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Keggin型多元杂多酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

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分子催化 2010年第2期24卷 129-135页

作者：李贵贤赵军龙余华滕志君宋维维兰州理工大学石油化工学院甘肃兰州730050 甘肃银光聚银化工有限公司甘肃白银730900

合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H3+***2O(其中,x=1,2和3),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多酸的结构;以磷钒钼钨杂多酸为催化剂合成苯乙酮环乙二缩酮.考察了催化剂的种类、醇酮摩尔比、带水剂的种... 详细信息

合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H3+***2O(其中,x=1,2和3),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多酸的结构;以磷钒钼钨杂多酸为催化剂合成苯乙酮环乙二缩酮.考察了催化剂的种类、醇酮摩尔比、带水剂的种类和反应条件(催化剂用量、带水剂用量、反应温度、反应时间)对苯乙酮乙二醇缩酮反应的影响.在优化条件下,即苯乙酮0.1 mol、乙二醇0.14 mol、催化剂H6PV3MoW8O400.4 mmol、在110℃反应6 h、带水剂环己烷15 mL,苯乙酮的转化率达到84.1%、苯乙酮环乙二缩酮的选择性达到99.4%.

关键词：磷钒钼钨杂多酸环己烷缩酮苯乙酮苯乙酮环乙二缩酮

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

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化学世界 2009年第2期50卷 113-115,96页

作者：王树清高崇孙同明南通大学化学化工学院江苏南通226007

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应... 详细信息

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

关键词：苯乙酮环乙二缩酮苯乙酮乙二醇阳离子交换树脂

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含硅有机锡催化合成香料苯乙酮环乙二缩酮

南昌大学学报（理科版） 2010年第1期34卷 75-77,81页

作者：林森高明邓瑞红肖灵虎郭杨洋南昌大学化学系江西南昌330031

以二[(三甲基硅基)亚甲基]二氯化锡和三[(三甲基硅基)亚甲基]氯化锡为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇合成苯乙酮环乙二缩酮的反应,探讨了含硅有机锡化合物的催化活性,并讨论了催化剂用量、溶剂、反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明,... 详细信息

以二[(三甲基硅基)亚甲基]二氯化锡和三[(三甲基硅基)亚甲基]氯化锡为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇合成苯乙酮环乙二缩酮的反应,探讨了含硅有机锡化合物的催化活性,并讨论了催化剂用量、溶剂、反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明,含硅有机锡化合物是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,当反应原料物质的量比为n(苯乙酮)[BFZ〗:n(乙二醇)=1:1.9,催化剂用量为反应物料质量分数的1.3%,环己烷为带水剂,用量15 mL,反应时间3 h,产物收率可达85.1%。

关键词：含硅有机锡化合物催化苯乙酮环乙二缩酮合成

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固体超强酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

郑州轻工业学院学报（自然科学版） 2006年第3期21卷 21-24页

作者：张应军郑州轻工业学院材料与化学工程学院河南郑州450002

用0.5 mol/L(NH4)2S2O8浸渍,500℃下焙烧2.5 h,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于苯乙酮环乙二缩酮合成反应.正交试验确定的合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为:乙二醇0.18 mol,苯乙酮0.1 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂环己... 详细信息

用0.5 mol/L(NH4)2S2O8浸渍,500℃下焙烧2.5 h,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于苯乙酮环乙二缩酮合成反应.正交试验确定的合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为:乙二醇0.18 mol,苯乙酮0.1 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂环己烷用量为15 mL,反应时间为3 h.在此条件下,苯乙酮环乙二缩酮的收率可达83.3%%以上.

关键词：固体超强酸苯乙酮环乙二缩酮催化合成

纳米超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成苯乙酮环乙二缩酮

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河北化工 2006年第6期29卷 20-21页

作者：张富捐盛淑玲许昌学院化学系河南许昌461000

以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。实验结果表明,纳米固体超强酸SO42-/TiO2是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件如下:酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为0.5g/0.1mol苯... 详细信息

以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。实验结果表明,纳米固体超强酸SO42-/TiO2是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件如下:酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为0.5g/0.1mol苯乙酮,反应时间为80min,产率可达99.3%。

关键词：纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2催化合成苯乙酮环乙二缩酮

复合固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3-MoO_3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

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中国钼业 2008年第2期32卷 38-41页

作者：张应军程海军王建林郑州轻工业学院材料与化工学院河南郑州450002

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO42-/Fe2O3-MoO3。催化剂制备的最佳条件为,浸泡液浓度0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.0 h。用该催化剂通过正交试验合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为,醇... 详细信息

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO42-/Fe2O3-MoO3。催化剂制备的最佳条件为,浸泡液浓度0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.0 h。用该催化剂通过正交试验合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为,醇酮摩尔比1.7∶1.0,催化剂用量0.9 g(以0.10 mol苯乙酮为准),带水剂用量15 mL,反应时间2.5 h,其收率可达88%以上。

关键词：固体超强酸催化剂苯乙酮环乙二缩酮合成

硅胶固定吗啉功能化离子液体催化合成苯乙酮环乙二缩酮

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工业催化 2020年第11期28卷 50-53页

作者：金鑫雷范伟赠徐勇存张平刘亚峰浙江天丰生物科学有限公司浙江金华321000

以硅胶为固定化载体,硫酸为功能性质子酸,以吗啉和1,3-丙烷磺内酯为起始物料,制备合成出了硅胶负载型吗啉酸性离子液体催化剂。以苯乙酮和乙二醇反应生成苯乙酮环乙二缩酮作为表征反应,通过对硅胶负载吗啉酸性离子液体催化剂用量、苯乙... 详细信息

以硅胶为固定化载体,硫酸为功能性质子酸,以吗啉和1,3-丙烷磺内酯为起始物料,制备合成出了硅胶负载型吗啉酸性离子液体催化剂。以苯乙酮和乙二醇反应生成苯乙酮环乙二缩酮作为表征反应,通过对硅胶负载吗啉酸性离子液体催化剂用量、苯乙酮和乙二醇的投料比、缩羰基化反应时间、带水剂环己烷用量和催化剂重复使用性能等进行考察。结果表明,在苯乙酮和乙二醇物质的量1∶1.2,催化剂用量为苯乙酮质量的5%,带水剂环己烷用量为200 mL和反应时间4 h的最优工艺条件下,催化剂重复使用5次催化活性未见明显衰退,产物收率75%以上。并且催化剂具有易分离,操作简单,产品质量好的特点。

关键词：催化化学硅胶功能化离子液体固定化苯乙酮环乙二缩酮

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香料苯乙酮环乙二缩酮的催化合成研究

工业催化 2006年第6期14卷 29-30页

作者：张福捐赵旭娴董燕飞许昌学院化学系河南许昌461000

以氨基磺酸为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了催化剂用量、酮醇物质的量比和反应时间等对产物收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条... 详细信息

以氨基磺酸为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了催化剂用量、酮醇物质的量比和反应时间等对产物收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件:n(酮)∶n(醇)=1∶1.3,催化剂用量0.6 g.(0.2 mol-苯乙酮)-1,反应时间160 min,产物收率可达75.6%。

关键词：氨基磺酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

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工业催化 2012年第1期20卷 58-62页

作者：李家贵朱万仁韦庆敏玉林师范学院化学与材料学院广西玉林537000

采用纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮。优化了催化剂制备和反应条件,较适宜反应条件为:苯乙酮170 mmol,n(酮)∶n(醇)=1∶1.7,催化剂用量100 mg(占反应物总质量4.4%),(98～112)℃回... 详细信息

采用纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮。优化了催化剂制备和反应条件,较适宜反应条件为:苯乙酮170 mmol,n(酮)∶n(醇)=1∶1.7,催化剂用量100 mg(占反应物总质量4.4%),(98～112)℃回流反应1.5 h,苯乙酮环乙二缩酮收率达94.2%。

关键词：催化化学纳米固体超强酸 SO4/2-/Fe2O3 苯乙酮环乙二缩酮缩合反应