检索结果-南通市图书馆

农药 2020年第8期59卷 547-555页

作者：李军国潘朝晖强伟江苏龙灯化学有限公司江苏昆山215301

苯唑草酮是目前最安全的玉米田除草剂,具有广阔的市场前景。其合成可以分为4条路线,即路线1、路线2、结合路线与新路线。其中路线2合成步骤短,原料可商业化采购,因此是目前适合规模化生产的路线。

关键词：苯唑草酮合成进展

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过氧化尿素在苯唑草酮和环磺酮合成中的应用

农药 2022年第10期61卷 713-716页

作者：昝棘赵亚冉张晨阳刘惠娴郭庆春宋海文张越河北科技大学化学与制药工程学院河北省药物化工工程技术研究中心河北省药用分子化学重点实验室石家庄050018 河北中医学院药学院石家庄050200 河北兰升生物科技有限公司石家庄052260

[目的]探索过氧化尿素将苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的新方法,并将其拓展至除草剂环磺酮中间体和杂质的合成中。[方法]建立了过氧化尿素/甲酸的氧化体系,将4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-... 详细信息

[目的]探索过氧化尿素将苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的新方法,并将其拓展至除草剂环磺酮中间体和杂质的合成中。[方法]建立了过氧化尿素/甲酸的氧化体系,将4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯,并确定了反应条件,发现氧化经历亚砜的过程。将该过氧化尿素/甲酸氧化体系应用于除草剂环磺酮的中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮及杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的合成中,同样获得了理想的效果。[结果]苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化为亚砜的转化率达99.97%,亚砜收率99.76%,亚砜氧化为砜的收率为96.39%。环磺酮中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮的收率为97.56%,杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的收率为97.95%。[结论]过氧化尿素作为高效的氧化剂适用于苯唑草酮中间体及环磺酮中间体和杂质的氧化,同时也为其他农药中间体合成提供了新思路。

关键词：过氧化尿素(UHP) 苯唑草酮环磺酮硫醚砜

33%苯唑草酮·特丁津可分散油悬浮剂的配方研制

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农药 2022年第5期61卷 336-340页

作者：余建波周学强甄长征李文荣张秋萍何鹏辉江西红土地化工有限公司江西九江330321

[目的]制备33%苯唑草酮·特丁津可分散油悬浮剂。[方法]采用湿法砂磨制备工艺,对其配方中的油相载体、稳定剂、降黏剂、乳化剂、分散剂及增稠剂进行了筛选。[结果]最佳配方为苯唑草酮3%,特丁津30%,SP-OF346812%,丁二酸二辛酯磺酸钠2.5%,... 详细信息

[目的]制备33%苯唑草酮·特丁津可分散油悬浮剂。[方法]采用湿法砂磨制备工艺,对其配方中的油相载体、稳定剂、降黏剂、乳化剂、分散剂及增稠剂进行了筛选。[结果]最佳配方为苯唑草酮3%,特丁津30%,SP-OF346812%,丁二酸二辛酯磺酸钠2.5%,Ethylan NS-500LQ 2.5%,分散剂100#2%,植物油环氧化合物8%,碱性类化合物0.5%,异辛醇2%,有机膨润土SK-040.5%,溶剂油200号5%,油酸甲酯补至100%。[结论]该产品流动性好,悬浮率高,稳定性好,田间使用效果良好,各项指标符合可分散油悬浮剂的要求。

关键词：苯唑草酮特丁津可分散油悬浮剂

喷雾助剂对苯唑草酮防除玉米田杂草的减量增效作用

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植物保护 2023年第2期49卷 371-376页

作者：韩玉军王伟佳王月超马红陶波东北农业大学农学院哈尔滨150030

为了评价不同喷雾助剂对苯唑草酮减量施用下的增效作用,采用仪器分析和田间试验的方法研究了7种助剂对30%苯唑草酮悬浮剂的药液特性和杂草防效的影响。结果表明,7种助剂均能显著降低药液的表面张力、接触角和干燥时间,增加药液铺展直径... 详细信息

为了评价不同喷雾助剂对苯唑草酮减量施用下的增效作用,采用仪器分析和田间试验的方法研究了7种助剂对30%苯唑草酮悬浮剂的药液特性和杂草防效的影响。结果表明,7种助剂均能显著降低药液的表面张力、接触角和干燥时间,增加药液铺展直径。其中,杰效利对表面张力和接触角的影响最大,迈丝和渗透者对干燥时间的影响最小。田间试验结果表明,添加迈丝和渗透者对苯唑草酮的增效作用好于其他助剂,苯唑草酮的田间用量可以减少30%以上。

关键词：玉米杂草苯唑草酮喷雾助剂增效作用

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

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农药 2017年第9期56卷 664-667页

作者：冯义志金杰潘金菊齐晓雪刘伟山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室济南250033

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下... 详细信息

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm^2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。

关键词：苯唑草酮玉米残留消解动态

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苯唑草酮及其混剂防治玉米田杂草的效果评价

河南农业科学 2014年第4期43卷 80-83,113页

作者：周丽霞赵鑫李喆韩凤英王绍敏山东农业工程学院山东济南250100 山东农业大学植物保护学院山东泰安271018

为扩大苯唑草酮的使用范围，降低杂草抗药性风险，提高玉米田苗后杂草综合防效，将30％苯唑草酮SC与多种除草剂混用进行玉米田苗后杂草的防除效果研究。结果表明：30％苯唑草酮SC对玉米田优势杂草有良好的防效，有效成分45．36～60．48g... 详细信息

为扩大苯唑草酮的使用范围，降低杂草抗药性风险，提高玉米田苗后杂草综合防效，将30％苯唑草酮SC与多种除草剂混用进行玉米田苗后杂草的防除效果研究。结果表明：30％苯唑草酮SC对玉米田优势杂草有良好的防效，有效成分45．36～60．48g／hm。对禾本科杂草的株防效为86．16％～97．089／6，对阔叶杂草的株防效为63．85％～86．53％；30％苯唑草酮SC25．2g／hm~与90％莠去津SC675～945g／hmz混用对阔叶杂草的株防效高于30％苯唑草酮SC单剂，为71．46％～88．37％，且能提高对总草的鲜质量防效。30％苯唑草酮SC与90％莠去津SC混用，可以在减少苯唑草酮用量的情况下提高对阔叶杂草的防效，从而降低杂草抗药性风险。

关键词：玉米杂草苯唑草酮混用防效

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苯唑草酮的合成研究

苯唑草酮的合成研究

作者：吴晓东河北科技大学

学位级别：硕士

苯唑草酮是由德国巴斯夫公司研发的4-羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(4-HPPD)抑制剂类除草剂。苯唑草酮的主要优势是安全性高,作用速度快,使用期宽,与其他除草剂有良好的混用兼容性,具有广阔的市场前景。文献报道有多种关于苯唑草酮的合成方... 详细信息

苯唑草酮是由德国巴斯夫公司研发的4-羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(4-HPPD)抑制剂类除草剂。苯唑草酮的主要优势是安全性高,作用速度快,使用期宽,与其他除草剂有良好的混用兼容性,具有广阔的市场前景。文献报道有多种关于苯唑草酮的合成方法和路线,但是因为反应条件苛刻或反应起始原料不易得到等原因,有工业化潜力的主要有2,3-二甲基苯胺和以2,3-二甲基硝基苯为起始原料的两条合成路线。这两条路线所用反应类型基本相同,且都基于3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基-4,5-二氢异噁唑为重要中间体。最后利用钯金属催化的羰基插入反应将此中间体与1-甲基-5-羟基吡唑偶联生成苯唑草酮原药。硝基苯路线中肟化反应会产生刺鼻气味,且需要用到氢化和插羰两次高压反应。本文以2,3-二甲基苯胺为起始原料,经甲硫代反应得到2,3-二甲基苯甲硫醚,溴代反应得到4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯,然后氧化得到4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯,经肟化反应得到3-溴-2-甲基-6甲磺酰基苯甲醛肟,随后与乙烯关环得到3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5二氢异噁唑,最后与1-甲基-5-羟基吡唑缩合重排得到苯唑草酮,总收率28.5%,产品纯度98%。对影响各步反应的主要因素从反应机理上进行了分析探讨,并进行了实验验证。在溴代反应中用重结晶的手段,分离得到4-(甲基亚磺酰基)-2,3-二甲基溴苯杂质;从肟化反应中用柱层析的手段,分离得到3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苄腈杂质;从插羰反应中用柱层析的手段,分离得到3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基-4-(甲基磺酰基)苯甲酸杂质等。对文中涉及到的各中间体、苯唑草酮成品和杂质的化学结构均用H-NMR、LC-MS等进行了表征。

关键词：苯唑草酮合成路线工艺优化工业化

苯唑草酮对苣荬菜叶片叶绿素、丙二醛、可溶性糖含量的影响

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江苏农业科学 2015年第6期43卷 135-136,252页

作者：李亦松孙艳王俊刚雷永辉屈荷丽石河子大学农学院植保系新疆石河子832000

苣荬菜是新疆地区玉米地、棉田等农田中主要杂草之一,为评价新型除草剂30%苯唑草酮对苣荬菜的防治效果,测定了不同施药量处理对苣荬菜叶片中叶绿素、丙二醛（MDA）、可溶性糖含量的影响。结果表明,施药量112.50 g/hm2处理的苣荬菜叶片... 详细信息

苣荬菜是新疆地区玉米地、棉田等农田中主要杂草之一,为评价新型除草剂30%苯唑草酮对苣荬菜的防治效果,测定了不同施药量处理对苣荬菜叶片中叶绿素、丙二醛（MDA）、可溶性糖含量的影响。结果表明,施药量112.50 g/hm2处理的苣荬菜叶片叶绿素含量最低,MDA、可溶性糖含量最大;施药后3～5 d,苣荬菜叶绿素含量呈下降趋势,MDA、可溶性糖含量逐渐增加,7 d后达最高值;施药量22.50 g/hm2处理的叶绿素含量降幅较小,MDA含量增幅较低,而可溶性糖含量变化不明显;从防治效果上来说,试验中苯唑草酮112.50 g/hm2处理最好,但基于生态效益和经济效益,应该选择低于推荐用量的苯唑草酮,或与其他除草剂复配,减少除草剂用量,降低杂草抗药性风险,达到绿色防控的目的。

关键词：苯唑草酮苣荬菜叶绿素丙二醛可溶性糖

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HPPD抑制剂苯唑草酮的合成

HPPD抑制剂苯唑草酮的合成

作者：昝棘河北科技大学

学位级别：硕士

苯唑草酮是现今玉米田除草剂市场上最具开发潜能的HPPD抑制剂类除草剂,由于其国内原料药专利已到期,多家企业已着手研发生产。基于本课题组前期的研究并结合文献,本论文进一步对苯唑草酮的合成进行了研究,主要完成了以下工作:1.确定了以... 详细信息

苯唑草酮是现今玉米田除草剂市场上最具开发潜能的HPPD抑制剂类除草剂,由于其国内原料药专利已到期,多家企业已着手研发生产。基于本课题组前期的研究并结合文献,本论文进一步对苯唑草酮的合成进行了研究,主要完成了以下工作:1.确定了以2,3-二甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应、甲醚化、溴代,再经以过氧化尿素作氧化剂的氧化反应得到4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯之后,NBS作溴代试剂将其3-甲基溴代后氧化成醛,醛与盐酸羟胺反应成肟,之后经氯代环化、CO插羰反应合成苯唑草酮的反应路线。优化了工艺路线,确定了中间体的分离方法,分离、鉴定了相关杂质的结构并探讨了杂质生成的原因,以建立苯唑草酮的最佳生产工艺。2.在经重氮化制备2,3-二甲基苯甲硫醚时,考察了相关反应参数对反应的影响,进行了重氮化连续化管式反应的初步探索。3.采用过氧化尿素作氧化剂进行4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的合成,由于钨酸钠催化双氧水氧化反应过程中有杂质4-甲亚磺酰基-2,3-二甲基溴苯出现,分两阶段考察了反应情况,并优化了路线中的物料配比、反应温度等参数。确定了合成4-甲亚磺酰基-2,3-二甲基溴苯的最佳条件为n(2,3-二甲基苯甲硫醚)):n(过氧化尿素))=1:1.20,t=40℃,收率99.1%,合成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的最佳条件为n(4-甲亚磺酰基-2,3-二甲基溴苯)):n(过氧化尿素))=1:2,t=80℃,收率96.4%。同样应用过氧化尿素氧化合成了杂质1,2-二甲基-3-(甲基亚磺酰基)苯。4.以NBS为溴代试剂,四氯化碳与乙腈为混合溶剂,AIBN为引发剂合成了4-甲磺酰基-3-溴甲基-2-甲基溴苯。在其氧化过程中,发现采用文献报道的Kornblum氧化方法得到杂质6-甲磺酰基-3-溴-2-甲基苯甲醇,将其用PCC氧化合成了6-甲磺酰基-3-溴-2-甲基苯甲醛,再与盐酸羟胺反应合成了6-甲磺酰基-3-溴-2-甲基苯甲醛肟。5.尝试采用了羰基化和格氏反应两种方法合成3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸,在三苯基膦、氯化钯催化下,3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5二氢异噁唑与水、一氧化碳反应得到了3-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-2-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;应用格氏反应并未得到预期化合物。6.对侧链1-甲基-5-羟基吡唑的合成进行工艺优化,考察了反应配料比、甲醇作反应溶剂对反应的影响,确定了最佳后处理方法。7.中间体4-甲磺酰基-3-溴甲基-2-甲基溴苯结构经HNMR确认;杂质1-溴-2-甲基-4-(甲磺酰基)-3-(三溴甲基)苯经HNMR和HRMS确认;杂质6-甲磺酰基-3-溴-2-甲基苯甲醇的结构经HNMR和HPLC-MS确认;中间体6-甲磺酰基-3-溴-2-甲基苯甲醛的结构经HNMR确认。

关键词：苯唑草酮 HPPD抑制剂过氧化尿素氧化反应工艺优化

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留

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食品安全质量检测学报 2022年第1期13卷 80-85页

作者：钟年孝张欣达李娜张玉婷郭永泽李存天津农学院动物科学与动物医学学院天津市农业动物繁育与健康养殖重点实验室天津300384 天津市北大港湿地自然保护区管理中心天津300270 天津市农业科学院农业质量标准与检测技术研究所天津300381

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留的分析方法。方法样品经乙腈/水提取,C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(p... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留的分析方法。方法样品经乙腈/水提取,C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)分散固相萃取净化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采用UPLC-MS/MS测定,基质匹配外标法定量。结果在0.0005~0.0500 mg/L范围内2种农药线性关系良好(r>0.999),添加浓度为0.01~0.10 mg/kg时,苯唑草酮在玉米和植株中的回收率为73.4%~97.8%,相对标准偏差为2.2%~6.9%;添加浓度为0.005~0.100 mg/kg时,莠去津在玉米和植株中的回收率为74.2%~105.5%,相对标准偏差为2.8%~14.8%。结论该方法分离净化效果好、操作简便,准确度和精密度均可满足残留检测要求。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法玉米植株苯唑草酮莠去津残留