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反-4-羟甲基哌啶-3-醇的合成

化学通报 2019年第7期82卷 663-665页

作者：方教冰陈雨辰崔浩楠王诗宇刘明哲沈阳药科大学制药工程学院

以4-羟甲基吡啶为原料,经苄基保护、硼氢化钠的还原、硼氢化氧化和脱苄基保护等四步反应得到新型5-羟色胺受体激动剂的关键中间体反-4-羟甲基哌啶-3-醇。总收率达55.7%。产物结构经IR、1H NMR和MS分析确证,并对合成工艺进行了优化。

关键词：反-4-羟甲基哌啶-3-醇硼氢化氧化 5-羟色胺受体激动剂苄基保护

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2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇的合成

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河南师范大学学报（自然科学版） 2015年第6期43卷 81-84页

作者：孙敏青屈凤波杨瑞娜杨振强河南省科学院化学研究所有限公司郑州450002 郑州轻工业学院材料与化学工程学院郑州450001

以二甘醇为起始原料,经羟基保护,Michael加成,催化加氢反应合成目标化合物2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇;优选Michael加成催化剂为LiOH·H_2O;优选加氢催化剂为Sponge Co,反应压力为6.0 MPa,反应温度为80℃,总收率46%.

关键词：苄基保护聚醚胺 2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇

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氘代肌酸的新合成方法

沈阳药科大学学报 2023年第10期40卷 1291-1294+1305页

作者：李西恒周欣梅胡泽涛何新华任旭红沈阳药科大学制药工程学院军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所

目的氘代肌酸可作为临床样品检测和分析的内标基准物质，研究以高收率获得氘代肌酸的合成方法。方法以N-苄基甘氨酸乙酯和氘代碘甲烷为原料，经过亲核取代、催化氢化、脱苄基保护、Boc-胍基取代、水解反应和脱Boc保护五步反应得到产... 详细信息

目的氘代肌酸可作为临床样品检测和分析的内标基准物质，研究以高收率获得氘代肌酸的合成方法。方法以N-苄基甘氨酸乙酯和氘代碘甲烷为原料，经过亲核取代、催化氢化、脱苄基保护、Boc-胍基取代、水解反应和脱Boc保护五步反应得到产物。结果以33.0%收率得到氘代肌酸。结论所得产物经HPLC检测，纯度为99.9%,总收率为33.0%,结构经MS、1H-NMR和13C-NMR确认。

关键词：肌酸氘代肌酸合成苄基保护

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辅酶Q10合成新工艺研究

辅酶Q10合成新工艺研究

作者：吴问志浙江大学

学位级别：硕士

辅酶Q是一种类维生素物质,具有重要的生理作用和临床应用价值,市场前景广阔。本文首先对辅酶Q进行反合成分析,设计的路线以辅酶Q、茄尼醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯为主要原料合成辅酶Q,反应总收率以辅酶Q和茄尼醇计分别为56.1%和... 详细信息

辅酶Q是一种类维生素物质,具有重要的生理作用和临床应用价值,市场前景广阔。本文首先对辅酶Q进行反合成分析,设计的路线以辅酶Q、茄尼醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯为主要原料合成辅酶Q,反应总收率以辅酶Q和茄尼醇计分别为56.1%和50.4%。该合成路线原料价廉易得、收率高、立体选择性好、反应条件温和。合成共分三部分:母环的合成、侧链的合成以及侧链与母环的连接。母环部分,设计了两条路线合成苄基保护的母环2,5-二苄氧基-3,4-二甲氧基-6-溴甲苯。(1)以辅酶Q为原料,经加氢还原、苄醚化和溴化反应制得,总收率55.6%;(2)以辅酶Q为原料,首先直接溴化再经加氢还原和苄醚化制得,总收率80.3%。侧链部分,采用“C+C”的合成策略,其中C合成子为工业上易得的4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯,C合成子为茄尼基砜。C和C合成子的连接利用Biellmann-Ducep偶联反应,以叔丁醇钾为碱性试剂,THF/DMF为溶剂,反应后经水解得产物(All-E)-3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-十甲基-5-苯磺酰基-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-四十碳十烯-1-醇,偶联反应收率80%。再以LiBHEt/PdCl(dppp)还原体系脱除砜基得癸异戊烯醇,收率94.4%,双键迁移比例苄基保护基,后经空气温和氧化得最终目标产物辅酶Q,反应收率90.8%。本文中共合成化合物18个,其结构均由H-NMR确认。

关键词：辅酶Q10 2,5-二苄氧基-3,4-二甲氧基-6-溴甲苯茄尼醇 4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯苄基保护 Biellmann-Ducep偶联格氏试剂偶联反应脱砜

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盐酸去甲乌药碱的合成

盐酸去甲乌药碱的合成

作者：杨梓剑沈阳药科大学

学位级别：硕士

盐酸去甲乌药碱(Higenamine HCl，1)其特性类似于多巴酚丁胺，是一种具有发展前景的临床心肌负荷试验药物。本文通过两条路线完成了盐酸去甲乌药碱的合成。路线一，以胡椒乙胺为起始原料经酰化、环合、还原、脱保护等7步反应后，得到... 详细信息

盐酸去甲乌药碱(Higenamine HCl，1)其特性类似于多巴酚丁胺，是一种具有发展前景的临床心肌负荷试验药物。本文通过两条路线完成了盐酸去甲乌药碱的合成。路线一，以胡椒乙胺为起始原料经酰化、环合、还原、脱保护等7步反应后，得到目标化合物1，总收率37.4％。路线二，以盐酸多巴胺为起始原料经苄基保护、酰化、环合、还原、脱保护等9步反应后得到目标化合物1，总收率48.4％。其化学结构经H NMR，C NMR及MS确证。在路线一最后脱保护时，选用三溴化硼作为脱保护试剂，同时脱掉亚甲基和苄基保护，成功的得到了目标化合物，但由于脱保护条件较为苛刻，副产物多，导致整体收率偏低。在路线二中，选用盐酸多巴胺为起始原料，然后用苄基来保护该化合物分子中的羟基基团，顺利完成了反应的转化，最后利用催化氢化定量脱保护，成功的解决了脱保护问题。该路线具有更广泛的应用前景。

关键词：合成苄基保护盐酸去甲乌药碱