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中国化学工业年鉴（综合篇） 2002年第1期19卷 101-101页

作者：宋冠秦

苯酐合成的反应网络及催化反应机制研究现状与展望

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化工进展 2024年第5期43卷 2587-2599页

作者：段翔田野董文威宋松李新刚化学工程联合国家重点实验室催化科学与工程天津市重点实验室天津大学化工学院天津300072 北京旭阳科技有限公司北京100071

邻苯二甲酸酐(简称苯酐)是合成增塑剂、涂料等高价值精细化学品的重要原料,在工业生产中以邻法苯酐合成工艺为主,萘法合成工艺为辅,其中钒系催化剂因具有高苯酐选择性而备受关注。为了提高苯酐收率、降低床层温度,催化剂在工业应用中已... 详细信息

邻苯二甲酸酐(简称苯酐)是合成增塑剂、涂料等高价值精细化学品的重要原料,在工业生产中以邻法苯酐合成工艺为主,萘法合成工艺为辅,其中钒系催化剂因具有高苯酐选择性而备受关注。为了提高苯酐收率、降低床层温度,催化剂在工业应用中已逐步进入多床层、高进料负荷的发展阶段。本文以邻法苯酐为主要研究对象,简要讨论了催化剂的发展历程,重点关注合成工艺路线及催化机制研究进展。工业催化剂易因生成积炭、活性组分流失、TiO_(2)晶相转变等导致其失活,因此也重点探讨了催化剂的失活机制。最后对苯酐工艺的发展提出了展望,为解决当前生产工艺存在的高耗能、高碳排放、催化剂寿命短等挑战,未来苯酐合成应致力于开发新型高效催化剂和绿色反应新工艺,以推动该技术的可持续发展。

关键词：苯酐钒系催化剂反应网络反应机制失活机制催化剂表征

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苯酐渣制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂

精细化工 2002年第2期19卷 95-97页

作者：石顺存易平贵湘潭工学院化工系湖南湘潭411201

苯酐渣系萘氧化或邻二甲苯氧化的副产物。在杂多酸催化下 ,与异丁醇直接酯化再经减压蒸馏制得合格的邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)增塑剂 ,苯酐回收利用率可达 95 %以上。在 30 0t/aDIBP工业生产装置上 ,考察了催化剂用量、原料配比、反应... 详细信息

苯酐渣系萘氧化或邻二甲苯氧化的副产物。在杂多酸催化下 ,与异丁醇直接酯化再经减压蒸馏制得合格的邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)增塑剂 ,苯酐回收利用率可达 95 %以上。在 30 0t/aDIBP工业生产装置上 ,考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和时间、搅拌及蒸馏压力等因素对制备产品的影响。其最佳工艺条件为 :(1)酯化反应 :催化剂用量为反应物总质量的1 0 % ,n(异丁醇 )∶n(苯酐 ) =1 2∶1 0 ,温度 12 0～ 16 0℃ ,时间 4h ,反应在搅拌下进行 ;(2 )减压蒸馏 :蒸馏压力≤ 5 0kPa。

关键词：苯酐苯酐渣酯化反应邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂

载体及镍源对镍催化剂催化苯酐选择性加氢反应的影响

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高校化学工程学报 2008年第3期22卷 430-434页

作者：刘迎新魏作君程向炜严巍浙江工业大学药学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032 浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠... 详细信息

分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠檬酸镍为镍源制备的镍催化剂的加氢性能。通过BET、XRD、SEM等方法对催化剂进行了表征。结果表明,载体对镍催化剂上苯酐加氢反应的影响较大,其中复合氧化物TiO2-SiO2和TiO2-ZrO2负载的镍催化剂上Ni0活性组分晶粒度较小,分散度较高,催化剂表现出很好的催化活性和苯酞选择性。此外,以不同镍源制备的Ni/TiO2-ZrO2催化剂性能差异较明显,由乙酸镍制备的催化剂上Ni0物种粒度较大,活性较低,由硝酸镍和柠檬酸镍制备的催化剂表现出很高的催化活性和选择性,其中由柠檬酸镍制备的催化剂性能略高于硝酸镍,在实验反应条件下,苯酐转化率为97.1%,苯酞收率为92.9%。

关键词：镍催化剂载体镍源苯酐加氢苯酞

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高效规整填料塔技术在苯酐精制过程中的应用

化学工程 2001年第1期29卷 67-71页

作者：冯惠生杨志才天津大学化学工程研究所天津300072

介绍了国内苯酐精制新工艺和高效规整填料塔技术。实际应用结果表明新工艺比旧有技术和设备提高了产品质量和收率 ,处理能力也大幅提高 ,能耗明显下降。

关键词：苯酐分批精馏连续精馏节能精制高效规整填料塔

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碱金属铷对邻二甲苯制苯酐催化剂性能的影响

石油学报（石油加工） 2001年第5期17卷 36-41页

作者：盛丁杰张明森中国石油化工集团公司北京化工研究院北京100013

利用单管模式催化剂评价装置、X光电子能谱分析 (XPS)、吡啶程序升温脱附 (TPD)等方法 ,研究了碱金属助剂Rb对邻二甲苯氧化制苯酐 (PA)V Ti型催化剂性能的影响。采用XPS的数据 ,以半定量方法计算钒(V)相在二氧化钛 (TiO2 )表面的表面浓... 详细信息

利用单管模式催化剂评价装置、X光电子能谱分析 (XPS)、吡啶程序升温脱附 (TPD)等方法 ,研究了碱金属助剂Rb对邻二甲苯氧化制苯酐 (PA)V Ti型催化剂性能的影响。采用XPS的数据 ,以半定量方法计算钒(V)相在二氧化钛 (TiO2 )表面的表面浓度。结果表明 ,碱金属Rb可改善V物种在TiO2 表面的分散性 ,减少活性中心的富集。TPD测定结果表明 ,添加碱金属Rb助剂会影响催化剂的表面酸性 ,降低强酸位的吸附 ,改变催化活性中心的电子性质。当Rb添加量适当时 ,可获得较高的苯酐选择性。

关键词：碱金属铷邻二甲苯苯酐氧化催化剂性能

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苯酐反应器负荷的标定及工艺分析

石油化工 1999年第4期28卷 253-256页

作者：赖海明李玉荣张宗龙逯俊英徐兴年张秀斌北京化工大学化工研究所齐鲁石化公司烯烃厂

应用计算机模拟方法对苯酐反应器的烃操作负荷进行了工业标定试验及相关的工艺研究，使６０ｇ工艺生产装置首次在７０ｇ负荷下实现安全优质运转。预计该反应器最大的可操作负荷为７４ｇ左右，影响增产的“瓶颈”部位在反应系统的移热能... 详细信息

应用计算机模拟方法对苯酐反应器的烃操作负荷进行了工业标定试验及相关的工艺研究，使６０ｇ工艺生产装置首次在７０ｇ负荷下实现安全优质运转。预计该反应器最大的可操作负荷为７４ｇ左右，影响增产的“瓶颈”部位在反应系统的移热能力上。

关键词：苯酐反应器生产负荷标定工史模拟工艺

Amide-AlCl_(3)类离子液体催化苯与苯酐酰基化反应

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石油学报（石油加工） 2022年第2期38卷 292-301页

作者：王圆超王桂荣闫云赵新强王延吉河北工业大学化工学院天津300130

采用催化剂筛选和单因素实验及红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱等表征手段,对Amide-AlCl_(3)类离子液体催化苯与苯酐(PHA)酰基化合成邻苯甲酰苯甲酸(BBA)的反应性能及机理进行了研究。结果表明,类离子液体N,N-二甲基乙酰胺-2AlCl_(3)(DMA-... 详细信息

采用催化剂筛选和单因素实验及红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱等表征手段,对Amide-AlCl_(3)类离子液体催化苯与苯酐(PHA)酰基化合成邻苯甲酰苯甲酸(BBA)的反应性能及机理进行了研究。结果表明,类离子液体N,N-二甲基乙酰胺-2AlCl_(3)(DMA-2AlCl_(3))为苯与苯酐酰基化反应的较优催化剂,其制备条件为n(AlCl_(3))∶n(DMA)=2∶1、100℃下反应3 h。DMA-2AlCl_(3)催化合成BBA反应的较优条件为n(Benzene)∶n(DMA-2AlCl_(3))∶n(PHA)=10∶2∶1、40℃、反应5 h,该条件下BBA收率达98.2%。DMA-2AlCl_(3)催化苯与苯酐酰基化反应机理为:DMA-2AlCl_(3)中的Al_(2)Cl_(7)^(-)进攻苯酐中的醚键氧及一个羰基氧得到酰基正离子;DMA-2AlCl_(3)中的[AlCl_(2)·n(DMA)]^(+)与苯环的π-环电子相互作用,使苯环上的π电子活化;酰基正离子作为亲电试剂进攻活化的苯环大π键,从而完成亲电取代反应生成BBA。

关键词： Amide-AlCl_(3) 类离子液体苯酐酰基化反应邻苯甲酰苯甲酸

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镍基催化剂上苯酐选择性加氢合成苯酞

催化学报 2008年第1期29卷 52-56页

作者：刘迎新魏作君傅杰高颖严巍浙江工业大学药学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032 浙江大学材料与化学工程学院化学工程与生物工程系浙江杭州310027

分别以SiO2,TiO2,γ-Al2O3,TiO2-SiO2和TiO2-Al2O3为载体,以硝酸镍为镍源,采用等体积浸渍法制备了一系列镍基催化剂,并将其用于苯酐选择性加氢合成苯酞反应.结果表明,以TiO2-SiO2为载体制备的镍催化剂上Ni0活性组分分散度较高,催化剂表... 详细信息

分别以SiO2,TiO2,γ-Al2O3,TiO2-SiO2和TiO2-Al2O3为载体,以硝酸镍为镍源,采用等体积浸渍法制备了一系列镍基催化剂,并将其用于苯酐选择性加氢合成苯酞反应.结果表明,以TiO2-SiO2为载体制备的镍催化剂上Ni0活性组分分散度较高,催化剂表现出较高的活性和苯酞选择性.在此基础上,采用溶胶-凝胶法制备出了一系列Ni/TiO2-SiO2催化剂,考察了催化剂制备中各因素(包括溶剂、焙烧温度、还原温度和镍前驱体类型等)对其催化苯酐加氢反应性能的影响.结果表明,将镍前驱体溶于不同溶剂制备的催化剂性能差异很大,其中以水为溶剂制备的催化剂活性较高,且性能优于等体积浸渍法制备的相应催化剂.焙烧温度和还原温度过高会导致活性组分镍晶粒度变大,致使催化剂活性明显降低.镍源对Ni/TiO2-SiO2催化剂的性能影响较大,以硫酸镍为镍源制备的催化剂几乎无活性,而以氯化镍和硝酸镍为镍源制备的催化剂表现出较高的催化活性和选择性,其中以氯化镍制备的催化剂性能略高于硝酸镍,苯酐转化率为100%,苯酞选择性为88.5%.

关键词：溶胶-凝胶法镍二氧化钛二氧化硅苯酐加氢苯酞

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采用低温穿流工艺制备苯酐催化剂

石油化工 2011年第12期40卷 1287-1291页

作者：赵彦霞胡波吴保军盛丁杰卢灏中国石化北京化工研究院北京100013

采用低温穿流工艺制备了新型苯酐催化剂,通过考察活性组分的负载量和催化剂的强度,确定了适宜的催化剂制备工艺条件:黏结剂添加量(基于原料中活性组分前体的质量)10.0%,喷涂装置主机转速8.0～8.5 r/min,喷涂时热风进口温度130℃、出口温... 详细信息

采用低温穿流工艺制备了新型苯酐催化剂,通过考察活性组分的负载量和催化剂的强度,确定了适宜的催化剂制备工艺条件:黏结剂添加量(基于原料中活性组分前体的质量)10.0%,喷涂装置主机转速8.0～8.5 r/min,喷涂时热风进口温度130℃、出口温度80℃。SEM和XPS表征结果显示,低温穿流工艺与高温制备方法相比,催化剂活性涂层致密均匀,强度明显改善;涂层内活性组分分布均匀,有利于催化剂活性和稳定性的提高。单管模试评价结果表明,在空气流量为4.0 m3/h、进料中邻二甲苯质量浓度约为90 g/m3、盐浴温度约为355℃的条件下,苯酐质量收率达到112%以上;且催化剂抗频繁开停车能力强、稳定性好。

关键词：低温穿流工艺邻二甲苯苯酐氧化催化剂