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UPLC法同时测定吸烟者尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量

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烟草科技 2014年第2期47卷 33-37页

作者：石龙凯杨进张小涛侯宏卫胡清源国家烟草质量监督检验中心河南工业大学粮油食品学院

建立了有机混合溶剂萃取、超高效液相色谱法（UPLC）同时测定尿液样本中苯乙醛酸（PGA）和苯乙醇酸（MA）含量的检测方法，并测定了50个吸烟者与非吸烟者的尿液样本。结果表明：①尿液样本经萃取后，流动相稀释直接进样，分析时间仅需8... 详细信息

建立了有机混合溶剂萃取、超高效液相色谱法（UPLC）同时测定尿液样本中苯乙醛酸（PGA）和苯乙醇酸（MA）含量的检测方法，并测定了50个吸烟者与非吸烟者的尿液样本。结果表明：①尿液样本经萃取后，流动相稀释直接进样，分析时间仅需8min。②PGA和MA的工作曲线浓度范围分别为0．425-21．500和1～100μg／mL时，相关系数均大于0．9995。③PGA和MA的定量限分别为0．013和0．077μg／mL，回收率分别为86．67％～96．33％和88．50％～97．17％，日内精密度均小于8％，日间精密度均小于10％。④吸烟者尿液样本中PGA和MA的含量皆高于非吸烟者，统计学分析结果表明二者之间呈现显著性差异（P〈0．05）。该方法可以简单、快速、准确地检测尿液中苯乙烯代谢物的含量。

关键词：超高效液相色谱尿液苯乙醛酸苯乙醇酸

尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸测定的免试剂离子色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2015年第4期33卷 301-303页

作者：邵国健余娟吴丹青浙江省湖州市疾病预防控制中心 313000

目的建立尿中苯乙醇酸（MA）和苯乙醛酸（PGA）测定的免试剂离子色谱法.方法利用离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,10～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,紫外检测波长：MA 225 nm,PGA 254 nm.样品用纯水10倍稀释后,经银柱去... 详细信息

目的建立尿中苯乙醇酸（MA）和苯乙醛酸（PGA）测定的免试剂离子色谱法.方法利用离子色谱仪,选用AS19阴离子分析柱,10～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,紫外检测波长：MA 225 nm,PGA 254 nm.样品用纯水10倍稀释后,经银柱去除高浓度氯离子,0.2 μm滤膜过滤后进样.结果 MA和PGA的加标回收率为96.5％～99.3％,相对标准偏差均小于5.0％,在1.0～100.0 mg/L范围均呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999 5.MA和PGA检出限分别为0.02和0.05 mg/L;最低检出浓度分别为0.2和0.5 mg/L（取样量为5.0 ml,纯水定容至50.0 ml,进样量为300μl）.结论该方法快速简单,灵敏度高,选择性强,可应用于苯乙烯工作场所工人尿中MA和PGA的检测.

关键词：尿苯乙醇酸苯乙醛酸色谱法

生物样品中苯乙醛酸和苯乙醇酸的HPLC测定方法

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药物分析杂志 2012年第12期32卷 2158-2161页

作者：李小妮孔令钰李楠黄美菊姚波王倩天津中医药大学天津300193 东营市东营区卫生局东营257000 天津市医药科学研究所天津300020

目的:测定尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-混合酸(冰醋酸0.5 mL+磷酸0.5 mL+水1000 mL)(5∶95),流速为1 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm。结果:本实验对190个样品进... 详细信息

目的:测定尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸含量。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-混合酸(冰醋酸0.5 mL+磷酸0.5 mL+水1000 mL)(5∶95),流速为1 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm。结果:本实验对190个样品进行测定,PGA含量为0～0.384 mg.mL-1,平均含量为0.071 mg.mL-1;MA含量为0.007～0.497 mg.mL-1,平均含量为0.121 mg.mL-1。本方法苯乙醛酸在0.03298～0.4122 mg.mL-1(r=0.9991)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为17.2 ng;样品的加标回收率为95.2%～104.3%;批内精密度RSD为4.3%～6.8%,批间精密度RSD为4.5%～8.7%。苯乙醇酸在0.08158～1.0198 mg.mL-1(r=0.9994)范围内峰面积与浓度线性关系良好,定量限为20.4 ng;样品的加标回收率为99.3%～104.2%,批内精密度RSD为3.0%～5.1%,批间精密度RSD为5.7%～9.8%。结论:本方法操作简便,适用于尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的含量测定。

关键词：尿液样品苯乙醛酸苯乙醇酸高效液相色谱法苯乙烯代谢产物测定

尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸测定的高效液相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2017年第10期35卷 774-776页

作者：崔师伟潘兴富闫慧芳中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所北京100050

目的对尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的高效液相检测标准方法进行修订。方法通过试验对原高效液相色谱方法进行评估，比较ACQUITYUPLCBEHC8,C18、Phenyl（50mm×2．1mm×1．7μm）色谱柱，并对定量方法、方法检出限、定量下限及方法稳定性进... 详细信息

目的对尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的高效液相检测标准方法进行修订。方法通过试验对原高效液相色谱方法进行评估，比较ACQUITYUPLCBEHC8,C18、Phenyl（50mm×2．1mm×1．7μm）色谱柱，并对定量方法、方法检出限、定量下限及方法稳定性进行研究。结果采用苯基（BEHPhenyl）色谱柱分离，内标工作曲线定量，苯乙醇酸和苯乙醛酸内标工作曲线回归方程分别为y=3．6607x＋0．0663和y=5．1612x-0．0073；线性相关系数分别为0．9993和0．9991，线性范围分别为0．10～1．00mg／ml和0．04～0．40mg／ml；苯乙醛酸回收率为91．6％～97．1％，批内和批间精密度分别为1．7％-2．4％、0．9％～4．6％，方法检出限1．1mg／L，定量下限为3．7mg／L；苯乙醇酸回收率为84．3％-99．0％，批内和批间精密度分别为0．5％-1．9％、1．1％-1．8％，方法检出限5．4mg／L，定量下限为17．9mg／L。结论该方法采用苯基修饰色谱柱，明确了定量下限，提高了方法稳定性、检测准确度和检出限，满足职业人群生物样品的检测。

关键词：苯乙醛酸苯乙醇酸苯乙烯色谱法高压液相

反相高效液相色谱法测定尿苯乙醛酸和苯乙醇酸

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工业卫生与职业病 1990年第5期16卷 298-300页

作者：倪莉珍陈楚良金锡鹏李晓立李晓华连太兰上海医科大学中国预防医学科学院

反相高效液相色谱法可直接分离测定尿中苯乙烯的代谢产物苯乙醛酸(PGA)和苯乙醇酸(MA)。方法平均回收率分别为106%和103%,合并变异系数分别为3.96%和5.28%。标准曲线的相关系数都大于0.999。PGA和MA的最低检出限为1.0ug/ml和10ug/ml。

关键词：高效液相色谱尿苯乙醛酸 MA

固相萃取法在生物监测中的应用——SEP-PAKC_(18)小柱萃取测定尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸

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化工劳动保护（工业卫生与职业病分册） 1991年第5期12卷 197-198页

作者：殷芬陈楚良上海医科大学卫生化学教研室

研究了一种简便、快速的样品前处理方法,并对尿中苯乙醛酸(PGA)和苯乙醇酸(MA)进行测定,获得了较为满意的结果。方法平均回收率分别为98.9％和97.5％,变异系数分别小于7.56％和8.33％。

关键词：生物萃取法尿苯乙醛酸苯乙醇酸

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高效液相色谱法测定尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸

中国工业医学杂志 2003年第1期16卷 46-47页

作者：李晓华陈忠辉李斌郭君中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所北京100050

尿样经溶剂提取、C18反相柱分离后 ,在 2 2 5nm波长对苯乙醛酸 (PGA)和苯乙醇酸 (MA)进行检测。PGA的标准曲线线性范围 0 0 4～ 0 4mg/ml,检出限 ( 3倍噪声 )5 7ng ,回收率为 95 9%～ 10 2 0 % ,批内精密度 (RSD)为4 5 %～ 7 1% ,... 详细信息

尿样经溶剂提取、C18反相柱分离后 ,在 2 2 5nm波长对苯乙醛酸 (PGA)和苯乙醇酸 (MA)进行检测。PGA的标准曲线线性范围 0 0 4～ 0 4mg/ml,检出限 ( 3倍噪声 )5 7ng ,回收率为 95 9%～ 10 2 0 % ,批内精密度 (RSD)为4 5 %～ 7 1% ,批间精密度为 4 6%～ 8 9%。MA的标准曲线线性范围 0 1～ 1 0mg/ml ,检出限 ( 3倍噪声 ) 8 6ng ,回收率为 86 8%～ 95 5 % ,批内精密度为 3 1%～ 5 3%。批间精密度为 5 5 %～ 9 5 %。该方法被应用于测定苯乙烯接触者尿中PGA和MA ,具有快速、准确、简便。

关键词：尿液检验苯乙醛酸苯乙醇酸高效液相色谱法 PGA MA HPLC 标准曲线检出限回收率精密度

液相色谱串联质谱法测定尿液中的苯乙醛酸和苯乙醇酸

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液相色谱串联质谱法测定尿液中的苯乙醛酸和苯乙醇酸

中国化学会首届全国质谱分析学术研讨会

作者：张小涛侯宏卫石龙凯刘彤陈欢胡清源国家烟草质量监督检验中心中国科学院合肥物质科学研究院

苯乙烯是塑料橡胶工业的重要原料,用以制造各种塑料树脂,合成橡胶,含有苯乙烯的塑料橡胶制品广泛用于日常生活和工业生产,如各种包装材料、隔热材料、一次性饭盒、纸杯、管道、容器等。苯乙烯还存在于卷烟烟气中[1],主流烟气中苯乙烯的... 详细信息

苯乙烯是塑料橡胶工业的重要原料,用以制造各种塑料树脂,合成橡胶,含有苯乙烯的塑料橡胶制品广泛用于日常生活和工业生产,如各种包装材料、隔热材料、一次性饭盒、纸杯、管道、容器等。苯乙烯还存在于卷烟烟气中[1],主流烟气中苯乙烯的释放量为60-162μg/cig[2]。苯乙烯主要以气体形式通过呼吸道,或通过皮肤接触进入人体,短时间接触高浓度苯乙烯可引起咳嗽、咽痛等呼吸道刺激症状[3];长时间接触苯乙烯可引起肺组织结构损害,从而使人易患肺炎、肺气肿等疾病[4]。国际癌症研究组织将苯乙烯列为Group 2A[5]。吸入体内的苯乙烯在CYP2B6和CYP2E酶的作用下代谢为苯乙烯7,8-氧化物[6],苯乙烯7,8-氧化物在环氧化物酶的作用下进一步代谢为苯乙醛酸和苯乙醇酸（结构式见图1）[7],苯乙醛酸和苯乙醇酸目前已经被用作苯乙烯暴露的生物标志物[8]。文章建立了同时测定尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸的液相色谱串联质谱分析方法。方法选取了Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,规格150 mm×2.1 mm,3.5μm,初始流动相体系选取50%溶剂A（水溶液）和50%溶剂B（甲醇溶液）,等度洗脱。苯乙醛酸和苯乙醇酸的检测限分别为0.81 ng/mL和2.24 ng/mL,低、中、高三个水平的回收率范围为85.5-108.4%,相对标准偏差小于10%,方法成功应用于28个吸烟者和28个非吸烟者的尿液样本,非吸烟者尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸的含量分别为0.09-1.30 mg/g肌酐和0.09-].14 mg/g肌酐,吸烟者尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸的含量分别为0.43-1.62 mg/g肌酐和0.14 to 1.36 mg/g肌酐（图2）。结果表明吸烟显著的增加吸烟者尿液中苯乙醛酸（r=0.963,P＜0.05）和苯乙醇酸（r=0.990,P＜0.05）的含量,尿液中苯乙醛酸和苯乙醇酸能作为烟气苯乙烯暴露的生物标志物。

关键词：液相色谱串联质谱苯乙烯尿液苯乙醛酸苯乙醇酸

来源： cnki会议评论

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江苏地区健康人群尿中苯乙醛酸参考值的研究

公共卫生与预防医学 2012年第4期23卷 6-9页

作者：张任男冯芳刘华良朱宝立闫慧芳郑玉新中国药科大学药物分析教研室南京210009 江苏省疾病预防控制中心中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所

目的分析苯乙醛酸(PGA)的检测情况,明确江苏省不同地区健康人群PGA的参考值范围。方法应用超高效液相色谱-质谱/质谱联用仪(UPLC-MS/MS)对健康人群尿中的PGA进行检测,按不同地区、不同年龄段和性别进行统计学分析。结果 PGA在地区比较... 详细信息

目的分析苯乙醛酸(PGA)的检测情况,明确江苏省不同地区健康人群PGA的参考值范围。方法应用超高效液相色谱-质谱/质谱联用仪(UPLC-MS/MS)对健康人群尿中的PGA进行检测,按不同地区、不同年龄段和性别进行统计学分析。结果 PGA在地区比较中差异无统计学意义(P>0.05),在性别和年龄上差异有统计学意义(P苯乙烯的暴露水平及处置职业接触者中毒事件提供参考。

关键词：健康人群苯乙醛酸参考值