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荆芥穗总黄酮提取工艺优化及含量测定研究

海峡药学 2024年第4期36卷 38-42页

作者：彭双鑫何仕伟邢若彤刘信丹佛山科学技术学院医学院广东佛山528000 暨南大学岭南传统中药研究中心广东广州510632 广东省中药药效物质基础与创新药物研究重点实验室广东广州510632

目的研究荆芥穗药材中总黄酮的最佳提取工艺,进而利用优化的提取工艺提取、测定荆芥穗药材中总黄酮的含量,为完善荆芥穗药材的质量标准提供科学依据。方法以总黄酮含量为评价指标,乙醇浓度、浸提时间和浸提温度为考察因素进行单因素试验... 详细信息

目的研究荆芥穗药材中总黄酮的最佳提取工艺,进而利用优化的提取工艺提取、测定荆芥穗药材中总黄酮的含量,为完善荆芥穗药材的质量标准提供科学依据。方法以总黄酮含量为评价指标,乙醇浓度、浸提时间和浸提温度为考察因素进行单因素试验,得出每个因素的3个较优水平,在此基础上,设计3因素3水平L9(34)正交试验,并进行直观分析和方差分析,得出最优提取工艺,最后以最优提取工艺对10批荆芥穗药材的总黄酮进行提取、含量测定。结果荆芥穗总黄酮的最优提取工艺为乙醇浓度60%、浸提时间20 min、浸提温度80℃。10批荆芥穗药材中总黄酮的平均含量为5.82 mg·g^(-1)。结论通过单因素和正交设计试验优化了荆芥穗总黄酮的提取工艺,并测定分析了10批荆芥穗药材的总黄酮含量,初步拟定荆芥穗药材总黄酮含量的限度标准为不得少于4.0 mg·g^(-1)。

关键词：荆芥穗总黄酮提取工艺含量测定限度标准

基于指纹图谱结合化学计量学方法评价荆芥穗质量

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药学学报 2022年第7期57卷 2146-2152页

作者：张群罗沙李洁李贝牛文意谭睿西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031

建立HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学模式识别的荆芥穗药材质量控制评价方法,为药材的质量控制提供依据。采用高效液相色谱法对收集得到的25批次荆芥穗药材进行化学成分分析,建立指纹图谱共有模式,共标定22个共有色谱峰,其相似... 详细信息

建立HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学模式识别的荆芥穗药材质量控制评价方法,为药材的质量控制提供依据。采用高效液相色谱法对收集得到的25批次荆芥穗药材进行化学成分分析,建立指纹图谱共有模式,共标定22个共有色谱峰,其相似度均在0.9以上。通过聚类分析将样品按不同产地分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次荆芥穗药材的5个差异标志物,通过对照品指认,确定了9号峰为橙皮苷、10号峰为迷迭香酸、13号峰为金合欢素-7-O-葡萄糖、14号峰为槲皮素、20号峰为胡薄荷酮。本研究建立的质量评价方法稳定可靠,适用于荆芥穗药材的质量控制。

关键词：荆芥穗 HPLC 指纹图谱多成分测定化学模式识别

超声辅助大孔树脂技术富集荆芥穗中总黄酮和总酚的工艺研究

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中草药 2023年第17期54卷 5541-5549页

作者：王冰倩周瑾欣魏星于生张丽吴啟南单鸣秋南京中医药大学江苏南京210023 江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏南京210023

目的通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功... 详细信息

目的通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2~3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。

关键词：荆芥穗大孔树脂超声辅助总黄酮总酚吸附动力学吸附热力学神经氨酸酶橙皮苷木犀草苷迷迭香酸木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷

基于多个特征成分“质-量”双标的荆芥穗质量分析方法研究

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世界科学技术-中医药现代化 2023年第11期25卷 3506-3514页

作者：贾梦楠李天娇包永睿王帅孟宪生辽宁中医药大学药学院大连116600 辽宁省中药多维分析专业技术创新中心大连116600 辽宁省现代中药研究工程实验室大连116600

目的建立以对照药材为基准物质定性和不依赖多种对照品定量的荆芥穗药材“质-量”分析方法。方法采用HPLC技术,以对照药材为基准物质建立荆芥穗特征图谱,通过Q-TOF-MS技术,鉴定共有峰的化学成分,以对照药材和供试药材特征峰的相似度,明... 详细信息

目的建立以对照药材为基准物质定性和不依赖多种对照品定量的荆芥穗药材“质-量”分析方法。方法采用HPLC技术,以对照药材为基准物质建立荆芥穗特征图谱,通过Q-TOF-MS技术,鉴定共有峰的化学成分,以对照药材和供试药材特征峰的相似度,明确药材真伪,即“质”;对内标成分“胡薄荷酮”进行准确定量,以内标成分计,计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确荆芥穗药材优劣,即“量”。采用HPLC技术建立荆芥穗对照药材的特征图谱,将其与供试药材图谱进行比对来辨别药材的真伪,即“质”;采用内标物质对特征峰化学成分进行相对定量来区分药材的优劣,即“量”。结果建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求;确定了11个共有色谱峰,鉴定出了6个化学成分,分别为木犀草苷、橙皮苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、香叶木素、胡薄荷酮,各荆芥穗供试药材与荆芥穗对照药材的相似度均大于0.90;规定了荆芥穗药材特征峰化学成分相对含量下限。结论该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,为荆芥穗的质量控制方法提供参考。

关键词：荆芥穗对照药材质量控制特征图谱胡薄荷酮

荆芥穗配方颗粒特征图谱的建立及胡薄荷酮成分的含量测定

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山东化工 2023年第11期52卷 159-164,181页

作者：李蕊张志强高扬北京康仁堂药业有限公司、中药配方颗粒关键技术国家地方联合工程研究中心、北京市中药配方颗粒工程技术研究中心北京101301

目的:为荆芥穗配方颗粒的评价及质量的控制提供可行的参考依据,建立荆芥穗配方颗粒含量测定及特征图谱测定方法。方法:采用UPLC法建立荆芥穗配方颗粒特征图谱方法,采用HPLC方法测定荆芥穗配方颗粒中专属性成分胡薄荷酮的含量。结果:荆... 详细信息

目的:为荆芥穗配方颗粒的评价及质量的控制提供可行的参考依据,建立荆芥穗配方颗粒含量测定及特征图谱测定方法。方法:采用UPLC法建立荆芥穗配方颗粒特征图谱方法,采用HPLC方法测定荆芥穗配方颗粒中专属性成分胡薄荷酮的含量。结果:荆芥穗配方颗粒挥发油中,胡薄荷酮占比约为70%。荆芥穗配方颗粒中胡薄荷酮含量测定的线性范围为0.00405~0.405 mg/mL(r=0.9999),回收率为95.4%(RSD=3.18%)。荆芥穗配方颗粒特征图谱中有10个共有峰,其中6个成分分别为原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、木犀草苷、橙皮苷、迷迭香酸。结论:所建立的荆芥穗配方颗粒的定量及定性的检测方法,准确度较高、检测效率高且成分专属性强,对荆芥穗配方颗粒的质量控制和评价具有极大的参考意义和价值。

关键词：荆芥穗配方颗粒胡薄荷酮含量测定特征图谱高效液相色谱法

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荆芥穗化学成分的研究

中国中药杂志 2006年第15期31卷 1247-1249页

作者：张援虎周岚石任兵郭亚健董玉贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室贵州贵阳550002 北京中医药大学中药学院北京100102

目的:研究荆芥穗Schizonepeta tenuifolia中的化学成分。方法:利用正相和反相及Sephadex LH-20柱色谱等手段进行分离纯化,MS,NMR等方法鉴定结构。结果:从荆芥穗中分离鉴定9种成分,分别为5,7-二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(1),5,7-二羟基-6,... 详细信息

目的:研究荆芥穗Schizonepeta tenuifolia中的化学成分。方法:利用正相和反相及Sephadex LH-20柱色谱等手段进行分离纯化,MS,NMR等方法鉴定结构。结果:从荆芥穗中分离鉴定9种成分,分别为5,7-二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(1),5,7-二羟基-6,3′,4′-三甲氧基黄酮(2),熊果酸(3),3-羟基-4(8)-烯-p-薄荷烷-3(9)-内酯(4),5,7,4′-三羟基黄酮(5),5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮(6),橙皮苷(7),木犀草素(8)和胡萝卜苷(9)。结论:化合物1,2,6为首次从荆芥穗中获得。

关键词：荆芥穗黄酮萜类

荆芥穗药材腺鳞内含物定性及三种主要萜类的定量研究

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中药材 2016年第1期39卷 31-36页

作者：蒋征王红吴啟南乐巍吴达维樊修和南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药资源产业化过程协同创新中心江苏南京210023 中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心江苏南京210023

目的:建立了荆芥穗药材中腺鳞的分离、纯化、富集与计数方法,对荆芥穗腺鳞内含物进行化学定性并测定3种萜类成分含量。方法:运用冻刷法分离荆芥穗腺鳞,利用水选沉降与材料亲和技术对所分离的腺鳞进行纯化富集,并运用气相质谱技术对腺鳞... 详细信息

目的:建立了荆芥穗药材中腺鳞的分离、纯化、富集与计数方法,对荆芥穗腺鳞内含物进行化学定性并测定3种萜类成分含量。方法:运用冻刷法分离荆芥穗腺鳞,利用水选沉降与材料亲和技术对所分离的腺鳞进行纯化富集,并运用气相质谱技术对腺鳞内含物化学定性,结合显微计数对单个腺鳞及萼片中3种萜类成分含量进行测定和预测。结果:共从荆芥穗腺鳞内含物中鉴定了29个成分,占峰总面积97.45%,其与荆芥穗挥发油的共有峰35个,大于各自峰总面积的97%,其中d-柠檬烯、dl-薄荷酮、胡薄荷酮、反式香芹乙酯等化合物在二者中含量差异较大。通过显微计数,测得单个腺鳞中d-柠檬烯、dl-薄荷酮、胡薄荷酮含量分别为27.660、24.334、396.390 ng。结论:本实验为荆芥穗腺鳞研究提供了分离、纯化、富集及计数方法,水蒸气蒸馏提取挥发油与荆芥穗腺鳞内含物的化学组分有所差异,不能完全真实的反映药材中各挥发油类成分的含量与比例。基于腺鳞计数所建立的3种萜类成分含量预测模型预测能力较好。

关键词：荆芥穗腺鳞 d-柠檬烯 dl-薄荷酮胡薄荷酮气相质谱联用