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气相色谱法测定苍术中茅术醇含量的方法学研究

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时珍国医国药 2008年第4期19卷 994-995页

作者：付梅红方婧王祝举唐力英中国中医科学院中药研究所北京100700

目的建立苍术药材中特征性成分茅术醇的含量测定方法。方法采用气相色谱法,以十八烷为内标,毛细管柱HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）,30 mm×0.32 mm,25μm,柱温164℃,气化和检测温度210℃,空气∶氢气=2∶1,载气氮气,流速1.0 m ... 详细信息

目的建立苍术药材中特征性成分茅术醇的含量测定方法。方法采用气相色谱法,以十八烷为内标,毛细管柱HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）,30 mm×0.32 mm,25μm,柱温164℃,气化和检测温度210℃,空气∶氢气=2∶1,载气氮气,流速1.0 m l/m in。结果茅术醇在1.00-4.97μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为102.11%,RSD=2.18%（n=6）。结论该法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为苍术的质量控制方法。

关键词：苍术茅术醇气相色谱

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茅术醇与β-桉叶油醇在苍术提取物中的分离

中医临床研究 2010年第4期2卷 63-64页

作者：尹洲赵金华中国药科大学生命科学与技术学院江苏南京210038 深圳海王生物工程股份有限公司技术中心广东深圳518057

目的：从苍术中提取分离同分异构体的茅术醇与β-桉叶油醇，并确证结构。方法：硅胶、氧化铝、硝酸银硅胶柱色谱分离；红外光谱（IR）与核磁共振（^1H—NMR、^13C—NMR）确证结构。结果：重结晶获得茅术醇与β-桉叶油醇，并确证了结构... 详细信息

目的：从苍术中提取分离同分异构体的茅术醇与β-桉叶油醇，并确证结构。方法：硅胶、氧化铝、硝酸银硅胶柱色谱分离；红外光谱（IR）与核磁共振（^1H—NMR、^13C—NMR）确证结构。结果：重结晶获得茅术醇与β-桉叶油醇，并确证了结构。结论：仅使用柱色谱（首例使用了硝酸银硅胶柱色谱）分离同分异构体的茅术醇与β-桉叶油醇方法可行。

关键词：茅术醇 β-桉叶油醇苍术

HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量

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中国药事 2015年第9期29卷 962-967页

作者：杨雪梅班小军杨海红范潇予甘肃省金昌市药品检验检测中心金昌737100 甘肃省张掖市食品药品检验检测中心张掖734000 沈阳药科大学中药学院沈阳110013

目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法,色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.1%磷酸水溶... 详细信息

目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法,色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.1%磷酸水溶液,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长分别为254 nm（升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（茅术醇和β-桉叶醇）和340 nm（苍术素）。结果：5种成分线性范围分别为升麻素苷4.30~86.00μg·m L-1（r=0.9994）、5-O-甲基维斯阿米醇苷5.85~117.00μg·m L-1（r=0.9997）、茅术醇16.42~328.40μg·m L-1（r=0.9993）、β-桉叶醇15.16~303.20μg·m L-1（r=0.9999）、苍术素12.78~255.60μg·m L-1（r=0.9995）;精密度、重复性及稳定性试验RSD〈2.0%;平均加样回收率（n=6）分别为升麻素苷97.49%（RSD为1.45%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷96.81%（RSD为0.94%）、茅术醇98.60%（RSD为1.65%）、β-桉叶醇97.96%（RSD为1.38%）、苍术素99.22%（RSD为1.24%）。结论：该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为保安万灵丹的含量控制方法。

关键词：保安万灵丹升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷茅术醇 β-桉叶醇苍术素防风苍术

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苍术中β-桉叶油醇和茅术醇的分离制备研究

亚太传统医药 2011年第12期7卷 17-18页

作者：甄毕贤才谦辽宁中医药大学

目的:研究苍术挥发油中两个主要成分β-桉叶油醇和茅术醇的分离方法,为研究麸炒对苍术挥发油的影响提供对照品。方法:采用硅胶、硝酸银硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,采用核磁共振(1 H-NMR、13 C-NMR)对其进行结构... 详细信息

目的:研究苍术挥发油中两个主要成分β-桉叶油醇和茅术醇的分离方法,为研究麸炒对苍术挥发油的影响提供对照品。方法:采用硅胶、硝酸银硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,采用核磁共振(1 H-NMR、13 C-NMR)对其进行结构鉴定。结果:从苍术药材中分离得到β-桉叶油醇、茅术醇作为对照品。结论:对于β-桉叶油醇、茅术醇所建立的分离、纯化方法简便可行。

关键词：苍术对照品 β-桉叶油醇茅术醇

气相色谱氢火焰离子化检测法考察生炒茅苍术中β-桉叶醇及茅术醇含量变化

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辽宁中医药大学学报 2020年第7期22卷 59-62页

作者：韩宇于艳袁媛樊晖魏新智茹艺辽宁中医药大学辽宁沈阳110847 辽宁中医药大学附属医院辽宁沈阳110032 辽宁省中医药研究院辽宁沈阳110034

目的考察麸炒对茅苍术中β-桉叶醇及茅术醇含量的影响,为茅苍术的炮制研究提供实验依据。方法采用气相色谱氢火焰离子化检测法(GC-FID)检测茅苍术麸炒前后β-桉叶醇及茅术醇的含量,HP-5(30 m×320μm×0.25μm)石英毛细管柱,氢火焰离子... 详细信息

目的考察麸炒对茅苍术中β-桉叶醇及茅术醇含量的影响,为茅苍术的炮制研究提供实验依据。方法采用气相色谱氢火焰离子化检测法(GC-FID)检测茅苍术麸炒前后β-桉叶醇及茅术醇的含量,HP-5(30 m×320μm×0.25μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度300℃,进样口温度200℃,不分流进样,载气为高纯氮气,程序升温。结果不同地区的茅苍术中茅术醇和β-桉叶醇的含量差别较大。生品茅苍术经麸炒之后茅术醇和β-桉叶醇的含量均有所下降,β-桉叶醇减少率为12.80%~25.99%,茅术醇减少率为8.13%~22.47%。结论麸炒能够降低茅苍术中茅术醇和β-桉叶醇的含量,与茅苍术炮制后可去油以减缓燥性的传统炮制理论相一致。

关键词：茅苍术炮制麸炒气相色谱茅术醇 β-桉叶醇

二妙丸、三妙丸、四妙丸中β-桉叶醇和茅术醇的含量测定

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南京中医药大学学报 1999年第1期15卷 30-32页

作者：朱爱兰潘扬张弦南京中医药大学人事处南京中医药大学中医药研究院

目的：建立用毛细管ＧＣ法测定二妙丸、三妙丸、四妙丸中β－桉叶醇和茅术醇含量的方法。方法：以丹皮酚为内标物，用毛细管ＧＣ法对二妙丸、三妙丸、四妙丸中β－桉叶醇和茅术醇的含量进行测定。结果：对３０种成药的含量测定表明，大... 详细信息

目的：建立用毛细管ＧＣ法测定二妙丸、三妙丸、四妙丸中β－桉叶醇和茅术醇含量的方法。方法：以丹皮酚为内标物，用毛细管ＧＣ法对二妙丸、三妙丸、四妙丸中β－桉叶醇和茅术醇的含量进行测定。结果：对３０种成药的含量测定表明，大部分成药中含有β－桉叶醇和茅术醇，β－桉叶醇含量最高的二妙丸为Ｒ４，含量达２．９５％；三妙丸为Ｓ９，含量达３．３１％；四妙丸为Ｆ２，含量达１．３６％。茅术醇含量最高的二妙丸为Ｒ４，含量达１．３９％；三妙丸为Ｓ９，含量达２．５３％；四妙丸为Ｆ２，含量达０．９５％。结论：本法为科学评价二妙丸、三妙丸、四妙丸的质量提供了有效化学手段。

关键词：二妙丸三妙丸四妙丸 β-桉叶醇茅术醇

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量

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药学进展 2015年第5期39卷 384-388页

作者：杨雪梅班小军杨海红范潇予甘肃省金昌市药品检验检测中心甘肃金昌737100 甘肃省张掖市食品药品检验检测中心甘肃张掖734000 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110013

目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用多波长HPLC梯度洗脱法：色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为0.1%磷酸水溶液... 详细信息

目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用多波长HPLC梯度洗脱法：色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为0.1%磷酸水溶液,流速为1.0mL·min-1;进样量为20μL;检测波长分别为254nm（用于升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203nm（用于茅术醇和β-桉叶醇）和340nm（用于苍术素）。结果：升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的线性范围分别为4.30-86.00mg·L^-1（r=0.9994）、5.85-117.00mg·L^-1（r=0.9997）、16.42-328.40mg·L^-1（r=0.9993）、15.16-303.20mg·L^-1（r=0.9999）和12.78-255.60mg·L^-1（r=0.9995）;精密度、重复性及稳定性试验中所测各目标组分峰面积的RSD均小于2.0%;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的平均加样回收率/RSD（n=6）分别为97.49%/1.45%、96.81%/0.94%、98.60%/1.65%、97.96%/1.38%和99.22%/1.24%。结论：本法操作简便、结果准确、重复性好,可用作保安万灵丹的质量控制方法。

关键词：保安万灵丹升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷茅术醇 β-桉叶醇苍术素含量测定

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不同产地苍术中茅术醇含量测定

中国药事 2011年第10期25卷 1033-1034页

作者：张铮安徽省马鞍山市药品检验所马鞍山243000

目的对不同产地苍术中茅术醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据。方法 GC法,选用HP-NNOWax Polyethylene Glycol,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为***-1,空气流量为***-1,进... 详细信息

目的对不同产地苍术中茅术醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据。方法 GC法,选用HP-NNOWax Polyethylene Glycol,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为***-1,空气流量为***-1,进样量为1μL。结果茅术醇线性范围:0.1132～***-1(r=0.9999),平均回收率为99.21%,RSD为1.02%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制。

关键词： GC 苍术茅术醇含量测定

毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇和β-桉叶醇含量

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药物分析杂志 2010年第3期30卷 460-464页

作者：吕美红严启新梁慧李勇李姿冯汉林谢晓梅安徽中医学院药学院安徽省现代中药重点实验室合肥230031 深圳海王药业有限公司深圳518057

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇与β-桉叶醇含量。方法:HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30m×0.32mm×0.5μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度270℃,柱温185℃,氮气为载气,流速**... 详细信息

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定苍术中茅术醇与β-桉叶醇含量。方法:HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30m×0.32mm×0.5μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度270℃,柱温185℃,氮气为载气,流速***-1。结果:茅术醇在0.102～0.819μ***-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),β-桉叶醇在0.098～0.787μ***-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);茅术醇平均回收率为100.9%(RSD=1.80%),β-桉叶醇平均回收率为99.6%(RSD=1.71%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制。

关键词：气相色谱法苍术茅术醇 β-桉叶醇含量测定