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聚醚改性苯基含氢硅油非离子表面活性剂的合成及性能

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石油化工 2016年第10期45卷 1222-1228页

作者：郭睿杨江月程敏李欢乐刘爱玉陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

以苯基含氢硅油和烯丙基甲基聚醚为原料,异丙醇为溶剂,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成聚醚改性苯基含氢硅油非离子表面活性剂(PMPS),利用FTIR和1H NMR对PMPS的结构进行表征,以Si—H转化率和PMPS表面张力为衡量指标,采用响应面法对... 详细信息

以苯基含氢硅油和烯丙基甲基聚醚为原料,异丙醇为溶剂,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成聚醚改性苯基含氢硅油非离子表面活性剂(PMPS),利用FTIR和1H NMR对PMPS的结构进行表征,以Si—H转化率和PMPS表面张力为衡量指标,采用响应面法对PMPS的合成条件进行优化,并将PMPS与直链化脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)进行表面性能比较。表征结果显示,烯丙基甲基聚醚已接枝到聚硅氧烷的主链上,且符合设计结构。实验结果表明,PMPS的最佳合成工艺条件为:反应温度123℃,反应时间7 h,n(C=C)∶n(Si—H)=1.20,在该条件下Si—H转化率为84.89%,PMPS表面张力为26.08 m N/m,与模型预测值基本接近。PMPS的综合表面活性比FAPE更高,具有良好的破乳效果。

关键词：聚醚苯基含氢硅油硅氢加成响应面法非离子表面活性剂

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长链烷基改性苯基含氢硅油的制备与表征

石油化工 2016年第5期45卷 570-575页

作者：郭睿杨江月祁文杰陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

采用溶液聚合法,根据硅氢加成反应原理,以1-十二烯和苯基含氢硅油为原料、异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,制备长链烷基改性苯基含氢硅油。采用FTIR和1H NMR技术对试样的结构进行表征,并采用正交实验确定了产物合成的最佳工艺条件。表征... 详细信息

采用溶液聚合法,根据硅氢加成反应原理,以1-十二烯和苯基含氢硅油为原料、异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,制备长链烷基改性苯基含氢硅油。采用FTIR和1H NMR技术对试样的结构进行表征,并采用正交实验确定了产物合成的最佳工艺条件。表征结果显示,苯基含氢硅油与1-十二烯发生了接枝反应,长链烷基成功接枝到了聚硅氧烷链上。实验结果表明,在反应时间5.0 h、反应温度115℃、催化剂加入量30μg/g、n(Si—H)∶n(C-C)=1∶1.10、1-十二烯的滴加时间25 min的最佳工艺条件下,Si—H键的转化率高达82.25%。产物长链烷基改性苯基含氢硅油为油溶性单体,且相对分子质量较高,具有较好的破乳效果。

关键词：硅氢反应苯基含氢硅油长链烷基

聚醚和含氟酯共改性苯基含氢硅油的制备及消泡性能

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日用化学工业 2019年第3期49卷 150-155页

作者：郭睿韩双张瑶王宁高弯弯陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021

以10-十一烯酸四氟丙酯(UATE)、聚醚(F-6)和苯基含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,经硅氢加成反应合成了长链含氟烷基酯与聚醚共改性苯基含氢硅油(UAPFPS)。通过FT-IR和1H NMR对UAPFPS的结构进行了表征,采用单因素试验对反应中各影响因素... 详细信息

以10-十一烯酸四氟丙酯(UATE)、聚醚(F-6)和苯基含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,经硅氢加成反应合成了长链含氟烷基酯与聚醚共改性苯基含氢硅油(UAPFPS)。通过FT-IR和1H NMR对UAPFPS的结构进行了表征,采用单因素试验对反应中各影响因素进行考察得到其较佳工艺参数为:反应温度110 ℃,反应时间5.5 h,n(Si-H) ∶n(C=C)=1∶1.2,n(F-6) ∶ n(UATE)=1∶1,催化剂用量20 μg/g(相对于每克反应物)。在此条件下Si-H键转化率为95.30%。将UAPFPS、硅膏、乳化剂和增稠剂复配制得改性有机硅消泡剂,其性能测试结果表明,该消泡剂具有较好的消泡性、抑泡性与稳定性。

关键词：长链含氟烷基酯苯基含氢硅油硅氢加成消泡剂

NPEAA/AEPH和NPEAA/MAA/MMA改性苯基含氢硅油的制备及其性能研究

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NPEAA/AEPH和NPEAA/MAA/MMA改性苯基含氢硅油的制备及其性能研究

作者：高弯弯陕西科技大学

学位级别：硕士

随着经济的快速发展,现代工业对石油的需求量日益增加。目前易于开采的原油量越来越少,许多国家聚焦于储存量较高的稠油开发。因稠油黏度较大,含有较多沥青质、胶质等天然乳化剂,加之三次采油阶段,大量化学助剂的增加,使游离水与稠油充... 详细信息

随着经济的快速发展,现代工业对石油的需求量日益增加。目前易于开采的原油量越来越少,许多国家聚焦于储存量较高的稠油开发。因稠油黏度较大,含有较多沥青质、胶质等天然乳化剂,加之三次采油阶段,大量化学助剂的增加,使游离水与稠油充分混合形成了稳定乳状液,会给其炼制、加工、运输等过程带来危害,故而需进行破乳脱水。但稠油破乳过程中存在破乳剂溶解分散能力弱、升温破乳时能量消耗大及脱水困难等问题。因此,研发低温稠油高效破乳剂具有重要意义。鉴于此,本课题针对胜利油田陈庄稠油,选用无需调聚、耐高低温、可与石油烃类相容的苯基含氢硅油为主链,引入亲水亲油基团,设计并合成了两种有机硅破乳化学品,并对其破乳性能进行研究,主要内容如下:(1)以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,丙烯酸(AA)与壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)直接酯化合成丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA),使其作为聚硅氧烷稠油破乳剂中间体备用,用FTIR、1H NMR进行结构表征。探讨了反应时间、反应温度、n(AA):n(NPE-108)、催化剂用量、阻聚剂用量对酯化率的影响规律。在此基础上,采用响应面分析法对酯化反应的工艺参数进行优化,相比NPE-108,酯化后的NPEAA的表面活性增强。(2)以氯铂酸为催化剂,异丙醇为溶剂,NPEAA与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基封端聚醚(AEPH)为原料,通过硅氢加成反应,对苯基含氢硅油改性,合成了含有亲水亲油基团的NAEPHS。以Si-H转化率和表面张力为指标,探讨不同因素对NAEPHS影响规律。利用正交试验确定最佳合成条件,用FTIR、1H NMR进行结构表征,确定了 n(NPEAA):n(AEPH)的最适宜配比。采用吊片法和荧光光谱仪测定其临界胶束质量浓度CMC为0.6 g/L,最低表面张力γcMc为26.08 mN/m。并对陈庄稠油进行了破乳性能研究,在NAEPHS浓度为0.6 g/L,破乳温度为45℃,破乳时间为1.5 h的条件下,脱水率达89.72%,水中含油量低至189.7 mg/L。(3)以氯铂酸为催化剂,甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和NPEAA作亲水亲油基团,通过硅氢加成反应,对苯基含氢硅油进行改性,得到多分支型结构的MAA-MMA-NPHS。以Si-H转化率和表面张力为指标,探讨了各主要因素对MAA-MMA-NPHS的影响规律,利用均匀设计试验对合成工艺参数进行优化。利用FTIR、1H NMR进行结构表征,测得其CMC为0.8 g/L,γcMC为26.17 mN/m。调整MAA-MMA-NPHS亲水亲油基团配比,并对陈庄稠油进行了破乳性能研究。在n(MAA):n(NPEAA):n(MAA)为8:2:2,破乳剂用量0.8 g/L,破乳温度50℃,破乳时间2 h时,脱水率达到86.67%,脱出水含油量低至153.9 mg/L。(4)以陈庄稠油乳状液(W/O)为破乳对象,对比了 NAEPHS、MA A-MMA-NPHS与三种市售AE2010、SP169、N81800破乳剂的破乳性能;利用Turbiscan Lab稳定性分析测试仪对破乳过程进行分析,NAEPHS、M AA-MMA-NPHS破乳效果均优于其他三种市售破乳剂;评价了 NAEPHS和MAA-MMA-NPHS破乳剂对陈庄稠油、甘肃省合水县宁138区井口原油、滨州原油以及马瑞原油的破乳效果;还探讨了 NAEPHS、MAA-MMA-NPH S破乳剂对陈庄稠油体系粘度和油水界面张力的影响;对微观破乳过程进行了分析;推断其破乳过程为顶替破乳机理。

关键词：苯基含氢硅油酯化反应硅氢加成低温稠油破乳稳定性分析

长链烷基与聚醚共改性苯基含氢硅油的制备与应用研究

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长链烷基与聚醚共改性苯基含氢硅油的制备与应用研究

作者：杨江月陕西科技大学

学位级别：硕士

目前,能源危机日趋严重,我国稠油资源也较为丰富,稠油的开采势在必行。在稠油开采过程中,各类驱油助剂的使用以及稠油自身富含的沥青质、胶质等天然乳化剂的存在,使稠油在地层中形成的乳状液类型复杂,稳定性较好,导致稠油乳液的破乳难... 详细信息

目前,能源危机日趋严重,我国稠油资源也较为丰富,稠油的开采势在必行。在稠油开采过程中,各类驱油助剂的使用以及稠油自身富含的沥青质、胶质等天然乳化剂的存在,使稠油在地层中形成的乳状液类型复杂,稳定性较好,导致稠油乳液的破乳难度加大,脱水困难。常规原油破乳剂已不能很好的解决稠油破乳脱水问题。因此,针对稠油乳状液的破乳研究具有一定的理论意义和潜在的实用价值。本文针对胜利油田陈庄稠油破乳困难,破乳温度高的问题,以苯基含氢硅油、1-十二烯和聚醚为原料,进行硅氢化加成反应,分别合成了长链烷基改性苯基含氢硅油(DMPS)、聚醚改性苯基含氢硅油(PMPS)和长链烷基与聚醚共改性苯基含氢硅油(DAPMPS)。对合成的PMPS和DAPMPS进行了破乳性能评价,并探究了DAPMPS的破乳机理。主要研究如下:(1)以苯基含氢硅油和1-十二烯为原料,在催化剂氯铂酸作用下,合成了DMPS。采用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了确认。探讨DMPS的最佳合成条件为:反应时间5 h,反应温度115℃,催化剂用量30μg·g-1,n(Si-H):n(C=C)=1:1.1,1-十二烯的滴加时间25 min,在该条件下Si-H键的转化率为82.25%。(2)以苯基含氢硅油和聚醚为原料,氯铂酸为催化剂,合成了一种非离子型PMPS。对产物结构采用红外光谱和核磁共振氢谱进行了确证。探讨了PMPS的合成条件,并在此基础上进行破乳性能评价。结果表明,最佳合成条件为:反应温度123℃,反应时间7 h,n(Si-H):n(C=C)=1:1.21,催化剂用量20μg·g-1,溶剂用量为反应物总质量的30%,在该条件下Si-H键的转化率为84.89%,表面张力为26.12 mN·m-1;破乳实验结果表明,在PMPS浓度0.5 g/L,温度50℃,时间2 h的条件下,脱水率为86.9%,水中含油量为295.1 mg/L,此时油水界面较齐,脱出水质较清。(3)以苯基含氢硅油、1-十二烯和聚醚为原料,以氯铂酸为催化剂,合成了非离子型DAPMPS。对产物结构采用红外光谱和核磁共振氢谱进行了确证。探讨了DAPMPS的合成条件,并在此基础上进行破乳性能评价。结果表明,最佳合成条件为:反应温度113℃,反应时间7 h,n(Si-H):n(C=C)=1:1.2,n(1-十二烯):n(聚醚)=3:1,1-十二烯和聚醚混合物的滴加时间32 min,催化剂用量20μg·g-1,在该条件下Si-H键的转化率为89.12%,表面张力为25.87 mN·m-1;破乳实验结果表明,在DAPMPS浓度0.4 g/L,温度40℃,时间1.5 h的条件下,脱水率达到88.4%,水中含油量为296.1 mg/L,油水界面较齐,脱出水质较清。(4)通过对DAPMPS、PMPS和市售AR36、AE2010、SP169和BP169六种破乳剂进行破乳单剂筛选,确定了两种效果明显的破乳单剂DAPMPS和SP169,然后进行复配,得到最佳破乳条件为:破乳剂总浓度0.4 g/L,温度40℃,复配质量比1:1,1.5 h后脱水率达到91.5%,水中含油量为181.8mg/L,油水界面整齐,脱出水质清。与DAPMPS相比,复配后破乳效果有所提高。进一步探究了DAPMPS添加前后对乳状液体系粘度、油水界面张力、界面膜稳定性的影响以及破乳过程。结果表明,DAPMPS的加入均能显著降低体系粘度、油水界面张力、界面膜寿命和界面强度;破乳机理为顶替置换机理。

关键词：苯基含氢硅油稠油破乳剂改性复配破乳机理

基于聚醚改性苯基含氢硅油及其制备方法的研究

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化工管理 2019年第25期 110-111页

作者：王博涛陕西能源职业技术学院化学工程学院

针对一种聚醚改性苯基含氢硅油及其制备方法进行分析。硅油制备时,利用氮气保护作用,将苯基含氢硅油、聚醚、异丙醇容易放入反应釜内,设定好反应温度,并持续7~10h后可得到苯基含氢硅油。同时制作中利用铂作为催化剂,通过简单操作,能得... 详细信息

针对一种聚醚改性苯基含氢硅油及其制备方法进行分析。硅油制备时,利用氮气保护作用,将苯基含氢硅油、聚醚、异丙醇容易放入反应釜内,设定好反应温度,并持续7~10h后可得到苯基含氢硅油。同时制作中利用铂作为催化剂,通过简单操作,能得到性能较好的改性硅油。

关键词：聚醚苯基含氢硅油改性硅油