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苯基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化硅的制备及其应用

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橡胶工业 2021年第9期68卷 664-669页

作者：周垒李晓冬曹家凯张皓文孙小耀郭登峰常州大学石油化工学院江苏常州213100 江苏联瑞新材料股份有限公司江苏连云港222346

采用偶联剂苯基三甲氧基硅烷(PTMS)对纳米二氧化硅进行改性,研究反应温度、反应体系pH值、反应时间及偶联剂PTMS用量对改性纳米二氧化硅活化度和表面羟基数的影响,采用X射线衍射分析、热重分析、傅里叶变换红外光谱分析和透射电子显微... 详细信息

采用偶联剂苯基三甲氧基硅烷(PTMS)对纳米二氧化硅进行改性,研究反应温度、反应体系pH值、反应时间及偶联剂PTMS用量对改性纳米二氧化硅活化度和表面羟基数的影响,采用X射线衍射分析、热重分析、傅里叶变换红外光谱分析和透射电子显微镜分析等对改性前后纳米二氧化硅结构进行表征,考察改性纳米二氧化硅对丁苯橡胶(SBR)的补强效果。结果表明:当反应温度为80℃、反应体系pH值为3.5、反应时间为90 min、偶联剂PTMS用量为纳米二氧化硅用量的6.85%时,改性纳米二氧化硅的活化度达到100%,表面羟基数最小,为0.99个·nm^(-2);与使用未改性纳米二氧化硅补强的SBR胶料相比,使用改性纳米二氧化硅(优化工艺条件下改性)补强的SBR胶料的门尼粘度明显下降,t 90明显缩短,拉伸强度提高4.5%,拉断伸长率提高9%,DIN磨耗量降低21%。

关键词：纳米二氧化硅苯基三甲氧基硅烷改性工艺条件活化度表面羟基数丁苯橡胶

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苯基三甲氧基硅烷水解的影响因素研究

化工新型材料 2017年第10期45卷 153-155页

作者：刘淼吴鹏马春彦纪兰香邓建国高利珍四川省新材料中心绵阳621900 太原理工大学环境科学与工程学院太原030000

研究了苯基三甲氧基硅烷的水解反应,用紫外光谱仪作为检测手段跟踪其水解过程,并分析了水解反应的影响因素。比色皿作为微型反应器,分别考察了不同初始浓度、温度、pH值以及催化剂种类对水解反应的影响。结果表明,以三氟甲磺酸为催化剂... 详细信息

研究了苯基三甲氧基硅烷的水解反应,用紫外光谱仪作为检测手段跟踪其水解过程,并分析了水解反应的影响因素。比色皿作为微型反应器,分别考察了不同初始浓度、温度、pH值以及催化剂种类对水解反应的影响。结果表明,以三氟甲磺酸为催化剂的酸性体系中,随着初始浓度的增加,温度的升高,pH值的降低,苯基三甲氧基硅烷的水解速率逐渐增大。温度为15℃,pH=4.0,用三氟甲磺酸作催化剂时,水解速率适中,水解过程易于控制。

关键词：紫外分光光度法苯基三甲氧基硅烷水解影响因素

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苯基三甲氧基硅烷水解动力学研究

苯基三甲氧基硅烷水解动力学研究

中国化学会第30届学术年会-第四十四分会：化学动力学

作者：刘淼马春彦邓建国高利珍中国工程物理研究院化工材料研究所太原理工大学环境科学与工程学院

高折射率的有机硅封装材料的合成多以含有苯基的有机硅氧烷单体作为为合成单体,采用溶胶-凝胶法。有机硅氧烷的水解-缩合反应是溶胶-凝胶过程的主要反应,它的反应过程决定了溶胶-凝胶的快慢以及所得产品的质量。本文拟通过对苯基三甲氧... 详细信息

高折射率的有机硅封装材料的合成多以含有苯基的有机硅氧烷单体作为为合成单体,采用溶胶-凝胶法。有机硅氧烷的水解-缩合反应是溶胶-凝胶过程的主要反应,它的反应过程决定了溶胶-凝胶的快慢以及所得产品的质量。本文拟通过对苯基三甲氧基硅烷水解过程的研究,进一步指导合成高折射率有机硅树脂。用紫外分光光度计作为检测手段跟踪其水解过程,比色皿作为一个微型反应器,以三氟甲磺酸为反应催化剂,在水过量的情况下分别考察了不同初始浓度、反应温度、pH值以及催化剂种类对水解动力学的影响。结果表明:反应温度的升高及催化剂量的增加均有利于水解,加快了水解速率,缩短了水解完全所需时间。以浓硫酸作催化剂,水解最快,三氟甲磺酸次之,浓盐酸较慢。在工业应用中,水解反应过快不易控制,过慢而失去意义。通过本实验可得出,水过量时,温度为15℃,pH值为4.0,用三氟甲磺酸作催化剂时,水解速率适中,水解过程易于控制。

关键词：紫外分光光度法苯基三甲氧基硅烷水解动力学

来源： cnki会议评论

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含氢低聚硅氧烷合成工艺及表征

化学研究与应用 2022年第1期34卷 183-187页

作者：陈钰欣梁敏思秦碧殷曹坚林中山大学测试中心广东广州510275 中山市聚力有机硅技术有限公司广东中山528437

以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料,合成了高产率、高纯度的含多个活性氢基低聚硅氧烷M^(H)_(3)T^(ph),采用粘度、折射率、透光率、及核磁共振氢谱、硅谱对其进行了表征。考察了物料投料摩尔比和滴加蒸馏水耗时在合成... 详细信息

以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料,合成了高产率、高纯度的含多个活性氢基低聚硅氧烷M^(H)_(3)T^(ph),采用粘度、折射率、透光率、及核磁共振氢谱、硅谱对其进行了表征。考察了物料投料摩尔比和滴加蒸馏水耗时在合成工艺中的影响,结果表明合成最佳方案为:以1∶2.0的比例投料,在低温15℃环境下,滴加酸催化剂0.05 mol硫酸进行水解,滴加耗时5 min,并充分水解30 min后,滴加0.5 mol蒸馏水,滴加过程耗时90 min,再进行充分的水解缩合反应4 h。

关键词：含多个活性氢基低聚硅氧烷苯基三甲氧基硅烷四甲基二氢二硅氧烷水解缩合反应

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苯基三甲氧基硅烷的合成

有机硅材料 2016年第5期30卷 390-392页

作者：伊港胡庆超国建强李云杰宋超周玲山东东岳有机硅材料有限公司山东淄博256401

以氯苯、正硅酸甲酯、钠为原料,甲苯为溶剂合成了苯基三甲氧基硅烷,研究了合成工艺对其收率的影响。结果表明,较佳工艺为氯苯、正硅酸甲酯和甲苯的量之比为1∶2∶4、反应温度40℃、反应时间2 h,此条件下苯基三甲氧基硅烷收率为75.2%。

关键词：苯基三甲氧基硅烷氯苯正硅酸甲酯甲苯收率

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苯基MTQ硅树脂的制备及性能

高分子材料科学与工程 2013年第3期29卷 137-142页

作者：张宝华伍川董红程大海杨科芳杭州师范大学有机硅化学与材料技术教育部重点实验室浙江杭州310012

通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si-O链节(M链节)、三官能度Si-O链节(T链节)和四官能度Si-O链节(Q链节)构成且有不同M∶T∶Q链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.3... 详细信息

通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si-O链节(M链节)、三官能度Si-O链节(T链节)和四官能度Si-O链节(Q链节)构成且有不同M∶T∶Q链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.39时,树脂折射率达到1.5117。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对树脂进行了表征,计算得到M∶T∶Q比值;采用热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及热重红外联用仪(TGA-IR)对惰性气氛中硅树脂的热稳定性、热降解过程及热降解产物结构进行了研究,MTQ硅树脂降解过程分为3个阶段,随苯基含量增加,热稳定性提高;经高温处理后,MTQ硅树脂完全转变为无定型的SiO2。

关键词： MTQ硅树脂 1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷苯基三甲氧基硅烷性能热重红外连用

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卤锂交换法合成苯基三甲氧基硅烷的研究

有机硅材料 2023年第1期37卷 14-19,37页

作者：吴俊辰朱晶伟张倩苗鑫张淼澜张群朝湖北大学材料科学与工程学院武汉430062

以正丁基锂和溴苯为原料通过卤锂交换法合成了苯基锂,再采用苯基锂与四甲氧基硅烷进行亲核取代反应合成了苯基三甲氧基硅烷,分别探讨了苯基锂和苯基三甲氧基硅烷合成的影响因素,并采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构。结果表明,... 详细信息

以正丁基锂和溴苯为原料通过卤锂交换法合成了苯基锂,再采用苯基锂与四甲氧基硅烷进行亲核取代反应合成了苯基三甲氧基硅烷,分别探讨了苯基锂和苯基三甲氧基硅烷合成的影响因素,并采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构。结果表明,卤锂交换法合成苯基锂的较佳条件为溶剂选择正丁醚和四氢呋喃,溶剂与正丁基锂溶液的体积比为1∶2,反应时间2 h,正丁基锂滴加速率2 mL/min;苯基三甲氧基硅烷合成的较佳条件为苯基锂合成时的溶剂选择正丁醚,亲核取代反应溶剂选择四甲氧基硅烷,四甲氧基硅烷用量与正丁基锂体积比为3∶1,反应温度0~20℃,反应时间为1 h,苯基锂滴加速率1.5~2 mL/min,此时苯基三甲氧基硅烷的收率为78%。

关键词：苯基三甲氧基硅烷正丁基锂溴苯卤锂交换法四甲氧基硅烷

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三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究

有机硅材料 2024年第2期38卷 36-39页

作者：殷永彪路姣姣叶文波王全唐红定武汉大学化学与分子科学学院有机硅化合物及材料教育部工程研究中心武汉430072 东莞市贝特利新材料有限公司广东东莞523143

以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度19~30 mm^(2)/s、折射率1.458~1.462的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节M与三官能团链节T物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、... 详细信息

以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度19~30 mm^(2)/s、折射率1.458~1.462的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节M与三官能团链节T物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、收率和甲氧基残留的影响。确定最佳合成条件为M/T=2.05,回流反应6 h,110℃蒸馏3 h,产品收率最高92.3%,黏度19.8 mm^(2)/s,折射率1.463,无色无味。

关键词：苯基三甲氧基硅烷硅氧烷低聚物 M/T比值

苯基聚硅氧烷微胶囊化聚磷酸铵的制备及其在PP中阻燃性能研究

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中国塑料 2018年第7期32卷 28-32页

作者：诸健强杨华裕陆馨辛忠华东理工大学化工学院产品工程系上海200237 华东理工大学上海市多相结构材料化学工程重点实验室上海200237

采用苯基三甲氧基硅烷为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备出苯基聚硅氧烷微胶囊化聚磷酸铵(MAPP)。将MAPP作为阻燃剂,季戊四醇(PER)作为成炭剂,制备阻燃聚丙烯(PP)。用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜、能谱仪及热重分析仪对MAPP进行表征。... 详细信息

采用苯基三甲氧基硅烷为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备出苯基聚硅氧烷微胶囊化聚磷酸铵(MAPP)。将MAPP作为阻燃剂,季戊四醇(PER)作为成炭剂,制备阻燃聚丙烯(PP)。用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜、能谱仪及热重分析仪对MAPP进行表征。结果表明,聚磷酸铵(APP)被苯基聚硅氧烷成功包覆;较之APP,MAPP的热稳定性和疏水性显著提高;MAPP的阻燃性能优于APP,PP/MAPP/PER复合材料达到V-0级别;阻燃剂及成炭剂的加入对PP的结晶行为有促进作用。

关键词：苯基三甲氧基硅烷微胶囊化聚磷酸铵聚丙烯阻燃