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新型电化学生物传感器的构建与应用 ——基于氨基苝四甲酸功能化纳米复合物

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新型电化学生物传感器的构建与应用 ——基于氨基苝四甲酸功能化...

作者：惠俊敏重庆医科大学

学位级别：硕士

样本中活性物质的检测具有重要意义。常规的分析方法往往样品前处理复杂，仪器成本高，分析时间长。因此，发展简单、快速、灵敏的分析方法用于样本中活性物质的快速检测已成当务之急。近年来，电化学生物传感技术由于其选择性高、检测... 详细信息

样本中活性物质的检测具有重要意义。常规的分析方法往往样品前处理复杂，仪器成本高，分析时间长。因此，发展简单、快速、灵敏的分析方法用于样本中活性物质的快速检测已成当务之急。近年来，电化学生物传感技术由于其选择性高、检测效率高、操作简便、成本低等特点，广泛应用于生物分析、临床诊断、环境监测等领域。制备良好的基底修饰材料是成功构建电化学生物传感器最基本和最关键的环节。纳米材料具有比表面积大，电子传导能力强、吸附能力佳、生物相容性好及优良的电催化活性等特殊性能，成为先进性电化学生物传感器的构建中研究焦点。基于以上考虑，本文以具有独特电学和光学特性的有机半导体材料苝四甲酸二酐的胺解衍生物（PTC-NH2）为基础设计并合成了三种不同的新型纳米复合材料分别构建了用于检测对乙酰氨基酚（ACOP）、H2O2、人绒毛膜癌细胞（JAR）三种不同类型的电化学传感器。具体研究工作如下：1．多壁碳纳米管/氨基苝四甲酸复合膜修饰的新型对乙酰氨基酚传感器的研究本实验采用一种新型半导体有机化合物PTC-NH2，其氨基端与具有良好电子传导能力以及电催化活性的多壁碳纳米管的羧基端易发生酰胺反应，利用此特点合成了一种新型的有机-无机纳米复合材料（PNFCTs）。先将PNFCTs修饰到玻碳电极（GCE）表面，再通过电沉积的方法将比表面积大、电子传导能力强、吸附力强的纳米金(GNPs)沉积于复合膜表面，形成纳米金层，从而制得PNFCTs/GNPs/GCE。本实验考察了该传感器对ACOP的电化学响应性能。在优化的实验条件下，该传感器在0.3～575μmol·L-1范围内对ACOP有较好的线性响应，检测下限为0.1μmol·L-1。该方法具有制备简单、选择性好、灵敏度高的优点。且该传感器能实现对市售ACOP片的准确分析。2.基于氨基苝四甲酸/普鲁士蓝/氧化石墨烯纳米复合物的无酶型过氧化氢传感器的研究基于普鲁士蓝（PB）的无酶型生物传感器在研制过程中，PB易从修饰电极表面泄露，造成电信号不稳定，从而影响传感器响应的灵敏度和稳定性。如何提高PB在修饰电极表面的稳定性值得探讨。本实验通过两步合成法制备了由氨基苝四甲酸-普鲁士蓝-氧化石墨烯组成的纳米复合物（PTBFGs）。其中氧化石墨烯（GO）作为PB纳米颗粒附着载体，且其优良的电化学特性能显著提高该材料的电子传导能力。再利用具有独特多孔结构的有机半导体材料PTC-NH2将PB颗粒包埋起来，作为PB的保护膜。最终该纳米复合材料形成了结构均一、稳定性良好的有机-无机复合膜，对H2O2呈现出良好的催化还原特性。实验结果表明，该传感器在0.5～544.5μmol·L-1浓度范围内对H2O2有较好的线性响应，检测下限为0.07μmol·L-1。该工作为如何提高PB的稳定性提供了新思路。3.基于氨基苝四甲酸/氧化石墨烯的人绒毛膜癌细胞传感器研究本实验利用氧化石墨烯（GO）表面的羧基可以和PTC-NH2表面氨基官能团发生酰胺反应的特点，合成了氧化石墨烯-苝四甲酸（GOPs）有机-无机复合材料。该复合材料是一种性能极其优良的电极负载材料。将其作为JAR细胞传感器构建的基底修饰材料。再将纳米金(GNPs)通过PTC-NH2表面丰富的氨基吸附于复合膜表面;利用纳米金吸附接骨木脂凝集素（SNA），通过SNA与JAR细胞表面唾液酸残基发生特异性识别而将细胞捕获到电极表面。整个检测体系以铁氰化钾为电子媒介体，由于细胞阻碍电子传导，因此可通过电极表面细胞捕获前后的峰电流差值进行定量。本实验考察了可能影响传感器性能的因素，在优化的实验条件下，该传感器在1.1×103～5.5×105cell·mL-1浓度范围内对JAR有较好的线性响应，检测限为350cell·mL-1。该工作为如何灵敏快速的检测肿瘤细胞提供了新路径。

关键词：传感器苝四甲酸石墨烯碳纳米管纳米复合物

基于苝四甲酸和硫化镉量子点“开-关-开”型光致电化学适体传感器研究

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基于苝四甲酸和硫化镉量子点“开-关-开”型光致电化学适体传感器...

中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者：莫方静韩倩吴京玲傅英姿西南大学化学化工学院

凝血酶(TB)是一种丝氨酸蛋白水解酶,能促进血液凝固,可以调节凝血功能。凝血酶在癌症的病理探究、早期预防以及后期治疗中都有着十分重要的作用。本研究利用硫化镉量子点(CdS QDs)以及苝四甲酸(PTCA)与聚乙烯亚胺(PEI)的纳米复合物(PTCA... 详细信息

凝血酶(TB)是一种丝氨酸蛋白水解酶,能促进血液凝固,可以调节凝血功能。凝血酶在癌症的病理探究、早期预防以及后期治疗中都有着十分重要的作用。本研究利用硫化镉量子点(CdS QDs)以及苝四甲酸(PTCA)与聚乙烯亚胺(PEI)的纳米复合物(PTCA-PEI)作为光电材料。在光照下,CdS QDs产生电子空穴对(激子),并且通过激子能量转移激发金纳米粒子(Au NPs)产生局域表面等离子体共振效应,由此引起光电流的变化,从而构建了一种"开-关-开"型光致电化学适体传感器。该传感器的构建过程简单且无需标记,可以实现对凝血酶的灵敏检测,其检测线性范围为:1.00×10 mol·L～1.00×10 mol·L,检测限为3.33×10 mol·L。实验还采用标准加入法,将该传感器应用于人体血清样品的检测,其回收率在95.00%到107.31%之间,结果令人满意。

关键词：光致电化学 "开-关-开"型传感器凝血酶苝四甲酸硫化镉量子点

来源： cnki会议评论

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电致化学发光法测定血清中多巴胺含量

化学工程与装备 2022年第12期 226-227+253页

作者：曾卫佳曹睿涵周俞晴王玉婷张秩伟赣南医学院药学院

苝四甲酸(PTCA)纳米棒在过硫酸根(S2O82-)作为共反应试剂的条件下具有高的电致化学发光(ECL)信号，且多巴胺(DA)可以显著猝灭该体系ECL信号。采用PTCA修饰电极，构建用于灵敏检测DA的ECL传感器。随着DA浓度的增加，PTCA/S2O82-体系的EC... 详细信息

苝四甲酸(PTCA)纳米棒在过硫酸根(S2O82-)作为共反应试剂的条件下具有高的电致化学发光(ECL)信号，且多巴胺(DA)可以显著猝灭该体系ECL信号。采用PTCA修饰电极，构建用于灵敏检测DA的ECL传感器。随着DA浓度的增加，PTCA/S2O82-体系的ECL信号逐渐降低，并且在DA浓度为1 nmol/L～500μmol/L范围内，传感器ECL信号和其浓度对数值呈现良好的线性关系，线性方程为I=-2155.18 lgcDA+6819.86，线性相关系数为R=0.9991，检出限为0.3 nmol/L。血清样品中DA的加标回收率为97.5%～105.8%。本工作为血清中DA快速、灵敏测定提供了新的思路。

关键词：多巴胺电致化学发光苝四甲酸血清

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基于纳米材料构建介体型酶生物传感器的研究

基于纳米材料构建介体型酶生物传感器的研究

作者：李文娟西南大学

学位级别：硕士

自从1967年Updik和Hicks研制出第一支以铂电极为基体的葡萄糖氧化酶生物传感器以来,酶生物传感器越来越受到了人们的关注并取得迅猛的发展,现已成为当前研究的热点之一。它是以固定化酶为分子识别元件、电化学电极为信号转换器件的电极... 详细信息

自从1967年Updik和Hicks研制出第一支以铂电极为基体的葡萄糖氧化酶生物传感器以来,酶生物传感器越来越受到了人们的关注并取得迅猛的发展,现已成为当前研究的热点之一。它是以固定化酶为分子识别元件、电化学电极为信号转换器件的电极,因而具有酶的分子识别和选择催化功能,又有电化学电极响应快、操作简便的特点,能快速测定试液中某一给定化合物的浓度,且所需样品量少。目前,酶生物传感器已用于多种成分的测定。其中,过氧化物酶的研究较为广泛,其底物HO是很多工业过程的原料或中间产物,同时也是生物体内许多氧化酶反应的副产物,因而其含量测定在食品、药物、临床、工业和环境分析中具有重要的实际意义。在酶生物传感器的发展过程中,介体型酶生物传感器是以媒介体为修饰剂的电催化,能够提高测定的灵敏度和准确性,因而目前已经成为生物传感器家族的主角。酶生物传感器的研究和开发中,其活性组分的固定化一直是最为关键和重要的技术。本文从媒介体的选择、防止媒介体的渗漏、寻求适宜的固酶基质、保持酶的生物活性以及新型酶生物传感器模型的构建等方面进行了探索性的研究。本文的主要工作如下: 1.基于层层静电吸附天青I和纳米金固定过氧化物酶生物传感器的研究从增加纳米金和酶的固定量,进而提高传感器的性能方面考虑,结合电聚合和层层自组装(LBL)技术的优点,研制了一种新型的过氧化氢传感器。首先电聚合对邻氨基苯磺酸于玻碳电极表面,使其形成带负电的界面,通过静电作用自组装一层带正电荷的电子媒介体--天青I,利用媒介体的氨基吸附纳米金,如此反复多次,最后静电吸附固定辣根过氧化物酶制备过氧化氢传感器。采用循环伏安法和计时电流法考察了该传感器的电化学性质,并且研究了该修饰电极对HO-2的催化还原作用。在优化的实验条件下,该传感器的响应电流与其浓度在3.5×10～3.6×10mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.2×10mol/L。该传感器的米氏常数为1.5 mmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性。 2.壳聚糖/硅溶胶凝胶复合膜固定辣根过氧化物酶的HO生物传感器的研究铁氰化物是一种很好无机电子传输体,但由于其本身的分子量较小,容易从电极表面渗漏到测试底液中,所以一般放在底物中进行测定。但那样会污染电极和试样,并且浪费试剂。因此,寻求一种合适的载体将其固定在电极表面是更可取的方法。利用溶胶-凝胶法制备壳聚糖/二氧化硅有机无机复合杂化膜(CSHMs)掺杂铁氰化钾和纳米金,并用于对辣根过氧化酶进行同定,制得了性能优良的HO生物传器。实验发现,复合膜的采用和纳米金引用能够提高酶电极对HO的电流响应,所制备的传感器具有灵敏度高、稳定性好、选择性好,可以避免样品中大量易氧化物质的干扰。对HO的线性响应范围为3.5×10～1.4×10mol/L,检出限为8.0x10mol/L。测得酶催化动力学参数米氏常数K=0.93 mmol/L。该法已初步应用于实际样品的测定。 3.基于甲苯胺蓝衍生的新型有机材料和功能化的纳米金用于过氧化氢生物传感器的研究介体型酶生物传感器是目前研究最广泛的,但媒介体的渗漏一直是困扰当前研究者的一个主要问题。我们首次采用了一种新的有机材料--苝四甲酸二酐(3,4,9,10-perlenetetracrboxylicdianhydride,PTCDA),一种多环芳香族化合物红色染料,先将其水解生成苝四甲酸(PTA),再和甲苯胺蓝(TB)进行化学反应,生成一种新的媒介体(PTATB)。并将其应用于生物传感器的制备,得到了较满意的结果。另外,在生物传感器的研究中,酶生物活性的保持也是一个重要的因素。纳米金有保持生物分子活性、增大电极比表面积进而增大生物分子负载量的功能,因此,引起了人们广泛的关注,但其容易发生团聚,随着储备时间的延长而影响其性能。所以,在这个工作中我们采用羧甲基壳聚糖作为纳米金的稳定剂,来改善纳米金的不足。利用这两种新的物质的作为固酶基质,研制出了一种高稳定性、高灵敏度的过氧化氢生物传感器。

关键词：介体型酶生物传感器纳米金有机无机复合杂化膜苝四甲酸

基于双分子识别策略构建的电致化学发光传感器检测多巴胺

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基于双分子识别策略构建的电致化学发光传感器检测多巴胺

作者：付晓敏西南大学

学位级别：硕士

电致化学发光(Electrogenerated chemiluminescence,ECL)是一种由电化学氧化还原反应引发产生的特殊的化学发光现象,因其操作简便、背景信号低、灵敏度高和检测快速等优点,在临床研究、食品工业和环境检测分析等领域具有较好的应用前景... 详细信息

电致化学发光(Electrogenerated chemiluminescence,ECL)是一种由电化学氧化还原反应引发产生的特殊的化学发光现象,因其操作简便、背景信号低、灵敏度高和检测快速等优点,在临床研究、食品工业和环境检测分析等领域具有较好的应用前景。多巴胺(Dopamine,DA)是一种儿茶酚胺神经递质。体内DA含量异常将引发各种疾病,如帕金森氏症和严重的精神障碍和精神分裂症。因此发展快速、灵敏和准确的定量方法检测DA对诊治某些疾病具有十分重要的意义。ECL传感器是将具有ECL性能的材料作为敏感元件而构建的传感体系,在DA的快速和高灵敏度检测中已得到应用。但这些传感器大多存在选择性差,药品需要量大等缺点。为了解决这一问题,本文借助双分子识别策略的特异性,并结合纳米材料,通过不同的信号变化方式,构建了信号增强型、信号猝灭型以及双信号的比率型ECL传感器,以提高小分子DA检测的选择性和可靠性。具体研究工作如下:1.基于双分子识别策略和类石墨相氮化碳纳米薄片—苝四甲酸复合物构建的电致化学发光传感器检测多巴胺通过π-π堆积反应制备类石墨相氮化碳纳米薄片—苝四甲酸复合物(g-CNNSs-PTCA)。基于多巴胺的双醇和氨基能分别特异性识别乙氧基和羧基这一新的双分子识别策略,以g-CN NSs-PTCA作为信号探针,过二硫酸钾(K2S2O8)作为共反应剂,构建增强型ECL传感器检测DA。在优化条件下,所构建的传感器对DA的线性检测范围是6.0 pmol·L-10.0 nmol·L-1,检测限为2.4 pmol·L-1。以g-CN NSs-PTCA为信号探针并结合双分子识别策略,将为DA检测提供一个高灵敏性和高选择性的ECL响应策略。致化学发光传感器检测多巴胺2.基于Fe-MIL-88 MOFs对3,4,9,10-苝四羧酸/过氧化氢体系的猝灭作用构建电研究了3,4,9,10-苝四羧酸(PTCA)以过氧化氢(HO)作为共反应剂的阴极电致化学发光(ECL)行为。针对Fe-MIL-88 MOFs(铁基金属-有机骨架)对PTCA的ECL猝灭效应,推测其ECL猝灭原因是Fe-MIL-88 MOFs和PTCA之间的能量转移以及Fe-MIL-88 MOFs的空间位阻作用。结合双分子识别策略和Fe-MIL-88MOFs对PTCA-HO体系的ECL猝灭效应,设计了一个“开-关”型ECL传感器,实现了DA的检测,线性范围宽(达到5个数量级),检测限低至2.9×10-13 mol·L-1。PTCA-HO体系为ECL分析提供了新的平台,特别是用于构建HO作为酶反应产物的酶基ECL传感器。此外,Fe-MIL-88 MOFs与PTCA之间的能量转移将扩展Fe-MIL-88 MOFs在ECL领域的应用。双分子识别策略确保了传感器对DA检测的选择性。3.基于石墨烯-碲化镉量子点和自增强钌复合物构建的双电位电致化学发光比率传感器检测多巴胺基于石墨烯-碲化镉量子点(G-CdTe QDs)作为阴极发射体,自增强钌复合物(TAEA-Ru)作为阳极发射体构建双电位ECL比率传感器用于DA的灵敏检测。TAEA-Ru是通过三(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)钌(II)与(2-氨基乙基)胺交联而制备。首先,以3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的G-Cd Te QDs作为基底,通过DA的邻二醇与APTES的乙氧基的特异性识别反应将目标物DA固载于电极表面。然后,通过DA的氨基和CuO-TAEA-Ru复合纳米材料的羧基的相互作用捕获CuO-TAEA-Ru。随着DA浓度的增加,CuO-TAEA-Ru在电极表面的负载量增加,使得来自TAEA-Ru的阳极ECL信号增加,伴随G-Cd Te QDs/O2阴极ECL信号相应地减小。阴极信号减小是因为从G-Cd Te QDs到TAEA-Ru的ECL共振能量转移(ECL-RET)以及CuO对G-Cd Te QDs的双猝灭效应(即从G-Cd Te QDs到CuO的ECL-RET和CuO对共反应剂溶解氧的消耗)。基于阴极和阳极ECL信号的比值,实现了DA的检测,线性范围为10.0 fmol·L-1.0 nmol·L-1,检测限低至2.9 fmol·L-1(S/N=3)。在这一体系中,G-Cd Te QDs/O2和TAEA-Ru的组合将打破以前的ECL比率法构建中阴极和阳极发光体须共享同一种共反应剂的限制。此外,利用双分子识别策略,为生物小分子的ECL比率传感器构建提供了潜在应用方向。

关键词：电致化学发光传感器双分子识别策略多巴胺苝四甲酸类石墨相氮化碳

功能化纳米材料与生物放大策略在电化学适体传感器中的应用

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功能化纳米材料与生物放大策略在电化学适体传感器中的应用

作者：常园园西南大学

学位级别：硕士

电化学传感器技术是应用最广泛,技术最成熟的传感分析方法,具有检测成本低,分析速度快,灵敏度高,操作方便,易于实现自动化和实时监测等显著特点。电化学适体传感器是指以核酸适体作为分子识别元件,根据适体与目标物配合体结合前后电化... 详细信息

电化学传感器技术是应用最广泛,技术最成熟的传感分析方法,具有检测成本低,分析速度快,灵敏度高,操作方便,易于实现自动化和实时监测等显著特点。电化学适体传感器是指以核酸适体作为分子识别元件,根据适体与目标物配合体结合前后电化学信号的变化来进行分析检测的电化学生物传感器。由于结合了适体和电化学分析方法两方面的优点,该类型生物传感器已经成为了近年来的一个研究热点。与此同时,将适体识别元件与各种电化学转化器相结合构建的新一代电化学适体传感器进一步丰富了传统的电化学检测生物分子的方法。为了提高电化学适体传感器的灵敏度,近年来,对新型功能化纳米材料、各种生物放大技术和新颖催化剂的研究受到了广泛的关注。这对于构建高效、高灵敏、高选择性并且可靠、实用的适体传感器实现对目标分子检测对于临床医学具有十分重要的意义。本文主要从新型的功能化纳米材料的制备,新颖信号放大技术和催化剂的创新等方面来进行研究,并制备了一系列高灵敏的电化学适体传感器。本文主要研究如下:1.基于剪切诱发的杂交链式反应电化学检测凝血酶在目前的工作中,我们通过引入基于剪切的杂交链式反应构建了一个新型的、免标记的、內夹心的电化学传感器对凝血酶进行检测。该适体传感器设计了一条新颖的单链DNA,该DNA链包含了凝血酶适体结合序列,DNAzyme酶序列和一个信号reporter序列。没有目标凝血酶的时候,设计的DNAzyme酶序列能够通过碱基互补配对的方式与凝血酶适体链结合,然后Cu2+能够通过剪切位点对这个binding DNA进行剪切。当有目标凝血酶存在时,凝血酶可以优先和凝血酶序列相结合形成适体-蛋白复合物,从而封闭DNAzyme酶序列中的切割位点,阻止binding DNA被基于Cu2+切割的DNAzyme酶剪切。这种基于Cu2+的剪切酶不易失活,并且具有相当高的剪切效率,同时也降低了实验的成本,减小了操作的复杂性。而留在电极表面的binding DNA,在两个辅助DNA链A1和A2的帮助下引发杂交链式反应(HCR)。之后,电子媒介体六氨合钌([Ru(NH3)6]3+)能嵌入DNA双链产生强的电化学信号定量的检测凝血酶。HCR的引入不仅可以将电活性物质固载在电极表面,与此同时固载量也大幅度的增加,使得电化学信号增大。为了进一步放大电化学信号,多巴胺还原的石墨烯(PDA/GO)作为一个固载基质被引入该工作中。与此同时,这一材料的引入也提高了该适体传感器的灵敏度。基于这样的一个策略,这个适体传感器在一个0.0001-50 nmol·L-1这样一个宽的线性范围呈现出了0.05 pmol·L-1这样一个低的检测限。除此之外,这个设计的传感器呈现了好的特异性,一定的重现性和稳定性。这些进一步的说明了该适体传感器的优越的性能。由于以上的这些因素,这个工作中的构建方法的提出可能拓展到临床医学的领域。2.3,4,9,10-苝四甲酸/邻苯二胺纳米材料作为新颖的氧化还原探针在基于FeO磁珠作为无酶催化剂的电化学适体传感器体系的应用在目前的工作中,新颖的氧化还原探针3,4,9,10-苝四甲酸/邻苯二胺纳米材料被成功的合成,并被应用到了一个基于无酶催化FeO磁珠催化放大的电化学适体传感器当中来检测凝血酶(TB)。已经合成的PTCA/OPD材料具有比表面积大,成膜性和稳定性好的特点。重要的是,我们运用理论计算的方式证明了PTCA和OPD之间的π-π堆积和氢键的作用的协同影响有效地增加了电子的离域和共振能量转移,最终促使了PTCA的乱峰变成了一对很好的氧化还原峰,并且可以作为氧化还原探针应用在电化学的领域。总之,目前的工作不仅突出了新颖的,具有电化学活性和导电性的氧化还原探针,而且赋予了FeO磁珠(MB)在人工模拟酶和电化学分析领域新的应用。所设计的传感器在0.0001 nmol·L-1到30 nmol·L-1范围内呈现出了0.05 pmol·L-1低的检测限。有意义的是,PTCA和OPD之间的调查研究将会成为寻找更多多功能的纳米材料设计新的、有效的电化学传感器以及相关的体系提供一个依据。3.苝四甲酸衍生物多功能化的超分子合成及其在适体传感器的应用在这个工作中,一系列新颖的多功能化的苝四甲酸衍生物超分子材料由PTCA和胺类物质之间的氢键作用而合成。这些材料具有大的比表面积,好的成膜性和高的稳定性。重要的是,我们发现了一个有趣的现象:这些形成的超分子消除了PTCA本身的乱的氧化还原峰,并且得到了一对很好的氧化还原峰,这一对氧化还原峰可以作为电荷的产生和电荷的转移的氧化还原载体。另外,我们通过理论与实际的研究对导致这一现象发生可能的机理进行了讨论。为了进一步揭示这些新颖的多功能化的超分子材料的优越性,PTCA/TEA作为最好的氧化还原载体的候选材料被应用到了一个“signal-on”的电化学适体传感器当中来检测凝血酶(TB)。该传感器将采用FeO磁珠(MB)作为模拟酶对PTCA/TEA进行催化实现信号的放大

关键词：电化学适体传感器凝血酶 Fe3O4磁珠苝四甲酸胺

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卟啉/苝金属络合物的结构与发光性质研究

卟啉/苝金属络合物的结构与发光性质研究

作者：孙绪利青岛大学

学位级别：硕士

卟啉化合物的稳定大环共轭结构、立体构型的多样性和自组装等特性以及表现出的独特的物理化学、光学等性能,在有机电致发光、发光二极管、荧光分子探针和太阳能电池等领域获得广泛的应用。苝类化合物良好的刚性共轭结构以及分子间或分... 详细信息

卟啉化合物的稳定大环共轭结构、立体构型的多样性和自组装等特性以及表现出的独特的物理化学、光学等性能,在有机电致发光、发光二极管、荧光分子探针和太阳能电池等领域获得广泛的应用。苝类化合物良好的刚性共轭结构以及分子间或分子内存在的能量转移或电荷传递,使得苝类化合物能够应用于太阳能电池领域,并利用金属离子的加入导致苝类化合物发生荧光淬灭的特性应用于传感器来检测环境中某些物质的存在。本论文以四苯基卟啉及其金属配合物-卟啉锌的制备,苝四甲酸及其金属配合物苝四甲酸锌、苝四甲酸铕的制备为主要研究内容,研究过程中对合成工艺做了进一步优化,研究了金属离子对四苯基卟啉、苝四甲酸荧光强度的影响,并讨论了金属离子影响四苯基卟啉、苝类化合物荧光强度的机理。通过红外、紫外、荧光、氢核磁共振、SEM等测试手段对样品进行了表征。研究表明制备四苯基卟啉时采用Alder法加入硝基苯催化剂、反应时间为4h、反应物配料比为1.1:1范围内,四苯基卟啉产率最高为38%。通过紫外可见吸收光谱我们发现金属离子的加入增强了四苯基卟啉的分子对称性,导致卟啉锌Soret带红移了6nm,Q带吸收峰数目减少为两个,强度有所增加,荧光谱图中荧光吸收峰发生蓝移。采用取代反应沉淀法制备苝四甲酸与锌离子、铕离子的金属配合物,由于络合作用配合物的荧光强度减弱,表明锌离子、铕离子对苝四甲酸有荧光淬灭作用,为之后苝类衍生物制备荧光分子开关提供有力的应用价值。

关键词：四苯基卟啉苝四甲酸 Zn2+ Eu3+

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基于苝衍生物电化学发光传感分析的应用

基于苝衍生物电化学发光传感分析的应用

作者：徐兰兰聊城大学

学位级别：硕士

电化学发光(ECL)是一种发生在电极表面并且由电化学引发的发光反应,同时它结合了电化学和化学发光两个过程。近年来,电化学发光因其高灵敏度、高选择性、低背景信号以及快速响应的优点而广泛地应用于生物检测分析和临床诊断领域。随着... 详细信息

电化学发光(ECL)是一种发生在电极表面并且由电化学引发的发光反应,同时它结合了电化学和化学发光两个过程。近年来,电化学发光因其高灵敏度、高选择性、低背景信号以及快速响应的优点而广泛地应用于生物检测分析和临床诊断领域。随着科技的发展,各种癌症也一袭而来,早发现,早治疗是很重要的,特别是对于很低浓度的肿瘤标志物,所以寻找灵敏的检测方法是很必要的,而具有电化学发光和免疫反应特异性识别优点的电化学发光免疫传感器,在肿瘤标志物的检测中越来越备受关注。吡啶钌及其衍生物、碳量子点及其它量子点和鲁米诺及其衍生物是近几年在电化学发光传感器中常用的发光体,并且许多具有独特特性的纳米材料也常用来和这些发光体结合,如石墨烯、二氧化钛、铂纳米粒子、介孔二氧化硅、碳纳米管等,纳米材料和发光体结合形成的复合材料常用来标记二抗并用于检测肿瘤标志物的电化学发光免疫传感器中。本论文主要以有机分子苝四甲酸(PTCA)和苝四甲酸二酐(PTCDA)作为发光体来构建电化学发光传感器。主要内容包括以下三个部分:1.基于双发光体协同作用的ECL夹心免疫传感器的制备及其用于CEA的灵敏检测基于PTCA和CQDs协同促进发光机理,构建了灵敏检测癌胚抗原(CEA)的新型ECL夹心免疫传感器。用电沉积的Au膜作为平台固定一抗(Ab),用制备的纳米复合材料graphene-PTCA-Cu-CQDs/AuNPs标记二抗(Ab)来放大检测信号。通过CEA与Ab和Ab的特异性识别结合,PTCA和CQDs能够固定到电极表面而产生协同促进ECL信号。该方法结合了Au膜对Ab以及AuNPs对Ab的很强的吸附作用和良好的电子导电作用、graphene大的比表面积和易于功能化以及PTCA和CQDs的协同促进发光作用,实现了CEA的高灵敏检测,该ECL夹心免疫传感器的ECL强度与CEA浓度(0.001 fg mL-1 ng mL)的对数成线性关系,回归方程是ΔECL=6428.3+935.7 lg C/pg mL,相关系数是0.9986,检测限是0.00026 fg mL(3σ),其中σ是空白溶液11次平行测定的标准偏差。该传感器对实际样品的检测有良好的选择性,同时该传感器也有很高的灵敏度、很好的稳定性和重现性。另外,本实验也为建立双发光体协同促进发光的免疫传感器提供了新的思路,大大降低了检测限,提高了灵敏度。2.基于PTCDA的高性能ECL免标记传感器的制备及其应用于CEA的灵敏检测基于发光体PTCDA上蛋白的有效覆盖阻碍发光体与溶液中共反应剂的有效碰撞进而引起灵敏的电致发光强度变化这一原理,建立了免标ECL传感器。成功制备了ECL超分子纳米棒PTCDA-An,然后在其上电沉积金,接着通过Au-NH键使得Ab吸附到Au膜上,然后用BSA封阻其他活性位点,最后CEA通过和Ab之间的特异性作用结合在一起,同时CEA覆盖了一些PTCDA分子,随着不同量的CEA的固定,检测信号ECL强度不同,检测范围从1 pg m L到10 ug mL,检测限是0.23 pg mL(3σ),其中σ是空白溶液11次平行测定的标准偏差。本实验中的免标ECL传感器,避免了繁琐的标记二抗的一步,节约时间和资金的同时,也降低了检测限。此外,该传感器有很好的稳定性、重现性和特异性,并且对实际样品的检测有满意的结果。3.基于小分子修饰的DNA和PTCDA功能化graphene的无酶ECL传感器应用于FR的检测基于发光体PTCDA上蛋白的有效覆盖阻碍发光体与溶液中共反应剂的有效碰撞进而引起灵敏的电致发光强度变化这一原理,建立了检测叶酸受体(FR)的无酶ECL传感器。本实验成功制备了ECL超分子纳米棒PTCDA-An,并将其成功地嫁接到graphene片上,叶酸(FA)标记的ssDNA(FA-ssDNA)非共价键地固定到此graphene-PTCDA-An ECL纳米材料上并且作为桥梁绑定FR,FA和FR之间有很强的亲和力,同时FR覆盖了一些PTCDA分子,随着不同量的FR的固定,检测信号ECL强度不同,检测范围从1 fg mL到1 ng mL,检测限是0.636 fg mL(3σ),其中σ是空白溶液11次平行测定的标准偏差。同时,该传感器有很好的稳定性、重现性和特异性,并且能成功地应用于实际样品的检测。此外,本实验方案也为在没有任何酶的条件下对蛋白进行检测提供了一种很好的方法。

关键词：电化学发光免疫传感器苝四甲酸苝四甲酸二酐石墨烯苯胺癌胚抗原叶酸接受器

基于点击化学固载不同光电活性物质构建高灵敏光致电化学传感器用于多组分离子检测

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