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高等学校化学学报 2020年第8期41卷 1768-1775页

作者：颜范勇孙中慧庞纪平江英霞陈圆天津工业大学化学与化工学院分离膜与膜工艺国家重点实验室/国家分离膜国际联合研究中心天津300387 天津中新药业集团股份有限公司中新制药厂天津300450

以柠檬酸和乙二胺为原料,通过一步水热法合成了表面富含羧基的荧光碳点(CDs),经酰胺化偶联反应将苯并噻嗪衍生物(BT)修饰到CDs表面制得探针CDs-BT.采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、荧光光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱对CDs-B... 详细信息

以柠檬酸和乙二胺为原料,通过一步水热法合成了表面富含羧基的荧光碳点(CDs),经酰胺化偶联反应将苯并噻嗪衍生物(BT)修饰到CDs表面制得探针CDs-BT.采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、荧光光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱对CDs-BT的结构和性质进行了表征;并将其用于快速、选择性检测槲皮素(QCT).通过中心复合设计和响应曲面法评估并优化了检测过程中的操作参数,结果表明,在最佳操作条件下,对QCT检测的线性范围为2~22μmol/L,检出限为0.717μmol/L.研究表明, QCT对CDs-BT的荧光猝灭机理为静态猝灭.CDs-BT可用于银杏叶茶中QCT的检测,回收率为97.4%~101.6%.

关键词：碳点苯并噻嗪衍生物表面修饰荧光猝灭槲皮素

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三级胺催化苯并噻嗪和环氧乙烷衍生物的合成研究

三级胺催化苯并噻嗪和环氧乙烷衍生物的合成研究

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作者：吴佳萍安徽师范大学

学位级别：硕士

杂环化合物是指碳环化合物中的一个或多个成环碳原子被O、S、N、Se、P、As、Sb等非碳原子取代后的化合物。由于杂环在分子生物学、有机合成化学、医药化学、染料化学、农药化学中有着广泛的应用，因而杂环化合物的研究越来越引起人们的... 详细信息

杂环化合物是指碳环化合物中的一个或多个成环碳原子被O、S、N、Se、P、As、Sb等非碳原子取代后的化合物。由于杂环在分子生物学、有机合成化学、医药化学、染料化学、农药化学中有着广泛的应用，因而杂环化合物的研究越来越引起人们的重视，成为目前化学学科的活跃研究领域之一。保护环境是人们亘古不变追求的目标，化学工作者在从事科研工作时也始终关注这一目标，为了寻找能循环使用，环境友好的催化剂，科学家发展了有机小分子催化剂这一领域。有机小分子催化反应具有操作简便、环境友善、模拟生物酶催化的特点，同时有机小分子催化剂还具有结构简单、性能稳定、价廉等优点，有机小分子催化剂近年来备受关注。本论文从以上两点出发，主要进行1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)催化的多组分反应的研究，合成了苯并噻嗪杂环衍生物;其次，发展了三乙胺催化的α, β-环氧基酮衍生物。具体工作如下：以1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)为催化剂催化邻巯基苯胺，芳香醛和α-溴代酮三组分反应合成了一系列新型的苯并噻嗪类化合物，结果表明DABCO催化苯并噻嗪衍生物的合成具有产率高，实验条件简单，产物易于分离等优点。该方法为合成苯并噻嗪衍生物提供了一种新的高效的途径。在此工作的基础上，我们又进行了三乙胺为催化剂催化芳香醛和溴代苯乙酮的反应，合成了18个α, β-环氧基酮衍生物，该反应条件是以水作溶剂，表现出绿色化学的特点，该反应无需用强碱。并且该反应在室温下即可进行,产率达到了95%以上。

关键词：杂环有机催化剂多组分反应苯并噻嗪衍生物三乙胺 α，β-环氧基酮衍生物

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基于过渡金属Rh催化构建异喹诺酮及苯并噻嗪药物骨架

基于过渡金属Rh催化构建异喹诺酮及苯并噻嗪药物骨架

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作者：朱岳悦南京中医药大学

学位级别：硕士

异喹诺酮和苯并噻嗪是重要的含氮杂环化合物,其衍生物往往具有独特的性质和良好的药理活性,广泛应用于小分子药物、有机材料等方面,因而成为药物化学和有机化学研究领域的热点。尽管异喹诺酮和苯并噻嗪类骨架的合成已经取得了一定进展,... 详细信息

异喹诺酮和苯并噻嗪是重要的含氮杂环化合物,其衍生物往往具有独特的性质和良好的药理活性,广泛应用于小分子药物、有机材料等方面,因而成为药物化学和有机化学研究领域的热点。尽管异喹诺酮和苯并噻嗪类骨架的合成已经取得了一定进展,但仍存在一些缺陷,如步骤繁琐、起始原料复杂、反应条件苛刻等。因此,开发出一种简洁有效的新型方法合成异喹诺酮和苯并噻嗪骨架是非常有意义的。此外,目前还未报道过在同一体系下合成这两种骨架。过渡金属催化的C-H活化是构建杂环一种有力的策略,本论文设计和实现了一种新型环合策略,通过逆合成分析以2-氯丙烯酸甲酯为共同的环化试剂,分别与N-甲基苯甲酰胺、亚砜亚胺在铑的催化下构建异喹诺酮和苯并噻嗪两种药物骨架。本实验通过考察不同因素的影响,首先确定了最佳反应条件,反应试剂为[Cp*RhC12]2、AgSbF6、K2CO3,溶剂为 CH3CN,在 80℃下反应。随后进行了底物拓展,考察此反应对不同官能团的适用性,异喹诺酮类化合物最高产率达95%,苯并噻嗪类化合物最高产率达82%。结果表明给电子基团（-OMe、-CH3等）优于吸电子基团（-F、-COCH3等）,对位反应优于邻位、间位反应,随后的分子间竞争实验再次验证了此结论。通过克级放大实验和官能团应用实验,证明该反应具有良好的应用潜力。最后进行了一系列机理实验,控制实验表明了 2-氯丙烯酸甲酯和导向基团的必要性。H/D实验结果证明该C-H键是可逆的。同位素效应实验测得KH/KD=1.74,该C-H活化的步骤可能是反应的决速步骤。基于以上实验结果和相关文献报道,提出了潜在的反应机理。这种新颖的合成方法,起始原料简单易得,具有良好的产率、官能团耐受性、原子经济性。该方法可应用于多种药物分子的合成中,简化现有的合成路线,降低成本,对药物化学研究有着重要意义。

关键词： C-H活化/C-N环合异喹诺酮衍生物苯并噻嗪衍生物 Rh（Ⅲ）催化

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