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Ni_2P/HZSM-5催化剂的制备及其苯乙炔选择性加氢性能

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精细化工 2019年第5期36卷 929-934页

作者：陶庭雨傅雯倩常州大学石油化工学院江苏常州213164

以酸性多孔ZSM-5沸石(HZSM-5-M)和高比表面积的氧化硅(SiO_2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载Ni_2P催化剂(Ni_2P/HZSM-5-M和Ni_2P/SiO_2),对比研究了它们在苯乙炔选择性加氢反应中的催化性能。采用XRD、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD、H_2-... 详细信息

以酸性多孔ZSM-5沸石(HZSM-5-M)和高比表面积的氧化硅(SiO_2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载Ni_2P催化剂(Ni_2P/HZSM-5-M和Ni_2P/SiO_2),对比研究了它们在苯乙炔选择性加氢反应中的催化性能。采用XRD、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD、H_2-TPR、SEM和TEM对载体及其负载的Ni_2P催化剂进行了表征。结果显示:当反应时间为2 h,苯乙炔在Ni_2P/HZSM-5-M催化剂的转化率为98.5%,而在Ni_2P/Si O_2催化剂上仅为45.6%。说明Ni_2P/HZSM-5-M催化剂的加氢活性显著高于Ni_2P/SiO_2催化剂。这是因为,与Ni_2P/SiO_2催化剂相比,在Ni_2P/HZSM-5-M催化剂上形成了小颗粒的Ni_2P活性相。同时,Ni_2P/HZSM-5-M催化剂的活性具有良好的重复性。

关键词：多孔ZSM-5沸石 Ni2P催化剂苯乙炔加氢催化技术

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苯乙烯存在下苯乙炔选择性加氢过程的研究

工业催化 2004年第7期12卷 7-11页

作者：肖剑杨伟陈华陈秀宏中国石化上海石油化工研究院上海201208

用高压反应釜对一种骨架Ni催化剂和八种Pd/Al2O3催化剂在苯乙烯环境下,对连串反应苯乙炔的选择性加氢性能进行了实验评价。通过一系列实验考察了催化剂活性组分负载量、反应温度、反应压力、反应时间和搅拌速率对反应结果的影响。反应... 详细信息

用高压反应釜对一种骨架Ni催化剂和八种Pd/Al2O3催化剂在苯乙烯环境下,对连串反应苯乙炔的选择性加氢性能进行了实验评价。通过一系列实验考察了催化剂活性组分负载量、反应温度、反应压力、反应时间和搅拌速率对反应结果的影响。反应结果的评价指标为苯乙炔转化率、苯乙烯收率和二者的综合。研究结果表明,骨架Ni催化剂的活性和选择性均较差,不适宜用作苯乙烯环境下的苯乙炔加氢过程。对Pd/Al2O3型催化剂而言,较低的反应温度和微正压的反应条件对苯乙炔的选择性加氢有利;延长反应时间无助于苯乙炔转化率的提高,相反却会导致苯乙烯收率的迅速降低;提高搅拌速率可以消除相间扩散传质对反应过程的影响,因此对苯乙炔的选择性加氢是有利的。另外,在实验研究的反应条件范围内,苯乙炔的转化率似乎存在一个极限值,分析认为这可能是由于催化剂的比表面积和活性组分负载量太高引起的。

关键词：苯乙炔加氢苯乙烯催化剂

基于超薄钛酸盐纳米片负载型催化剂的合成与性能研究

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基于超薄钛酸盐纳米片负载型催化剂的合成与性能研究

作者：毕菲菲南京大学

学位级别：硕士

自2004年Novoselov等人通过机械法由石墨中制得单层石墨烯的研究后,具有单个或少数原子层厚度的二维（2D）材料受到广泛关注。超薄二维材料具有独特的几何结构、电子能带结构和大比表面积等特点,在储能、传感、光电子器件、催化等诸多... 详细信息

自2004年Novoselov等人通过机械法由石墨中制得单层石墨烯的研究后,具有单个或少数原子层厚度的二维（2D）材料受到广泛关注。超薄二维材料具有独特的几何结构、电子能带结构和大比表面积等特点,在储能、传感、光电子器件、催化等诸多研究领域有着广泛的应用。液相剥离法因其制备成本低、产量高的特点,常用于二维材料的合成中。但由于该方法剥离得到的纳米片溶胶在干燥获得固体的过程中易发生堆叠,从而失去二维材料超大比表面积的优势,因此关于其在传统多相催化方面的应用研究鲜见报道。本文以液相剥离法得到的单层钛酸盐纳米片（TiONS）为载体,通过液相原位还原制备了一系列负载型催化剂,成功避免了剥离纳米片载体的堆叠。进一步将所制备催化剂用于多种液相反应中并对比探究了其催化性能。论文的主要研究内容与研究成果概括如下:（1）首次成功发展了基于超薄钛酸盐纳米片（TiONS）的“液相伴侣”Pd/TiONS高效催化剂。通过液相剥离法成功制备了厚度约为1 nm的单层钛酸盐纳米片（TiONS）,并以其为载体液相原位还原负载Pd制备了 Pd/TiONS催化剂。经过洗涤但不干燥获得的“液相伴侣”Pd/TiONS在苯酚的选择性加氢制环己酮的反应中展现出了优异的性能（选择性＞99.9%,转化率＞99.9%）。其与经过干燥后的Pd/TiONS催化剂及不同载体的Pd/TiO2催化剂相比具有明显优势,可归因于超薄TiONS载体带负电和其高比表面积（未堆叠）所暴露的大量Pd颗粒活性位点。与之形成鲜明对比,干燥后的Pd/TiONS催化剂会发生明显堆叠,导致暴露的活性位点减少,从而反应活性显著降低。（2）以TiONS为载体,成功制备了一系列Pt/TiONS催化剂,并在苯乙炔选择加氢反应中展现出优异性能。在50℃下反应5小时,转化率为98.0%、选择性为82.0%,且在较大转化区间均保持着这一选择性。进一步考察了载体的影响,发现Pt/TiO2具有较高的活性（30分钟转化率95.0%）,但由于TiO2不利于苯乙烯的脱附,过度加氢导致苯乙烯选择性仅有70.0%。引入Cu可以提高Pt/TiONS的选择性,但其活性下降明显;引入不同比例Pd,可使催化剂活性大大提升,当Pd的掺杂量占金属质量的1/50（1Pd49Pt/TiONS）时,催化剂在常温下反应就展现出高活性（90.0%）和高选择性（81.6%）,一定程度上避免了过度加氢。（3）以TiONS为载体,二氯四氨合铂为铂源,成功合成了负载金属Pt纳米片的Pt-s/TiONS催化剂,并将该催化剂用于硝基苯加氢制苯胺的反应中。在常温（25℃）时,Pt-s/TiONS仅需1小时就能达到转化率＞99.9%,选择性＞99.9%。将Pt-s/TiONS与颗粒铂Pt/TiONS进行对比研究,Pt-s/TiONS的Pt以纳米片形式存在,优先暴露Pt（110）晶面,显示出优越的催化性能（Pt/TiONS的选择性和转化率均小于Pt-s/TiONS）。与TiO2作为载体的催化剂相比,Pt-s/TiO2转化率仅为1.5%,选择性为69.2%。Pt-s/TiONS催化剂中TiONS作为载体拥有大比表面积,并且Pt以纳米片状结构存在暴露（110）晶面,可能是其具有优异催化性能的主要原因。Pt-s/TiONS重复使用五次后,依然表现出高性能,说明该催化剂具有良好的稳定性。综上所述,本论文主要发展了为以液相剥离的超薄TiONS为载体,通过液相原位还原制备一系列负载型催化剂的合成路线,并将其用于液相催化反应。该催化剂合成方法成功避免了剥离的二维载体的堆叠,为液相剥离的超薄材料在传统多相催化中的应用提供了新的思路和策略。

关键词：二维材料负载型催化剂液相反应苯酚加氢苯乙炔加氢硝基苯加氢

新型铂/石墨烯纳米复合材料的制备及性能研究

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新型铂/石墨烯纳米复合材料的制备及性能研究

作者：马召彬辽宁大学

学位级别：硕士

石墨烯作为新型碳材料,由于其独特的二维结构和物理化学特性已经成为催化、能源和传感器等领域研究的热点。近年来,利用石墨烯作为催化剂的载体,将金属纳米粒子均匀地组装到石墨烯表面,深入研究石墨烯载体与金属纳米粒子的相互作用及对... 详细信息

石墨烯作为新型碳材料,由于其独特的二维结构和物理化学特性已经成为催化、能源和传感器等领域研究的热点。近年来,利用石墨烯作为催化剂的载体,将金属纳米粒子均匀地组装到石墨烯表面,深入研究石墨烯载体与金属纳米粒子的相互作用及对催化性能的影响,引起了人们的广泛关注。然而,如何将金属纳米粒子均匀地负载到石墨烯表面并可控调节金属纳米粒子与石墨烯载体的相互作用依旧是一个具有挑战性的课题。本论文从高效、绿色的制备设计思想出发,首先使用湿化学还原的方法将Pt纳米颗粒负载于石墨烯表面,然后对其进行后续修饰。主要通过两个途径:一种途径是利用简单的化学气相沉积(CVD)的方法在Pt纳米颗粒表面包覆少层氮掺杂的石墨烯层,通过Pt纳米粒子表面少层氮掺杂石墨烯的限域效应,增强Pt纳米粒子的稳定性;另一种途径是通过高温水刻蚀的方法,利用Pt纳米粒子催化水分子与石墨烯表面的碳原子反应,在平整的石墨烯载体表面挖坑,进而将Pt纳米粒子嵌入到石墨烯表面的坑洞中,增强Pt纳米粒子在石墨烯载体表面的稳定性。此外,对所制备的新型铂/石墨烯纳米复合材料进行苯乙炔选择性加氢和正丁烷脱氢反应的催化性能研究。主要研究包括以下几个方面:(1)本论文采用了湿化学还原的方法将Pt纳米粒子负载于石墨烯表面,制备出了石墨烯负载的Pt纳米复合材料(Pt/GO)。催化剂的载体为GO,金属前驱体为氯铂酸(HPt Cl·6HO),还原剂为乙二醇(CHO)。然后通过化学气相沉积将少层氮掺杂石墨烯包覆到负载的Pt纳米粒子表面制备CN@Pt/GO纳米复合材料,以及在石墨烯表面进行水刻蚀,即在石墨烯表面进行挖坑,将Pt纳米粒子嵌入石墨烯载体表面的坑洞中,进而获得了Pt/GO-HO纳米复合材料,利用TEM、XRD和Raman等表征手段对催化剂的形貌和组成等进行分析。表征结果发现,所制备的Pt/GO复合材料,Pt纳米颗粒尺寸均一且在GO表面高度分散。经掺氮石墨烯包覆之后,Pt纳米颗粒表面成功包覆上2-4层的掺氮石墨烯,经水刻蚀之后得到的Pt/GO-HO纳米复合材料中,Pt纳米粒子均匀地嵌入到石墨烯载体的坑洞中。(2)本论文研究了石墨烯负载铂纳米复合材料的苯乙炔加氢催化活性和稳定性。着重考查了使用湿化学还原法制备的Pt/GO和CVD法制备的负载型催化剂(C@Pt/GO、CN@Pt/GO)对苯乙炔加氢反应催化活性及稳定性的影响。研究结果发现:苯乙炔加氢活性顺序为CN@Pt/GO>C@Pt/GO>Pt/GO。主要归因于Pt纳米粒子粒径大小均一且在GO表面高度分散,掺氮石墨烯的这种限域作用提高了CN@Pt/GO纳米复合催化剂的苯乙烯选择性。这种限域作用既可以促进苯乙烯从催化剂上解吸,又能有效避免苯乙烯发生过度氢化生成苯乙烷。(3)本论文研究了Pt/GO和Pt/GO-HO纳米复合材料对正丁烷脱氢的催化性能。着重考查了使用湿化学还原法研制的Pt/GO及水刻蚀法制备的Pt/GO-HO纳米复合材料对正丁烷脱氢的催化活性及稳定性的影响。结果表明:丁烷的脱氢性能顺序为Pt/GO-HO>Pt/GO;主要归因于Pt-NPs粒径大小均一且在GO表面高度分散,Pt-NPs嵌入水刻蚀石墨烯表面的坑洞中,从而提高了Pt/GO-HO纳米复合材料催化正丁烷脱氢的高温稳定性。

关键词：石墨烯铂纳米粒子氮掺杂苯乙炔加氢正丁烷脱氢

光沉积和锚定法制备负载型金属催化剂材料及其催化性能研究

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光沉积和锚定法制备负载型金属催化剂材料及其催化性能研究

作者：何莎北京化工大学

学位级别：硕士

负载型多相催化剂具有易于回收利用、提高贵金属使用率等特点,在催化领域获得了广泛应用。金属粒子的结构、形貌、尺寸、以及与载体的相互作用等因素对催化反应具有明显的调控作用,而上述催化剂特性又与催化剂合成工艺与制备条件密切相... 详细信息

负载型多相催化剂具有易于回收利用、提高贵金属使用率等特点,在催化领域获得了广泛应用。金属粒子的结构、形貌、尺寸、以及与载体的相互作用等因素对催化反应具有明显的调控作用,而上述催化剂特性又与催化剂合成工艺与制备条件密切相关。本论文分别采用光沉积法和锚定法制备了二氧化钛负载钯(Pd/TiO2)和苯膦酸锆负载甲基三氧化铼(MTO/ZrPP)催化剂材料,考察了制备条件对于催化剂活性物种的结构及形貌的影响,研究了金属活性物种的固载机制,并分别将其应用于催化苯乙炔选择加氢反应和环己烯环氧化反应,所取得的研究结果如下：(1)采用光沉积法制备了负载型Pd/TiO2催化剂材料,表征研究了Pd纳米粒子的结构及形貌,采用DFT计算模拟了Pd粒子的电子分布及键长变化,发现Pd粒子在电子传导的作用下倾向于在Ti02载体表面外延平铺生长,导致其具有类似2D片状的晶体形貌,颗粒尺寸较小且存在明显的表面缺陷,催化苯乙炔选择加氢反应显示出较高的苯乙烯选择性。另外发现,对光沉积法Pd/TiO2进行高温焙烧之后,Pd颗粒尺寸大小基本不变,但是粒子表面更加规整。同时,采用沉积沉淀法制备的Pd/TiO2样品的颗粒尺寸较大,焙烧处理也使得颗粒表面比较规整。此两者样品在催化苯乙炔选择加氢反应时,苯乙烯的选择性均较低。(2)采用锚定法制备了负载型MTO/ZrPP催化剂材料,催化环己烯环氧化反应具有超过90%的转化率和近于100%的环氧化物选择性。通过DFT模拟优化得到了MTO/ZrPP催化剂的结构,结合红外计算图可知,MTO通过氢键作用担载于ZrPP载体表面。较弱的氢键作用导致MTO具有很高的分散度和移动性,使得反应发生环境类似于均相体系,由此导致较高的反应活性。而高选择性得益于使用具有螺旋孔道结构的UHP氧化剂。

关键词：光沉积锚定法苯乙炔加氢环氧化反应 MTO TiO2

石墨烯限域的铂纳米复合材料的制备及催化性能研究

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石墨烯限域的铂纳米复合材料的制备及催化性能研究

作者：李丹辽宁大学

学位级别：硕士

碳纳米管(CNTs)以及石墨烯等纳米碳材料由于具有独特的中空管状结构、二维结构以及优异的物理化学性质被广泛应用于催化、材料、能源等领域。近年来,将金属纳米粒子限域在碳纳米管以及石墨烯内部,研究碳纳米管和石墨烯限域体系中金属纳... 详细信息

碳纳米管(CNTs)以及石墨烯等纳米碳材料由于具有独特的中空管状结构、二维结构以及优异的物理化学性质被广泛应用于催化、材料、能源等领域。近年来,将金属纳米粒子限域在碳纳米管以及石墨烯内部,研究碳纳米管和石墨烯限域体系中金属纳米粒子的催化性能受到国内外的广泛关注。但是,如何快速、高效的构建金属纳米粒子与石墨烯的限域环境依旧是一个挑战性的课题。本论文建立了一种简单、高效的方法,将石墨烯以及氮掺杂石墨烯包覆在碳纳米管及氧化石墨烯(GO)负载的Pt-NPs(Pt/CNTs,Pt/GO)表面,进而制备少层石墨烯限域的Pt纳米复合材料(CN@Pt/CNTs和C@Pt/GO),同时对制备的CN@Pt/CNTs和C@Pt/GO等复合材料对苯乙炔选择性加氢和CO低温氧化性能进行了系统的研究,发现由纳米石墨烯构建的限域环境有助于反应物分子在Pt纳米粒子表面的脱附,进而可以显著提升苯乙炔加氢的活性与选择性,以及CO低温氧化的活性。主要研究包括以下三个方面:(1)建立了一种简单、高效的湿化学还原法制备CNTs负载的Pt纳米粒子复合材料Pt/CNTs及GO负载的Pt纳米复合材料Pt/GO。以CNTs和GO为催化剂载体,氯铂酸(HPtCl·6HO)为金属前驱体,乙二醇(CHO)作为还原剂,在130℃条件下制备Pt/CNTs、Pt/GO。以乙醇(CHOH)、乙腈(CHN)为碳源,在750℃条件下通过化学气相沉积法在Pt-NPs表面包覆少层石墨烯及氮掺杂石墨烯(CN@Pt/CNTs和C@Pt/GO、CN@Pt/GO),利用TEM、HRTEM、XRD、XPS等表征手段对其形貌、结构、元素进行表征分析。研究结果表明,制备的Pt/CNTs和Pt/GO纳米复合材料,Pt纳米粒子高度分散地负载在碳纳米管和石墨烯表面。而且Pt纳米粒子表面包覆上了1-4层的石墨烯或氮掺杂石墨烯。(2)系统研究了CNTs负载铂纳米粒子在限域环境下对苯乙炔选择性加氢的催化性能及稳定性。考察湿化学还原法制备的Pt/CNTs和化学气相沉积法制备的CN@Pt/CNTs的苯乙炔选择性加氢的催化性能及稳定性。结果表明:在相同的反应条件下CN@Pt/CNTs对苯乙炔选择性加氢制苯乙烯的选择性要显著优于Pt/CNTs。主要原因:Pt-NPs高度分散在CNTs表面,密度泛函数理论计算表明氮掺杂石墨烯的限域环境可以促进苯乙烯从Pt纳米粒子表面快速脱附,进而避免产物苯乙烯过度氢化成苯乙烷。(3)系统研究了GO负载铂纳米粒子在限域环境下对CO低温氧化性能以及稳定性能。考察湿化学还原法制备的Pt/GO和化学气相沉积法制备的C@Pt/GO、CN@Pt/GO的CO低温氧化的催化性能及稳定性。结果表明:CN@Pt/GO>C@Pt/GO>Pt/GO。主要原因:Pt-NPs高度分散在GO载体表面,少层石墨烯以及氮掺杂石墨烯在Pt-NPs表面构建的限域环境,有助于CO分子的脱附,从而提高了C@Pt/GO和CN@Pt/GO催化剂的CO低温氧化性能。而Pt-NPs与氮掺杂石墨烯的电子相互作用,提高负载型Pt-NPs的电子密度,促进CO的脱附,提高了CN@Pt/GO的CO低温催化性能。

关键词：氮掺杂石墨烯铂纳米粒子石墨烯苯乙炔加氢 CO氧化

硝酸蒸汽法制备原子级分散Pd基催化剂及其催化性能研究

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硝酸蒸汽法制备原子级分散Pd基催化剂及其催化性能研究

作者：秦帅辽宁大学

学位级别：硕士

近些年,纳米科学技术在催化领域的应用越来越广泛,尤其是负载型金属纳米颗粒催化剂的制备,更是受到了众多科研学者的青睐。但是由于催化反应是发生在金属纳米颗粒催化剂的表面,通常只有表面的金属原子参与反应,而体相的金属原子并没有... 详细信息

近些年,纳米科学技术在催化领域的应用越来越广泛,尤其是负载型金属纳米颗粒催化剂的制备,更是受到了众多科研学者的青睐。但是由于催化反应是发生在金属纳米颗粒催化剂的表面,通常只有表面的金属原子参与反应,而体相的金属原子并没有发挥作用,大大降低了金属原子的利用率。因此,为了提高金属的利用率,近年来原子级分散单原子催化剂的出现和研究为纳米金属催化剂的发展带来了新的机遇和挑战。单原子催化剂(SACs)的概念,简而言之就是将负载金属以原子级别均一分散在载体表面制备而成的催化剂。为了抑制金属原子在高温等条件下出现团聚现象,可通过载体表面的官能团、缺陷等来锚定原子级别分散的金属原子。单原子可显著提高金属原子利用率、增大比表面积、降低催化剂制备的成本,实现了金属资源的合理利用。但是,随着负载的金属粒径不断减小,导致其表面自由能也在不断增大,降低其动力学稳定性,因此在催化制备以及催化反应过程中,单原子催化剂非常容易聚集成颗粒或者更大的团簇。因此,对于单原子催化剂的高效制备方法依旧面临着挑战。本论文从目前单原子催化剂“自上而下”的制备策略出发,提出了新的合成方法,首先利用简单的沉积沉淀方法制备Pd纳米颗粒催化剂,然后利用硝酸蒸汽对Pd纳米颗粒进行再分散,得到单原子Pd催化剂,并对制备的催化剂进行苯乙炔选择性加氢反应和Suzuki偶联反应的研究,探究硝酸蒸汽刻蚀法制备的单原子催化剂的催化性能。研究内容主要包括以下几个方面:(1)本论文从传统的沉积沉淀方法出发,以石墨烯为载体,将Pd纳米颗粒负载于石墨烯表面,制备出石墨烯负载的Pd纳米颗粒复合材料(Pd/G)。催化剂的载体为石墨烯G,金属前驱体为硝酸钯(Pd(NO)),采用硝酸蒸汽处理Pd/G催化剂,利用硝酸蒸汽将Pd纳米颗粒在石墨烯载体表面再分散,得到石墨烯负载的原子级分散单原子Pd催化剂(Pd/G)。(2)本论文研究石墨烯负载单原子Pd催化剂的催化性能,将其应用于苯乙炔选择性加氢反应,探究其表现的催化活性和稳定性。着重考察沉积沉淀制备的Pd/G和Pd/G对苯乙炔选择性加氢反应催化活性及稳定性的影响。研究结果发现:Pd/G的苯乙炔选择性加氢活性远高于Pd/G在同一反应条件下的催化活性。主要归因于硝酸蒸汽刻蚀之后,石墨烯载体上的Pd纳米颗粒得到再分散,金属粒径显著减小,同时提高了在载体上的分散度,高度均一分散在石墨烯载体上,从而提高了催化苯乙炔选择性加氢反应中,催化剂的活性和选择性以及稳定性。(3)本论文还研究了单原子Pd催化剂的催化性能,将其应用于Suzuki偶联反应中,对比同Pd纳米颗粒催化剂的转化率差异。试验中探究了最佳反应条件,并对比了Pd/G和Pd/G两种催化剂在相同反应条件下的催化性能差异,发现在醇和水的体积比为5:3、催化剂使用质量为15 mg时,所得到的Pd/G和Pd/G的催化性能是最佳的。此外,在Suzuki偶联反应中,Pd/G和Pd/G的催化活性随着反应时间增长而逐渐提高,最终达到其在该温度下的最佳性能。

关键词：单原子催化剂催化制备石墨烯苯乙炔加氢

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乙烯副产裂解汽油抽提苯乙烯工艺技术研究

广东化工 2016年第11期43卷 90-92,79页

作者：刘阳田龙胜邓冠亮广东新华粤石化股份有限公司广东茂名525000 中国石化石油化工科学研究院北京100083

阐述了配套裂解汽油抽提苯乙烯工艺技术。对苯乙炔选择性加氢工艺、苯乙烯抽提工艺,溶剂回收工艺及脱色工艺进行了详细的工艺评价,并对抽提工艺进行了工艺模拟验证了该工艺与计算结果吻合度很好。通过与国内外同类技术的对比来证明该技... 详细信息

阐述了配套裂解汽油抽提苯乙烯工艺技术。对苯乙炔选择性加氢工艺、苯乙烯抽提工艺,溶剂回收工艺及脱色工艺进行了详细的工艺评价,并对抽提工艺进行了工艺模拟验证了该工艺与计算结果吻合度很好。通过与国内外同类技术的对比来证明该技术具有一定的先进性,说明该技术配套裂解汽油苯乙烯抽提工艺成熟可靠,具有很好的工业应用前景。

关键词：裂解汽油苯乙炔加氢环丁砜苯乙烯抽提过程模拟