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洁净煤技术 2024年第1期30卷 87-100页

作者：呼延成张文静曹景沛中国矿业大学化工学院徐州221116

芳香多元羧酸,如对苯二甲酸、邻苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸等是重要的大宗化学品,可以制备各种聚合物材料,在日常生活的各个领域应用广泛。工业上,这些芳香多元羧酸是以石油基衍生的芳香烃为原料进行高温高压催化氧... 详细信息

芳香多元羧酸,如对苯二甲酸、邻苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸等是重要的大宗化学品,可以制备各种聚合物材料,在日常生活的各个领域应用广泛。工业上,这些芳香多元羧酸是以石油基衍生的芳香烃为原料进行高温高压催化氧化获得。在双碳背景下,开发利用可再生生物质替代传统化石能源生产芳香多元羧酸具有重要的现实意义。生物质转化过程是首先在化学或生物催化下,将生物质降解到一系列C1~C6的平台化合物,然后再通过这些化合物之间的耦合转化制备工业化学品。详细总结了生物质平台化合物催化转化制备芳香多元羧酸的研究进展。这些工作的创新点是开拓新的生物质基合成工艺来生产芳香多元羧酸,关键挑战步骤是芳环的构建。针对该难点,成功开发了两种策略:①呋喃类分子与烯烃的Diels-Alder反应与后续脱水芳构化反应;②醇脱水生成共轭二烯烃,再与烯烃进行Diels-Alder反应以及后续的脱氢芳构化反应。按所生产芳香多元羧酸的种类进行分类,包括对苯二甲酸、苯酐/邻苯二甲酸、苯三甲酸以及均苯四甲酸。研究为生物质催化转化新体系的研发与工艺过程优化提供借鉴。

关键词：芳香多元羧酸生物质催化转化平台化合物 Diels-Alder反应脱氢反应

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基于芳香多元羧酸和多齿含氮配体的配位聚合物的合成、结构与性质研究

基于芳香多元羧酸和多齿含氮配体的配位聚合物的合成、结构与性质...

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作者：陶月红南京农业大学

学位级别：硕士

配位聚合物是近年来迅速发展起来的新型功能性分子材料,它在催化剂、离子交换、染料吸附、磁性和气体吸附等领域均有巨大的应用前景。同时,配位化合物的分子大小可调节,使之在材料化学领域,已经成为了研究热点。目前,已有较多的具有迷... 详细信息

配位聚合物是近年来迅速发展起来的新型功能性分子材料,它在催化剂、离子交换、染料吸附、磁性和气体吸附等领域均有巨大的应用前景。同时,配位化合物的分子大小可调节,使之在材料化学领域,已经成为了研究热点。目前,已有较多的具有迷人拓扑结构的配位聚合物被报道,但仍然还有很多未知领域值得继续探究。芳香多元羧酸是金属-有机框架中一种很常用的多功能配体,羧酸的配位点较多且配位模式种类繁多,可以设计出不同结构的配位聚合物。芳香类羧酸配体由于具有较强的平面刚性,使其具有独特的优势,它们在配合物的构筑过程中比较容易控制目标产物的结构,而且目标产物通常具有很好的刚性和很好的热稳定性,故本课题选择配位点多且刚性强的三元羧酸4,4’,4"-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三-苯三酸和四元羧酸1,4,5,8-萘四甲酸酐。含氮中性配体可以通过氢键、π-π堆积等非共价作用力形成多种新颖的配位结构,构筑立体构型,在构筑金属-有机配合物及超分子自组装化学方面也有着及其广泛的应用,故本课题采用二齿和三齿含氮配体。本论文选取了三元芳香羧酸配体4,4’,4"-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三-苯三酸(H3tatb)和四元羧酸1,4,5,8-萘四甲酸酐(Ntcda)及六种含氮中性配体1,4-二咪唑丁烷(biim)、1,10-二咪唑癸烷(bid)、1,2-α,α’-二咪唑邻二甲苯(o-bix)、1,3-α,α’-二咪唑间二甲苯(m-bix)、1,4-α,α’-二咪唑对二甲苯(p-bix)和三(4-咪唑基苯基)胺(Tipa)为有机构筑单元,以过渡金属ZnⅡ、CdⅡ、CoⅡ、MnⅡ为无机金属离子中心,通过溶剂热合成法,调节不同的溶剂比例、温度和反应时间合成了十一种金属-有机化合物:[Cd(tatb)(biim)](1)、[Cd(tatb)3(bid)](2)、[Zn2(tatb)(o-bix)](3)、[Co(tatb)(o-bix)](4)、[Mn(tatb)(p-bix)](5)、[Co(tatb)(m-bix)](6)、[Co(tatb)(m-bix)](7)、[Cd(tatb)(Tipa)](8)、[Mn(tatb)(Tipa)(H2O)](9)、[Cd(tcda)(Tipa)Cl](10)、[Cd4(tcda)4(Tipa)2(H2O)](11)(H3tatb=4,4’,4"-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三基)三-苯三酸,Ntcda=1,4,5,8-萘四甲酸肝,biim=1,4-二咪唑丁烷,Tipa=三(4-咪唑基苯基)胺,o-bix=1,2-α,α’-二咪唑邻二甲苯,m-bix=1,3-α,α’-二咪唑间二甲苯,p-bix=1,4-α,α’-二咪唑对二甲苯,bid=1,10-二咪唑癸烷)。通过X-射线单晶衍射和红外光谱对化合物的结构进行表征,并通过热重分析和染料吸附等实验对十一种化合物的性能进行研究。由X-射线衍射可知,化合物1是3D的超分子结构,化合物2是一个103网状结构,化合物3是2D+2D→2D的结构,化合物4是2D+2D→3D的结构,化合物5是2D+2D→3D的结构,化合物6是1D链状结构,化合物7是1D链状结构线穿成2D层状结构,化合物8是一个(3,5)-连接(63·68·8·10)网状结构,形成二重穿插结构,化合物9是一个(3,5)-连接(52·6·53·6·74·8·9)网状结构,形成二重穿插结构,化合物10是2D+2D→3D的结构,可简化为63拓扑结构,化合物11是2D层状结构,可简化为(3,6)-连接的(43·46·66·83)拓扑结构。从热重分析可知化合物1-9热稳定性良好。从染料的吸附实验分析可知化合物1-9对刚果红(Congo Red)有吸附作用,吸附时间短,效果明显。

关键词：配位聚合物芳香多元羧酸含氮配体溶剂热合成

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