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含三嗪环结构聚合物常压合成新方法探索研究

含三嗪环结构聚合物常压合成新方法探索研究

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作者：佟俊大连理工大学

学位级别：硕士

杂环聚合物由于其优异的耐热性能、高力学强度和优良的耐化学溶剂性等特点,备受国内外研究学者的关注,成为了研究的热点。其中,由芳香二腈单体聚合制得的含三芳基均三嗪环结构的聚-1,3,5-三嗪,具有优异的耐热性能,但其聚合反应条件苛刻... 详细信息

杂环聚合物由于其优异的耐热性能、高力学强度和优良的耐化学溶剂性等特点,备受国内外研究学者的关注,成为了研究的热点。其中,由芳香二腈单体聚合制得的含三芳基均三嗪环结构的聚-1,3,5-三嗪,具有优异的耐热性能,但其聚合反应条件苛刻,需在高温高压催化剂作用下进行,限制了其实际应用。本文探索在常压条件下实现含三嗪环结构聚合物的合成,拓展其应用领域。本文首先以芳香单腈为原料,氯化锌等催化作用下,常压合成了一系列均三嗪衍生物,利用FT IR、H-NMR等波谱方法表征其结构。证明其结构正确。由对苯二腈在上述相同条件下制备了一种聚-1,3,5-三嗪聚合物,并利用FT IR对其结构进行了表征,利用DSC、TGA和DTG研究了其热稳定性能和耐热氧化性能,以及聚合反应温度对聚合物热性能的影响。结果表明升高聚合反应温度有利于提高聚合产物的热稳定性。然后对在常压条件下合成含三嗪环结构聚合物的工艺条件进行了详细地研究,考察了单体活性、催化剂种类及其活性以及反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,选择带邻对位吸电子官能团的芳腈单体,采用固相反应体系,以氯化锌或复合催化剂ZnClCe(SO)(NH)2SO催化下,适当提高催化剂浓度,在较高反应温度(320℃)或分阶段保温(既在295℃反应12 h,然后在365℃反应36 h),反应48 h,反应产率最高可达82%。同时自主采用碳碳偶联反应合成了联苯二腈单体,利用FT IR、1H-NMR和GC-TOF等波谱方法验证了产物结构。并对合成、纯化工艺进行了探讨,最后,以联苯二腈为原料,在优选反应体系中进行聚合反应,得到含联苯结构的聚-1,3,5-三嗪。实验结果表明,配比(氯化镍:三苯基膦:锌粉:溴化钠:反应物=1:7.5:30:4.5:12.5),反应时间取4小时,后处理用800mL水洗后,用70mL正庚烷清洗,之后用30mL正庚烷清洗2-3次,反应的最终产率较高。红外光谱表明聚合产物与预期结构一致。

关键词：三芳基三嗪环芳腈单体联苯二腈

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