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苦卤合成碱式硫酸镁晶须及后序分离工艺

过程工程学报 2019年第4期19卷 817-825页

作者：白雪郭宏飞陈学青赵斌曹吉林河北工业大学化工学院天津300130 河北省绿色化工与高效节能重点实验室天津300130

用苦卤与工业液碱NaOH水热反应合成碱式硫酸镁(MOS)晶须,考察了原料配比、反应温度、液碱浓度及反应时间对液相组成和产品形貌的影响,用XRD和SEM等手段对产品进行表征,并对反应后母液进行钾盐和钠盐分离。结果表明,适宜的MOS合成条件为M... 详细信息

用苦卤与工业液碱NaOH水热反应合成碱式硫酸镁(MOS)晶须,考察了原料配比、反应温度、液碱浓度及反应时间对液相组成和产品形貌的影响,用XRD和SEM等手段对产品进行表征,并对反应后母液进行钾盐和钠盐分离。结果表明,适宜的MOS合成条件为Mg^2+与OH^-摩尔比1:1.5及NaOH浓度4 mol/L、反应温度200℃、反应时间7 h。合成晶须后的母液按Mg2+与OH-理论摩尔比1:2反应,使母液中Mg2+完全转化为Mg(OH)2晶体。除镁后母液根据0和25℃时Na^+, K+//Cl^-, SO42--H2O四元体系相图、25和100℃时NaCl-KCl-H2O三元体系相图,通过蒸发浓缩结晶和低温结晶分离出NaCl, Na2SO4·10H2O和KCl。

关键词：苦卤碱式硫酸镁水热反应相图结晶

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沸石法苦卤提钾工艺研究

无机盐工业 2020年第2期52卷 23-29,100页

作者：王木村郭小甫赵颖颖袁俊生河北工业大学化工学院天津300130 海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心

以改性斜发沸石为离子交换剂,采用离子交换技术,做了以氯化钠溶液为洗脱剂的苦卤提钾工艺研究。单柱实验表明,洗脱温度越高、洗脱剂浓度越大以及适当流速时有利于钾富集。吸附采用模拟移动床流程,进料顺序为"低段溶液-苦卤",钾平均吸附... 详细信息

以改性斜发沸石为离子交换剂,采用离子交换技术,做了以氯化钠溶液为洗脱剂的苦卤提钾工艺研究。单柱实验表明,洗脱温度越高、洗脱剂浓度越大以及适当流速时有利于钾富集。吸附采用模拟移动床流程,进料顺序为"低段溶液-苦卤",钾平均吸附率可达95%以上;洗脱采用固定床流程,进料顺序为"高段溶液-中段溶液-低段吸后溶液-25%(质量分数)NaCl溶液",得到氯化钾平均质量浓度为35.39 g/L的富钾卤水,较苦卤钾浓度提高2.7倍。在钾富集同时,苦卤中的镁、硫酸根等杂质离子亦得到了有效去除,为实现苦卤高效节能提钾奠定了基础。

关键词：钾富集苦卤改性沸石模拟移动床

苦卤作介质制备CaCO_(3)晶须及其生长机制

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盐科学与化工 2022年第9期51卷 4-7页

作者：吴健松黄晓玲简艺广东茂名幼儿师范专科学校理学院广东茂名525000 岭南师范学院化学化工学院广东湛江524048

采用苦卤作介质制备CaCO_(3)晶须并初步探索了其生长机制。用XRD和SEM分析了CaCO_(3)晶须的属性和形貌,结果表明CaCO_(3)晶须表面光滑、粒度分布均匀、长径比大于15。得到利用苦卤作介质制备CaCO_(3)晶须最优化学工艺为:利用熟石灰与苦... 详细信息

采用苦卤作介质制备CaCO_(3)晶须并初步探索了其生长机制。用XRD和SEM分析了CaCO_(3)晶须的属性和形貌,结果表明CaCO_(3)晶须表面光滑、粒度分布均匀、长径比大于15。得到利用苦卤作介质制备CaCO_(3)晶须最优化学工艺为:利用熟石灰与苦卤反应得水合氯化钙,以NaHCO_(3)作沉淀剂且NaHCO_(3)体积是水合氯化钙体积的0.6倍,以太阳能作为热源且太阳照射时间为90 h。文章认为苦卤作介质主要是MgCl_(2)·6H_(2)O提供了惰性生长基元[Mg-Cl_(4)]^(2-),此基元对CaCO_(3)晶须生长起了重要作用。文章的制备过程不仅可得到CaCO_(3)晶须,且可同时得到优良阻燃剂—六方片状的氢氧化镁。

关键词：苦卤碳酸钙晶须太阳能生长机制

苦卤合成碱式硫酸镁晶须及母液析盐工艺的研究

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苦卤合成碱式硫酸镁晶须及母液析盐工艺的研究

作者：白雪河北工业大学

学位级别：硕士

国内苦卤资源利用以生产氯化钾、硫酸钾、溴和氯化镁等产品为主,尚无高附加值镁盐产品。由于苦卤加工过程中资源回收率低,导致苦卤的综合利用率不足20%,而未利用的苦卤被排入大海会对环境造成污染。因此,急需开发新工艺来改善苦卤资源... 详细信息

国内苦卤资源利用以生产氯化钾、硫酸钾、溴和氯化镁等产品为主,尚无高附加值镁盐产品。由于苦卤加工过程中资源回收率低,导致苦卤的综合利用率不足20%,而未利用的苦卤被排入大海会对环境造成污染。因此,急需开发新工艺来改善苦卤资源利用现状。本文以利用镁资源推动苦卤综合利用技术进步为出发点,进行了合成高附加值碱式硫酸镁晶须和后序母液分离工艺的研究。本文以苦卤为原料,液碱Na OH为沉淀剂合成153型碱式硫酸镁晶须[Mg SO·5Mg(OH)·3HO,MOS],考察了原料配比、反应温度、液碱浓度及反应时间对液相组成和产品形貌的影响,并用XRD和SEM等手段对产品进行表征。结果表明,适宜的MOS合成条件为Mg与OH摩尔比1:1.5,Na OH浓度4 mol/L,反应温度200℃,反应时间7 h。该条件下得到长度约为60～80μm,长径比最大约为200的扇形MOS晶须,通过实验数据模拟建立了MOS晶须的结晶动力学方程,结果显示MOS晶须的水热合成受晶体生长控制。制备MOS晶须后的母液蒸发浓缩,利用25℃时Na,K,Mg//Cl,SO-HO五元介稳体系相图预测母液蒸发路径,实验结果与预测路径基本吻合。对析盐规律进一步分析,结果表明,在母液密度低于1.2607 g/cm时,为Na Cl的主要析出阶段,密度高于此值,便有含钾的混盐共析,且随母液密度的增大固相析出速率明显提高。根据母液蒸发的析盐规律,设计了母液兑卤制备氯化钠和软钾镁矾并副产水氯镁石的新工艺,进而实现苦卤中镁、钾等资源综合利用与开发。将母液中剩余镁离子转化为镁盐产品除去,简化了后续母液中钠盐和钾盐的分离过程。分别考察了母液与NaCO反应制备碱式碳酸镁和与Na OH反应制备氢氧化镁的条件。结果表明制备碱式碳酸镁的工艺中,镁离子转化率最高为97.82%,并且引入HCO和CO,而按照Mg/OH摩尔比1:2制备氢氧化镁,镁离子转化率为100%且OH反应完全。制氢氧化镁后的母液根据0℃和25℃时Na,K//Cl,SO-HO四元体系相图、25℃和100℃时Na Cl-KCl-HO三元体系相图,通过蒸发浓缩结晶和低温结晶分离出Na Cl,NaSO·10HO和KCl。

关键词：苦卤碱式硫酸镁水热反应水盐相图结晶

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离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

无机盐工业 2019年第6期51卷 69-71页

作者：李远超李秋霞杨瑞光徐文辉山东省海洋精细化工重点实验室山东省海洋化工科学研究院

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱(SPE钠柱)和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子... 详细信息

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱(SPE钠柱)和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。

关键词：离子色谱法苦卤硫酸根

徐闻盐场苦卤制备Mg_2(OH)_2CO_3·3H_2O晶须

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人工晶体学报 2015年第6期44卷 1713-1717页

作者：吴健松梁海群黄雪清岭南师范学院化学化工学院湛江524048 高州市第一中学高州525200 岭南师范学院生物科学与技术学院湛江524048

以苦卤为原料,先在体系中加入Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液,再以Na2CO3为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了直晶率好、分散性好的碱式碳酸镁晶须(Mg2(OH)2CO3·3H2O)。通过元素分析、SEM及XRD测试等手段分别表征了产品的纯度、形貌特征及属性。结... 详细信息

以苦卤为原料,先在体系中加入Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液,再以Na2CO3为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了直晶率好、分散性好的碱式碳酸镁晶须(Mg2(OH)2CO3·3H2O)。通过元素分析、SEM及XRD测试等手段分别表征了产品的纯度、形貌特征及属性。结果表明,碱式碳酸镁晶须分散性好、晶形好、粒度分布均匀、晶须质量好。当反应温度T=32℃,反应时间t=69 h时可获得晶形好、表面光滑的碱式碳酸镁晶须。

关键词：碱式碳酸镁晶须苦卤增韧补强剂阻燃剂

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苦卤合成碱式碳酸镁及母液析盐工艺研究

苦卤合成碱式碳酸镁及母液析盐工艺研究

作者：王晶瑶河北工业大学

学位级别：硕士

海水日晒蒸发制盐后的母液称为苦卤,苦卤中含有大量的钠、镁、钾等无机盐,是极具价值的资源宝库,但是苦卤中盐的进一步分离、利用比较困难,我国每年副产苦卤2000万/m,但苦卤的利用率不足20%,晒盐后的卤水大都排放到海里,导致海水污染,... 详细信息

海水日晒蒸发制盐后的母液称为苦卤,苦卤中含有大量的钠、镁、钾等无机盐,是极具价值的资源宝库,但是苦卤中盐的进一步分离、利用比较困难,我国每年副产苦卤2000万/m,但苦卤的利用率不足20%,晒盐后的卤水大都排放到海里,导致海水污染,所以苦卤资源的高效综合利用一直是值得探讨和研究的课题。以苦卤为原料先反应制备碱式碳酸镁,然后再分离剩余各盐的工艺。进行了苦卤分别与碳酸钠及碳酸钠和氢氧化钠混合液反应制备碱式碳酸镁的研究,考察了原料配比、反应时间、反应温度等因素对卤水中镁离子转化率的影响,并对碱式碳酸镁结晶产品进行了XRD和SEM结构形貌表征。确定了碳酸钠与氢氧化钠混合液为碱源合成碱式碳酸镁的适宜条件为:Mg:CO:OH为5:4.8:2,反应温度为60℃,反应时间为2.5 h,此时镁离子转化率为100%,碳酸根离子的转化率达到91%,溶液中不存在碳酸氢根离子,得到的碱式碳酸镁直径为10～30μm的球状产品。研究了制备碱式碳酸镁后母液在25℃时的蒸发规律,根据蒸发析出物的不同将蒸发过程分为5各阶段,并对各离子的蒸发析盐规律进行理论分析。以Pitzer模型为理论基础,结合离子强度函数,表达各个离子的活度,利用可靠的热力学数据,对五元介稳体系K,Na//Cl,SO,CO-HO的溶解度数据进行了回归计算,结果表明实验值与计算值比较接近,并且符合五元介稳体系K,Na//Cl,SO,CO-HO的析盐规律。设计了两种方法分离苦卤制备碱式碳酸镁后的剩余母液,第一种,直接蒸发分离法:蒸发开始析出纯的氯化钠固体,随着时间延长析出氯化钠和硫酸钠的混合物,根据Na Cl-NaSO-HO体系相图实现氯化钠和硫酸钠的分离,继续蒸发析出的混合物含量较少,因此设计循环工艺实现母液的循环利用。第二种,间接相图分离法:剩余母液经氯化钙沉淀其中少量碳酸根后,转变为K,Na//Cl,SO-HO四元体系,可依据该体系相图实现绝大部分氯化钠和硫酸钠分离,分离后母液加入氯化钡沉淀少量硫酸根后,依据KCl-Na Cl-HO三元相图实现氯化钠和氯化钾的分离,依据上述方法实现苦卤的综合开发与利用。。

关键词：苦卤碱式碳酸镁蒸发水盐体系相平衡 Pitzer模型

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徐闻盐场苦卤制备碱式氯化镁晶须

中山大学学报（自然科学版） 2015年第6期54卷 126-129页

作者：吴健松梁海群岭南师范学院化学化工学院广东湛江524048 高州市第一中学广东高州525200

以广东徐闻盐场苦卤为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了晶形好、分散性好的碱式氯化镁晶须。通过元素分析、XRD、SEM及HRTEM测试等手段分别表征了产品的纯度、属性、形貌特征及晶体生长取向。实验发现当反应温度T=35℃,反应... 详细信息

以广东徐闻盐场苦卤为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了晶形好、分散性好的碱式氯化镁晶须。通过元素分析、XRD、SEM及HRTEM测试等手段分别表征了产品的纯度、属性、形貌特征及晶体生长取向。实验发现当反应温度T=35℃,反应时间t=50 h时可获得直晶率好、分散性好的碱式氯化镁晶须。扫描电镜示碱式氯化镁晶须粒度分布均匀、分散性好。本实验不仅生产工艺简单,且生产成本低,可望利用徐闻盐场苦卤进一步中试。

关键词：碱式氯化镁晶须苦卤增韧补强剂阻燃剂

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利用苦卤制取硫酸钙工艺技术研究

盐科学与化工 2023年第10期52卷 10-14页

作者：朱春来陈峥刘素芹李雅芙杨树娥天津长芦海晶集团有限公司天津300450

实验研究苦卤中加入氯化钙除硫酸根生产氯化钾的工艺过程中,对反应生成的硫酸钙进行三次洗涤、三倍水量、三次洗涤、两倍水量、两次洗涤、三倍水量、两次洗涤、两倍水量的洗涤实验,通过湿品含纯确定最佳的洗涤工艺;对湿品硫酸钙进行不... 详细信息

实验研究苦卤中加入氯化钙除硫酸根生产氯化钾的工艺过程中,对反应生成的硫酸钙进行三次洗涤、三倍水量、三次洗涤、两倍水量、两次洗涤、三倍水量、两次洗涤、两倍水量的洗涤实验,通过湿品含纯确定最佳的洗涤工艺;对湿品硫酸钙进行不同温度下的干燥实验,通过干品含纯确定最佳的干燥温度。

关键词：苦卤氯化钙洗涤干燥硫酸钙