率高，该方法的线性范围宽，重现性好，灵敏度高。第三章：设计合成高灵敏荧光衍生试剂4-(1-甲基-1H-菲并[9，10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)，并进行了结构表征。考查了MPIBA的紫外性质及荧光性质。将MPIBA进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离和在线质谱定性。衍生物的荧光激发和发射波长分别为λ=260nm，λ=446nm。80℃下在四氢呋喃(THF)溶剂中用N-乙基-N’-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂，衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C色谱柱(4.6×150mm，5μm)上，采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行在线柱后质谱定性，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。该方法具有良好的重现性，多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996，检测限在10.5-53.4fmol范围内，对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定结果满意。第四章：1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)用于氨基酸的高效液相色谱-质谱分析。

关键词：高效液相色谱质谱荧光标记试剂柱前衍生脂肪胺氨基酸

新型荧光试剂的开发及在高效液相色谱和质谱中的使用

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新型荧光试剂的开发及在高效液相色谱和质谱中的使用

作者：杨鲁森曲阜师范大学

学位级别：硕士

高效液相色谱具有强大的分析能力，在化学、化学工程和生化分析中被广泛的使用，常用于化学、医药品、生命科学、环保与食品工业的研究里。高效液相色谱与经典的液相色谱在原理上没有本质的差别，它的特点是采用了高分辨度测定器、高压... 详细信息

高效液相色谱具有强大的分析能力，在化学、化学工程和生化分析中被广泛的使用，常用于化学、医药品、生命科学、环保与食品工业的研究里。高效液相色谱与经典的液相色谱在原理上没有本质的差别，它的特点是采用了高分辨度测定器、高压输液泵和高效微粒固定相，可以将混合物中的成分分离、成分定性及定量分析，适用于分析分子量大、不同极性、高沸点不易挥发的化合物。高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快、实现了自动化等特点，所以人们又将它称为现代液相色谱法、高速液相色谱法或高压液相色谱法。本文中主要制备了几种新型荧光试剂，并且对其衍生条件、色谱分离条件，并且将其方法使用于不同实际的样品中进行了以下的研究工作。第一章：简要介绍了液相色谱发展和基础知识，介绍了荧光原理及荧光衍生法，描述了高效液相色谱-质谱联用的发展和优势。第二章：六种荧光标记试剂：4-（9-吖啶）氨基苯甲酸、2-咔唑-异丙基对甲基苯磺酸酯、10-烯丙基-2-氨基吖啶酮、10-苯基-2-氨基吖啶酮、9-羰基-2磺酸基-9H-吖啶-10-甲酸的设计合成及结构表征。第三章：利用4-（9-吖啶）氨基苯甲酸用于标记脂肪胺，优化衍生和色谱条件，建立了高分辨度的测定脂肪胺的方法，并将方法使用于池塘用水等实际样品中，实现了高分辨度的测定。第四章：利用4-（9-吖啶）氨基苯甲酸用于标记脂肪醇，优化衍生和色谱条件，建立了高分辨度的测定脂肪醇的方法，并将方法使用于抗静电剂的实际样品中，表明所用的方法的可行性。第五章：利用2-咔唑-异丙基对甲基苯磺酸酯用于标记脂肪酸，优化衍生和色谱条件，建立了高分辨度的测定脂肪酸的方法，并将方法使用于狼毒的实际样品中，结果显示该方法操作简单、重现性好。

关键词：高效液相色谱-质谱荧光标记试剂咔唑吖啶酮脂肪酸脂肪醇脂肪胺