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不同地区草乌种子中生物碱含量的测定与分析

植物研究 2020年第5期40卷 768-774页

作者：山丹屈璐璐李晓杰马一鸣王俊杰内蒙古农业大学草原与资源环境学院呼和浩特010011

测定不同产地野生草乌(Aconitum kusnezoffii Reichb.)种子中生物碱类含量,并与草乌入药部分(块根、叶)生物碱含量做对比。采用HPLC法测定了内蒙古通辽市扎鲁特旗、赤峰市阿鲁科尔沁旗和赤峰市巴林右旗野生草乌的种子,色谱柱Supersil OD... 详细信息

测定不同产地野生草乌(Aconitum kusnezoffii Reichb.)种子中生物碱类含量,并与草乌入药部分(块根、叶)生物碱含量做对比。采用HPLC法测定了内蒙古通辽市扎鲁特旗、赤峰市阿鲁科尔沁旗和赤峰市巴林右旗野生草乌的种子,色谱柱Supersil ODS25μm(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1∶[KG-2/3]三乙胺(75∶[KG-2/3]25),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温为35℃。草乌种子中检测到生物碱类,以苯甲酰新乌头原碱含量最高。通辽市扎鲁特旗种子含量为7.6479 mg·g-1;赤峰市阿鲁科尔沁旗种子含量为8.2563 mg·g-1;赤峰市巴林右旗种子含量为7.5126 mg·g-1,双酯型生物碱含量较低。不同产地的总乌头碱含量通辽市的高于赤峰市的,同为赤峰市含量之间显著差异。相关文献报道草乌药材(块根)中双酯型生物碱的含量明显高于单酯型生物碱,本研究实验表明,不同地区草乌种子中单酯型生物碱的含量明显高于双酯型生物碱,为草乌种子的综合利用开发及筛选不同含量种质材料提供理论依据。

关键词：不同地区草乌种子 HPLC 生物碱类苯甲酰新乌头原碱

真武汤HPLC-ELSD指纹图谱及13种成分含量测定研究

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中草药 2020年第23期51卷 5980-5989页

作者：田萍位恒超韩德恩经天宇马开河南省中医药研究院河南郑州450004 河南中医药大学药学院河南郑州450046

目的建立真武汤HPLC-ELSD指纹图谱,采用化学模式识别法对其进行分析和筛选出真武汤的标志性成分,并以其为指标建立真武汤含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法建立16批真武汤指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相... 详细信息

目的建立真武汤HPLC-ELSD指纹图谱,采用化学模式识别法对其进行分析和筛选出真武汤的标志性成分,并以其为指标建立真武汤含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法建立16批真武汤指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰及其归属,运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),筛选出真武汤的指标性成分。结果建立了真武汤指纹图谱,确认了38个共有峰,相似度均>0.95;CA、PCA、OPLS-DA结果一致,将样品分为3类;不同批次真武汤样品差异贡献较大的指标成分指认了11个,即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、猪苓酸C、茯苓酸、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷;6-姜酚、6-姜烯酚为生姜主要活性成分,故将以上13个成分作为真武汤指标性成分,各色谱峰分离度较好,线性关系良好,平均加样回收率为96.46%~99.80%,RSD≤3.15%;16批次样品中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、猪苓酸C、茯苓酸、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、6-姜烯酚的质量分数分别为283.93~576.86、25.05~147.39、62.96~303.37、31.24~131.27、9.76~44.04、32.15~83.55、76.55~333.13、17.48~146.61、456.58~1554.14、3 322.48~5 590.01、158.21~556.50、525.85~582.92、68.52~74.73 mg/g。结论指纹图谱与PCA、CA、OPLS-DA相结合可全面地评价真武汤质量,该方法稳定、可靠,为真武汤质量评价提供参考。

关键词：真武汤 HPLC-ELSD 指纹图谱化学模式识别相似度聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法判别分析苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱猪苓酸C 茯苓酸白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 羟基芍药苷芍药内酯苷芍药苷苯甲酰芍药苷 6-姜酚 6-姜烯酚

基于多元统计分析的川产道地药材江油附子和川乌中6种生物碱含量比较研究

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中草药 2019年第6期50卷 1461-1471页

作者：杨正明威则日沙李学学邓秋林雷飞益李思佳刘圆王少军陈兴福四川农业大学农学院四川成都611130 西南民族大学民族医药研究院药学院四川成都610041 江西汉和生物科技有限公司江西南昌338000

目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸... 详细信息

目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸水超声提取附子和川乌中的生物碱类成分,BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min,柱温35℃;进样体积4μL;检测波长235 nm。采用差异显著性分析、效/毒值分析、毒性成分指数分析、相关性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,附子和川乌中苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和MDAs含量差异极显著,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量差异显著,乌头碱和双酯型生物碱(DDAs)含量差异不显著。以6种生物碱为评价指标,15号附子样品质量最优,7号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中生物碱类化合物的定量测定;效/毒值、毒性成分指数的运用能更精确、简便地实现附子和川乌的质量控制;基于多元统计分析可更准确地进行药材质量评价。可为进一步完善《中国药典》附子和川乌中酯型生物碱的分析测定提供参考,为附子和川乌的质量控制及评价提供科学依据。

关键词：附子川乌生物碱效/毒值超高效液相色谱法多元统计分析苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱新乌头碱乌头碱次乌头碱

HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性

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中草药 2017年第11期48卷 2189-2196页

作者：熊茜潘媛张婷杨明谭庆刍许润春张定堃韩丽成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137 江西中医药大学江西南昌330004

目的建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价。方法建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量。采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESI+多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性。结果方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.990 0);定量限为0.01~4.49 ng/m L,平均回收率在94.82%~104.33%。样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离最远,其量的差异是导致一致性差异的主要成分。结论市售小金丸质量一致性较差,各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制。

关键词：小金丸 HPLC-MS/MS 定量测定化学计量学一致性评价聚类分析主成分分析藁本内酯原儿茶酸肌苷齐墩果酸苯甲酰新乌头原碱苯甲酰次乌头原碱苯甲酰乌头原碱新乌头碱次乌头碱乌头碱

基于外翻肠囊模型的黄芪-附子配伍对附子6种生物碱肠吸收的影响研究

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中草药 2017年第23期48卷 4928-4934页

作者：孔小强蒋且英罗云梁新丽黄国勇季苗苗廖正根黄香梅江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室江西南昌330004 江西中医药大学实验动物科技中心江西南昌330004 江西省新余市中医院江西新余338000

目的研究黄芪-附子药对配伍对附子3种单酯型生物碱(苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱)和3种双酯型生物碱(次乌头碱、新乌头碱、乌头碱)肠吸收的影响。方法运用大鼠外翻肠囊模型,选择十二指肠、空肠、回肠为研究肠段... 详细信息

目的研究黄芪-附子药对配伍对附子3种单酯型生物碱(苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱)和3种双酯型生物碱(次乌头碱、新乌头碱、乌头碱)肠吸收的影响。方法运用大鼠外翻肠囊模型,选择十二指肠、空肠、回肠为研究肠段,以表观渗透系数(P_(app))为评价指标,考察黄芪对附子6种生物碱P_(app)的影响。结果当附子-黄芪3∶1时,黄芪在十二指肠和回肠能显著降低双酯型生物碱的P_(app),在3种肠段均能降低单酯型生物碱的P_(app);当附子-黄芪1∶1时,除次乌头碱在回肠外,黄芪能显著降低双酯型生物碱的P_(app);当附子-黄芪1∶3时,黄芪能显著降低单酯型生物碱(除回肠外)的P_(app),在各肠段均能显著降低3种双酯型生物碱的P_(app)。结论黄芪可抑制附子生物碱的吸收,且其抑制作用因配伍比例、生物碱的种类和肠段不同而不同。

关键词：黄芪附子外翻肠囊模型肠吸收配伍苯甲酰次乌头原碱苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱次乌头碱新乌头碱乌头碱

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附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究

中草药 2017年第12期48卷 2415-2424页

作者：罗春梅黄志芳汤依娜刘云华刘玉红陈燕夏燕莉李东晓易进海西南医科大学药学院四川泸州646000 四川省中医药科学院四川成都610041

目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱... 详细信息

目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。

关键词：附子水溶性生物碱大孔树脂 UPLC-MS/MS 新乌头原碱多根乌头碱乌头原碱宋果灵附子灵次乌头原碱尼奥灵塔拉萨敏苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱乌头碱新乌头碱次乌头碱氢溴酸高乌甲素

高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量

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药物分析杂志 2018年第7期38卷 1248-1253页

作者：张聿梅何轶李耀磊周超于健东戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050 齐齐哈尔市食品药品检验检测中心齐齐哈尔161000

目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使... 详细信息

目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水(用三乙胺调p H 6.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),分流比为1∶4,使用ESI^+离子源,选择性离子扫描(SIM)模式下对苯甲酰新乌头原碱(m/z 590.0)、苯甲酰乌头原碱(m/z 604.0)、苯甲酰次乌头原碱(m/z 574.0)、新乌头碱(m/z 632.0)、次乌头碱(m/z 616.0)和乌头碱(m/z 646.0)进行测定。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱和乌头碱6个成分的质量浓度分别在0.000 2~51.75μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、0.000 2~50.95μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.000 2~50.25μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.000 2~49.80μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、0.000 2~50.60μg·m L^(-1)(r=0.999 5)和0.000 2~52.00μg·m L^(-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.8%、101.3%、98.2%、104.8%、99.9%和89.9%,RSD分别为6.4%、2.6%、2.7%、6.1%、3.8%和5.7%。3批附子理中丸中6个生物碱成分即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量范围分别为7.095~7.366、1.007~1.214、0.594~0.742、1.261~1.438、1.492~1.578和0.135~0.163μg·g^(-1)。结论:该方法可测定附子理中丸中6个生物碱成分含量,为附子理中丸的质量标准提高打下了基础。

关键词：附子理中丸单酯型生物碱双酯型生物碱苯甲酰新乌头原碱苯甲酰次乌头原碱苯甲酰乌头原碱新乌头碱次乌头碱乌头碱液相色谱-质谱联用 QDA质谱含量测定

制川乌《中华人民共和国药典》含量测定方法的改进

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中国现代中药 2023年第1期25卷 165-170页

作者：赵振霞段琼孔亚萍朱靖刘永利河北省药品医疗器械检验研究院河北省中药质量评价与标准研究重点实验室河北石家庄050227 河北医科大学河北石家庄050017

目的:改进《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版中制川乌含量测定方法,进一步优化固相萃取技术,建立同时测定制川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的高效液相色... 详细信息

目的:改进《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版中制川乌含量测定方法,进一步优化固相萃取技术,建立同时测定制川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的高效液相色谱方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对制川乌进行纯化,制备供试品溶液;使用COSMOSIL C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为232 nm。结果:6个成分分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.8%、100.2%、100.8%、99.0%、99.7%、98.2%,RSD分别为0.9%、1.2%、0.9%、1.3%、1.5%、1.0%。结论:改进了《中国药典》2020年版中制川乌含量测定的方法,解决了样品前处理复杂、使用有毒有害试剂较多的问题。建立了同时测定制川乌6个生物碱成分含量的方法,该方法准确、简便、快速、重复性好,对不同仪器和不同色谱柱的适应性好,可用于制川乌的质量控制。

关键词：制川乌乌头碱次乌头碱新乌头碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱苯甲酰新乌头原碱含量测定

三七伤药片中6种乌头类生物碱含量测定及化学计量学分析

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中国药事 2023年第10期37卷 1149-1159页

作者：朱靖赵振霞苏建刘永利河北医科大学石家庄050017 河北省药品医疗器械检验研究院河北省中药质量评价与标准研究重点实验室石家庄050227

目的:采用高效液相色谱法,建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法,并根据测定结果进行化学计量学分析。方法:采用混合型阳离子交换反相吸附树... 详细信息

目的:采用高效液相色谱法,建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法,并根据测定结果进行化学计量学分析。方法:采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化,高效液相色谱法测定,使用COSMOSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃,检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理,运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异;单酯型生物碱的含量是影响产品之间差异的关键因素。结论:所建立的方法准确可靠、灵敏度高,可用于三七伤药片中生物碱类成分的含量测定,为三七伤药片质量控制方法的建立提供依据。

关键词：高效液相色谱三七伤药片乌头碱次乌头碱新乌头碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱苯甲酰新乌头原碱化学计量学主成分分析