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苯甲胺作探针的毛细管电泳-间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷(英文)

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中国抗生素杂志 2004年第4期29卷 217-222,243页

作者：刘浩仇伟辰仇士林上海市药品检验所上海200233 中美上海施贵宝制药有限公司上海200240

建立了毛细管电泳 -间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的 N-甲基吡咯烷。毛细管电泳条件 :采用熔融石英毛细管柱 (5 0μm i.d× 6 4 .5 cm,有效柱长为 5 6 cm ) ,以含 0 .0 1mol/ L苯甲胺和 0 .0 2 5 mol/ L甲酸的溶液 (p H3.6 )... 详细信息

建立了毛细管电泳 -间接紫外检测法检测注射用盐酸头孢吡肟中的 N-甲基吡咯烷。毛细管电泳条件 :采用熔融石英毛细管柱 (5 0μm i.d× 6 4 .5 cm,有效柱长为 5 6 cm ) ,以含 0 .0 1mol/ L苯甲胺和 0 .0 2 5 mol/ L甲酸的溶液 (p H3.6 )为背景电解质 ,电压为30 k V,柱温为 2 5℃ ,在 2 14 nm波长处间接检测。选用二乙胺作内标以提高方法的精密度。分离过程中在毛细管的进口处加 2 5 mbar的压力可得到稳定的基线。在选择性、线性、准确度、精密度、耐用性、重复性和检测限等方面 ,对该方法进行了认证。组分迁移时间的 RSD<0 .2 %。 N-甲基吡咯烷在 0 .0 2～ 0 .4 0 mg/ ml的浓度范围内的线性相关系数为 1.0 0 0 0。对照品溶液重复进样的 RSD为0 .9% (n=10 )。对照品溶液和供试品溶液分析的日内精密度 (RSD)分别为 1.6 % (n=10 )和 2 .9% (n=6 )

关键词：毛细管电泳间接紫外检测 N-甲基吡咯烷注射用盐酸头孢吡肟苯甲胺

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苯甲胺构象行为的氟化效应研究

苯甲胺构象行为的氟化效应研究

作者：高双重庆大学

学位级别：硕士

氟化能够有效地改变化合物的理化性质及生物活性,从分子水平研究氟化效应有利于化合物的精确设计。精确的分子构象行为信息是研究化合物构效关系的基础,也是从本质上认识氟化效应的关键。本论文针对苯甲胺分子,采用高分辨超声喷射-傅里... 详细信息

氟化能够有效地改变化合物的理化性质及生物活性,从分子水平研究氟化效应有利于化合物的精确设计。精确的分子构象行为信息是研究化合物构效关系的基础,也是从本质上认识氟化效应的关键。本论文针对苯甲胺分子,采用高分辨超声喷射-傅里叶变换微波谱技术,结合理论计算,从分子水平系统地研究氟化对该类化合物的构象行为(包括空间结构、构象平衡关系及内部动力学等)的影响,深入认识氟化效应的本质,为化合物的理性设计提供重要参考。论文首先综述了苯胺类分子的相关研究,然后阐述氟化效应并介绍转动光谱的基本原理,最后介绍微波光谱仪的工作原理和量子理论知识。论文的实验部分,针对氟化效应对苯甲胺分子构象行为的影响,结合量子理论计算,采用高分辨脉冲喷射傅里叶变换微波谱仪分别研究了4-氟苯甲胺、3,4-二氟苯甲胺、2,4-二氟苯甲胺、2,6-二氟苯甲胺的转动光谱,得到了包括转动常数、N核四极耦合常数、离心畸变常数等准确的光谱参数。由于氨基孤对电子的朝向不同使得这一系列苯甲胺分子产生了复杂的构象差异,通过理论计算与实验确定了在气相中稳定存在的构象,并解析了具有复杂核四极矩超精细结构的转动光谱。在2,4-二氟苯甲胺的分子体系中观测到由氨基的隧穿运动导致的跃迁谱线裂分,结合理论计算确定了隧穿途径及能垒。论文最后部分为总结与展望。从分子结构,优势构象和分子动力学等方面总结了不同个数和不同位置的氟取代对苯甲胺分子构象行为的影响。结果表明,不同位置的氟取代改变了氟代苯甲胺的构象平衡,当邻位氢被氟取代时,最稳定分子结构为氨基基本垂直于苯环平面,且氨基H朝向苯环π电子云。但氟取代间位或者对位氢时,最稳定结构倾向于N原子孤对电子朝向苯环邻位的氢形成分子内C-H···N弱氢键。同时,氟原子的吸电子效应不仅导致与其相连的C-C键长缩短了0.003～0.01(?),还将其所在的环角度增加了0.6°～2.9°。进一步可深入研究苯甲胺分子与受体的作用方式还需开展相关复合物的实验,探究其与受体之间的作用机理。

关键词：苯甲胺构象行为氟化效应转动光谱脉冲喷射傅里叶变换微波光谱

紫外光诱导下苯甲胺取代的四氢呋喃合成方法研究

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紫外光诱导下苯甲胺取代的四氢呋喃合成方法研究

作者：杨举兰州大学

学位级别：硕士

四氢呋喃是一类含氧的杂环小分子,其结构广泛存在于药物分子和天然产物中,例如著名的吉西他滨、安普那韦、索菲布韦等药物和番茄素类天然产物。苯甲胺(苄胺)结构存在于许多药物分子的骨架中。因此,针对取代四氢呋喃和苯甲胺类化合物的... 详细信息

四氢呋喃是一类含氧的杂环小分子,其结构广泛存在于药物分子和天然产物中,例如著名的吉西他滨、安普那韦、索菲布韦等药物和番茄素类天然产物。苯甲胺(苄胺)结构存在于许多药物分子的骨架中。因此,针对取代四氢呋喃和苯甲胺类化合物的合成方法研究一直是药物研究中的重要领域之一。碳氢键活化是当代合成研究中的一个重要领域,是药物合成中高效构建药物分子不可缺少的技术支持。许多基于碳氢键活化的合成方法已被用于药物分子的合成。基于四氢呋喃骨架的C(sp)-H活化来直接构建四氢呋喃反应,对于合成结构复杂且具有特殊生理活性的四氢呋喃类药物分子,具有重要的科学研究意义和应用价值。四氢呋喃中的C(sp)-H键结构在普通极性反应中相对稳定,因此,它可被广泛用作有机溶剂(四氢呋喃)。而对于它的直接化学修饰,是本论文的研究重点。由于氧原子的稳定作用,四氢呋喃中氧原子α位的C(sp)-H键可顺利的被氧化为四氢呋喃自由基,这就为通过自由基途径直接对四氢呋喃进行官能团化转化提供了可行性。基于此,本论文中我们建立了一种绿色的合成方法,在紫外光诱导下二芳基酮催化四氢呋喃α-碳自由基对亚胺的加成,成功实现了四氢呋喃C(sp)-H键的直接转化,合成了一系列苄胺取代的四氢呋喃衍生物,为进一步的药物研究奠定了基础。研究中,四氢呋喃与各种苯基亚胺底物都能顺利参与反应,并能够以中等及以上收率得到目标产物。初步的机理研究表明,这种转化可能是通过自由基过程进行的。

关键词：四氢呋喃 C-H键活化苯甲胺紫外光

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苯甲腈选择性加氢制备苯甲胺的催化剂研究

苯甲腈选择性加氢制备苯甲胺的催化剂研究

作者：朱舒雅上海师范大学

学位级别：硕士

苯甲胺又称为苄胺,是一种重要的精细化工中间体和有机化工原料。随着我国化工产业的不断发展,苯甲胺的需求量也不断增加。目前,国内生产的苯甲胺年产量低,主要依靠进口,苯甲胺的生产主要集中在德国、美国、日本等国家。国内的苯甲胺生... 详细信息

苯甲胺又称为苄胺,是一种重要的精细化工中间体和有机化工原料。随着我国化工产业的不断发展,苯甲胺的需求量也不断增加。目前,国内生产的苯甲胺年产量低,主要依靠进口,苯甲胺的生产主要集中在德国、美国、日本等国家。国内的苯甲胺生产工艺落后,因此,开发高效的苯甲胺生产工艺将具有较好的市场前景。本论文在固定床反应条件下,研究了苯甲腈加氢制备苯甲胺的催化剂与反应工艺条件,开发了性能优异的贵金属催化剂,贵金属含量相比于文献大大降低,反应条件温和,为苯甲睛加氢制备苯甲胺实现连续化工业生产提供了有益的理论基础。本论文的主要研究内容与结果如下：1.筛选不同的催化剂配方,确定了由浸渍法制备的负载型Pd/γ-Al2O3催化剂是苯甲腈加氢制备苯甲胺反应的最优催化剂。比较了活性金属不同负载含量对反应性能的影响,优化后活性金属负载量为0.5 wt%,优化了浸渍法的制备工艺条件。2.考察反应工艺条件对催化剂性能的影响,并对反应工艺条件进行了优化,合适的反应工艺条件为：反应温度70-90℃,反应压1.5 MPa,氢腈比10-40,质量空速≤0.5 h-1。在该条件下,苯甲胺的收率最高可以达到88.8%。3.考察催化剂稳定性,在优化的反应工艺条件下,催化剂稳定运行209 h。之后苯甲腈的转化率降至97%以下,对失活催化剂进行了表征分析,失活催化剂不存在明显的活性金属组分流失,金属Pd并未发生大量团聚。催化剂表面覆盖了一些吸附物质,导致催化剂比表面积、孔容和孔径均有所下降。覆盖物是导致催化剂失活的主要原因。

关键词：苯甲腈苯甲胺催化加氢固定床稳定性