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苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷在十二烷基硫酸钠中的水解共缩聚

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苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷在十二烷基硫酸钠中的水解...

2005年全国高分子学术论文报告会

作者：刘述梅叶华周永生赵建青彭兰芳张利萍华南理工大学材料学院华南理工大学材料学院华南理工大学材料学院华南理工大学材料学院华南理工大学材料学院广州市天赐有机硅制品有限公司

＜正＞苯基三乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷是两种研究较多的三官能度硅烷单体,它们单独水解缩聚得到的聚苯基倍半硅氧烷耐热性、耐氧化稳定性好,聚氨丙基倍半硅氧烷具有反应性、界面活性,但前者与高分子材料相容性差,后者吸湿性强,... 详细信息

＜正＞苯基三乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷是两种研究较多的三官能度硅烷单体,它们单独水解缩聚得到的聚苯基倍半硅氧烷耐热性、耐氧化稳定性好,聚氨丙基倍半硅氧烷具有反应性、界面活性,但前者与高分子材料相容性差,后者吸湿性强,空气中易分解。它们的水

关键词：苯基三乙氧基硅烷氨丙基三乙氧基硅烷十二烷基硫酸钠水解共缩聚

来源： cnki会议评论

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液相法生产苯基三乙氧基硅烷

涂料工业 1979年第3期 18-20页

苯基三乙氧基硅烷(简称苯三)系制取有机硅中间物的重要单体之一。随着有机硅及其改性树脂的推广,对该单体的需要量日益增加。为了制备性能优良的环氧改性有机硅树脂,我们研究了苯三单体,并于1978年进行中试,获得产品256公斤。实践表明,... 详细信息

苯基三乙氧基硅烷(简称苯三)系制取有机硅中间物的重要单体之一。随着有机硅及其改性树脂的推广,对该单体的需要量日益增加。为了制备性能优良的环氧改性有机硅树脂,我们研究了苯三单体,并于1978年进行中试,获得产品256公斤。实践表明,中试工艺稳定,终点便于控制,产品合格,收率80％左右。该法不用任何中和剂即制得中性醇解粗品,避免了分馏苯三时泵的腐蚀性,因此是较为经济、安全而简便的生产方法。

关键词：苯基三乙氧基硅烷三乙氧基苯基硅烷催化剂分馏精馏环氧改性有机硅树脂液相法卤代烷烷基卤冷凝器凝汽器冷却装置无水消除反应消去反应醇解三氯硅烷中和剂材朴真空度氯含量粗品

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高苯基含量硅树脂阻燃剂的合成

化工新型材料 2007年第4期35卷 55-56,62页

作者：王瑜润刘述梅叶华赵建青傅轶华南理工大学材料科学与工程学院广州510641

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)、二苯基二甲氧基硅烷(DPDS)和二甲基二乙氧基硅烷(DMDS)为单体,在0·1mol/L的稀盐酸催化下水解缩聚成具有阻燃性能的高苯基含量的硅树脂,采用TGA和DSC对PTES/DPDS/DMDS投料摩尔比为75·0/18·8/6·2的高阻燃... 详细信息

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)、二苯基二甲氧基硅烷(DPDS)和二甲基二乙氧基硅烷(DMDS)为单体,在0·1mol/L的稀盐酸催化下水解缩聚成具有阻燃性能的高苯基含量的硅树脂,采用TGA和DSC对PTES/DPDS/DMDS投料摩尔比为75·0/18·8/6·2的高阻燃性产物的热力学性能进行了表征。讨论了其结构和组成对聚碳酸酯阻燃性能的影响,实验结果表明:当硅树脂中的苯基含量为80·0%～90·0%(mol),二官能度的单体含量为20·0%～40·0%(mol)时,阻燃效果较好。

关键词：苯基三乙氧基硅烷二苯基二甲氧基硅烷二甲基二乙氧基硅烷苯基硅树脂阻燃

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氨丙基苯基有机硅树脂微粉的合成与表征

合成橡胶工业 2006年第6期29卷 410-413页

作者：周永生刘述梅华誉叶华赵建青张利萍华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510641 广州天赐有机硅科技有限公司广东广州510760

在四甲基氢氧化铵（TMAOH）水溶液的催化作用下，将苯基三乙氧基硅烷（PTES）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）和二苯基二甲氧基硅烷（DDS）进行水解共缩聚制备氨丙基苯基有机硅树脂微粉。探讨了反应物PTES、APS、DDS三者的比例、TMAOH... 详细信息

在四甲基氢氧化铵（TMAOH）水溶液的催化作用下，将苯基三乙氧基硅烷（PTES）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）和二苯基二甲氧基硅烷（DDS）进行水解共缩聚制备氨丙基苯基有机硅树脂微粉。探讨了反应物PTES、APS、DDS三者的比例、TMAOH的用量、反应温度、搅拌速率及反应物加入方式对反应的影响，通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振、热重分析法表征了产物的结构。结果表明，制备白色氨丙基苯基有机硅树脂微粉的较佳条件：TMAOH（以水为基准）的质量分数为0．2％～0．4％，APS／（DDS＋PTES）（摩尔比）为0．35～2．00，PTES／DDS（摩尔比）为1．8，反应温度为20℃，搅拌速率为300r／min．且采用逐滴加料的方法；PTES、APS、DDS三者之间发生了共缩聚反应。

关键词：四甲基氢氧化铵苯基三乙氧基硅烷 γ-氨丙基三乙氧基硅烷二苯基二甲氧基硅烷水解共缩聚氨丙基苯基有机硅树脂

SBA-15主体—罗丹明B客体纳米复合材料及苯基化的SBA-15材料研究

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SBA-15主体—罗丹明B客体纳米复合材料及苯基化的SBA-15材料研究

作者：杨东长春理工大学

学位级别：硕士

介孔SBA-15分子筛具有容易合成,孔道呈六方高度有序排列,孔径分布极窄,较大的比表面积,表面化学性质丰富等特点。同其它的介孔分子筛相比较SBA-15优势更明显,比如它具有更高的热稳定性和水热稳定性,更大的孔径,更厚的骨架,以及具有很多... 详细信息

介孔SBA-15分子筛具有容易合成,孔道呈六方高度有序排列,孔径分布极窄,较大的比表面积,表面化学性质丰富等特点。同其它的介孔分子筛相比较SBA-15优势更明显,比如它具有更高的热稳定性和水热稳定性,更大的孔径,更厚的骨架,以及具有很多不规则的小孔穿透孔壁等。由于以上众多优点,以嵌段共聚物作为结构导向剂合成的介孔氧化硅材料SBA-15及其相关材料成为近年来的研究热点之一。本论文研究包括以下两个部分:第一部分:在酸性合成体系中利用双亲性非离子表面活性剂三嵌段共聚物聚(1,2-亚乙基二醇)-嵌段-聚(丙二醇)-嵌段-聚(1,2-亚乙基二醇)为模板剂,合成出介孔材料SBA-15。并用液相移植法将有机激光染料罗丹明B(RhB)装入其中,制备了(SBA-15)-RhB主-客体纳米复合材料。采用化学分析、粉末XRD、傅里叶变换红外光谱、低温N2吸附-解吸附技术、固体扩散漫反射吸收光谱、透射电镜、扫描电镜和发光研究对主-客体复合材料进行了表征。结果表明,客体分子被成功地组装进SBA-15的孔道内并未引起骨架的坍塌,而且得到了好的发光性质,有望在激光领域得到应用。第二部分:以苯基三乙氧基硅烷为偶联剂采用后合成法对介孔分子筛SBA-15进行了有机改性,制备了苯基(Ph)官能化的介孔分子筛Ph-(SBA-15),最后采用元素分析、粉末XRD、傅里叶变换红外光谱、低温N2吸附-解吸附技术、透射电镜和差热-热重分析方法对制备产物进行了表征。结果表明,分子筛SBA-15上成功地引入了苯官能团并且合成的改性介孔分子筛具有良好的介孔孔道结构及热稳定性。

关键词：主-客体纳米复合材料介孔SBA-15分子筛罗丹明B 苯基三乙氧基硅烷苯基化表征

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窄分散共聚倍半硅氧烷微球的制备与形成机理

华南理工大学学报（自然科学版） 2012年第4期40卷 95-100,106页

作者：刘述梅孙志松张宇张利萍赵建青华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510640 广州天赐有机硅科技有限公司广东广州510760

将氨丙基三乙氧基硅烷(APS)和苯基三乙氧基硅烷(PTES)在碱催化下水解共缩聚,制备了窄分散的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷(PAPSQ)微球.采用扫描电镜和粒度分析仪研究了APS/PTES摩尔比、水/硅摩尔比、共溶剂、四甲基氢氧化铵(TMAOH)浓度和单... 详细信息

将氨丙基三乙氧基硅烷(APS)和苯基三乙氧基硅烷(PTES)在碱催化下水解共缩聚,制备了窄分散的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷(PAPSQ)微球.采用扫描电镜和粒度分析仪研究了APS/PTES摩尔比、水/硅摩尔比、共溶剂、四甲基氢氧化铵(TMAOH)浓度和单体总浓度等反应条件对PAPSQ微球形貌和大小的影响,并对PAPSQ微球在不同反应条件下的形成机理进行了探讨.结果表明:APS/PTES摩尔比为1/4、水硅摩尔比为50、TMAOH浓度为0.025 mol/L、单体总浓度为0.25 mol/L、以乙醇为共溶剂时,PAPSQ微球粒径在0.7～1.0μm之间,呈窄分散性;以氨水为催化剂、异丙醇为共溶剂时,产物微球粒径较大,粒径分布较宽;较低的水硅摩尔比和TMAOH浓度下,只形成部分球形粒子;两单体总浓度过高时,难以形成微球.

关键词：氨丙基三乙氧基硅烷苯基三乙氧基硅烷碱催化水解共缩聚微球粒径窄分散

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八苯基取代笼形倍半硅氧烷的合成及表征

合成橡胶工业 2012年第5期35卷 343-346页

作者：张光亚黄光速张典四川大学高分子科学与工程学院成都610065

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)为原料、氢氧化钾为催化剂,通过水解缩合法合成了八苯基取代笼形倍半硅氧烷(OPS),用傅里叶变换红外光谱、核磁共振硅谱、X射线衍射和热重分析等手段,对产物的结构进行了表征,并考察了催化剂用量、水加入量和反... 详细信息

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)为原料、氢氧化钾为催化剂,通过水解缩合法合成了八苯基取代笼形倍半硅氧烷(OPS),用傅里叶变换红外光谱、核磁共振硅谱、X射线衍射和热重分析等手段,对产物的结构进行了表征,并考察了催化剂用量、水加入量和反应时间等条件对产物收率的影响。结果表明,在严格控制水解条件下可以合成OPS;当PTES用量为28 g时,在氢氧化钾的质量分数为PTES的2%、水加入量为4 mL以及反应时间为72 h的条件下,所得OPS的收率大于80%。

关键词：八苯基取代笼形倍半硅氧烷水解缩合苯基三乙氧基硅烷氢氧化钾

Al2O3/苯基倍半硅氧烷改性酚醛树脂/碳纤维烧蚀材料的研制

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Al2O3/苯基倍半硅氧烷改性酚醛树脂/碳纤维烧蚀材料的研制

作者：刘玉哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

碳纤维增强树脂基先进复合材料具有轻质高强、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小又有耐烧蚀、耐冲刷等很多优良的物理功能,可以很好的满足耐烧蚀材料的要求,在航空航天、军工、民用等领域被广泛使用。本课题研究工作致力于如何以不同硅氧... 详细信息

碳纤维增强树脂基先进复合材料具有轻质高强、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小又有耐烧蚀、耐冲刷等很多优良的物理功能,可以很好的满足耐烧蚀材料的要求,在航空航天、军工、民用等领域被广泛使用。本课题研究工作致力于如何以不同硅氧烷改性酚醛树脂为原料浸渍碳纤维制得一类能瞬间耐高温的烧蚀型复合材料。采用三种硅烷(正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、八苯基八硅倍半氧烷)及α-AlO纳米粉对甲阶酚醛树脂进行改性。然后用树脂浸渍碳纤维制备预浸料,在一定温度和压力下模压固化,制得烧蚀材料。用65%浓硝酸对增强纤维进行表面氧化处理,用红外光谱和X射线光电子能谱对氧化处理前后的碳纤维进行表征,分析氧化处理前后碳纤维表面元素含量及官能团的变化。结果表明了氧化处理后的碳纤维表面含氧基团增加。分别合成含量为5%,10%,15%,20%,25%,30%的正硅酸乙酯改性酚醛树脂,苯基三乙氧基硅烷改性酚醛树脂,α-AlO纳米粉/苯基三乙氧基硅烷改性酚醛树脂。对酚醛树脂、正硅酸乙酯改性树脂及苯基三乙氧基硅烷改性树脂、AlO改性酚醛树脂固化前后进行红外光谱(FTIR)分析,研究固化前后树脂官能团的变化。并采用热失重(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)手段研究不同硅烷偶联剂加入量对酚醛树脂耐热性能的影响、热降解机理及固化温度。得到TEOS、苯基三乙氧基硅烷以及α-AlO的最佳改性比例;确定树脂的固化温度均在180℃。研究不同温度下酚醛树脂/碳纤维复合材料力学性能,包括不同温度下复合材料的层间剪切强度、弯曲强度,拉伸强度;并通过分子动力学计算硅烷添加量对树脂的力学性能的影响;及不同温度下不同硅烷改性后树脂的力学性能变化。采用DMA分析不同烧蚀材料损耗因子随温度的变化表征材料的玻璃化转变温度。利用扫描电子显微镜(SEM)对不同温度下复合材料的表面微观形貌和拉伸断口形貌进行观察和分析,研究碳纤维和树脂基体的结合状况。制备五组不同组分的烧蚀材料,对不同的烧蚀材料进行氧-乙炔烧蚀实验,用质量烧蚀率和线烧蚀率表征复合材料的耐烧蚀性能。并采用SEM观察比较不同材料的烧蚀形貌。本文还讨论了改性烧蚀材料结构与性能(热性能、力学性能和烧蚀性能)的相关性。

关键词：烧蚀材料改性酚醛树脂苯基三乙氧基硅烷 α-Al2O3纳米粉

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化妆品用苯基硅油的制备

有机硅材料 2007年第4期21卷 209-212页

作者：张宇张利萍广州天赐有机硅科技有限公司广州510760

以六甲基二硅氧烷(MM)和苯基三乙氧基硅烷[PhSi(OC2H5)3]为原料,合成了一系列不同黏度的苯基硅油。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产物性能的影响,确定出最佳合成条件为:m[MM]∶m[PhSi(OC2H5)3]为1.5,反应温度60℃、苯基... 详细信息

以六甲基二硅氧烷(MM)和苯基三乙氧基硅烷[PhSi(OC2H5)3]为原料,合成了一系列不同黏度的苯基硅油。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产物性能的影响,确定出最佳合成条件为:m[MM]∶m[PhSi(OC2H5)3]为1.5,反应温度60℃、苯基三乙氧基硅烷的滴加时间2h,反应时间为2h。产物为无色无味的透明液体,与醇类、蜡类、脂类和硅油等日化常用原料都具有良好的相溶性。

关键词：苯基硅油化妆品苯基三乙氧基硅烷