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中国药学杂志 2011年第18期46卷 1441-1444页

作者：邓鲲鹏罗卓雅雷毅广州中医药大学广州510006 广东省药品检验所广州510180

目的建立补肾壮阳类健康产品中艾地那非的检测方法。方法采用HPLC-DAD、HPLC-MS/MS对补肾壮阳类健康产品中非法添加的艾地那非进行检测。结果对43批次补肾壮阳类健康产品进行检测,发现有3个批次的样品非法添加了西地那非的新型衍生物,... 详细信息

目的建立补肾壮阳类健康产品中艾地那非的检测方法。方法采用HPLC-DAD、HPLC-MS/MS对补肾壮阳类健康产品中非法添加的艾地那非进行检测。结果对43批次补肾壮阳类健康产品进行检测,发现有3个批次的样品非法添加了西地那非的新型衍生物,经确证为艾地那非。结论建立的方法准确、专属性强,可作为艾地那非的检测方法。

关键词：西地那非衍生物艾地那非

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高效液相色谱-串联质谱检测保健酒中非法添加物艾地那非

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食品科学 2016年第14期37卷 198-202页

作者：张丽媛颜琳琦周明昊吴鸳鸯浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310000

目的:采用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法,建立保健酒中非法添加物艾地那非的检测方法。方法:使用Agilent RRDH Eclipse-plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相A、0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱。通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对艾地那非进行定性分析,多反应监测模式对艾地那非进行定量分析。结果:该方法线性r^2大于0.99,精密度相对标准偏差小于3%,不同质量浓度样品平均回收率为97.31%~100.66%,检出限为0.6 ng/m L,定量限为1.6 ng/m L。结论:此方法测定准确、灵敏度高、分离度高,可用于保健酒中非法添加物艾地那非的筛选和检测。

关键词：艾地那非高效液相色谱-串联质谱法保健酒检测方法非法添加

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保健酒中非法添加物艾地那非检测方法的建立

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医学新知 2018年第A1期28卷 537-538页

作者：李道明程伟河南省信阳市食品药品检验所河南信阳464000

目的建立保健酒中非法添加物艾地那非的检测方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)对保健酒中的非法添加物艾地那非进行检测,色谱柱为YMC-C18(4.6x250μmm,5μm),流动相A为0.1%甲酸的乙腈,流动相B为0.1%乙酸的乙酸铵溶液(2... 详细信息

目的建立保健酒中非法添加物艾地那非的检测方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)对保健酒中的非法添加物艾地那非进行检测,色谱柱为YMC-C18(4.6x250μmm,5μm),流动相A为0.1%甲酸的乙腈,流动相B为0.1%乙酸的乙酸铵溶液(20mmol/L),进行梯度洗脱,测定波长为230nm,扫描波长为(200~400)nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃。结果在(1.61~32.20)ng/ml的浓度范围内艾地那非线性关系良好,回归线性方程y=709.69x+238.49(r 2=0.9995),不同样本平均回收率为98.52~100.54%,精密度RSD非法添加物艾地那非具有准确率和灵敏度高,分离度好专属性强等特点,可作为保健酒中非法添加物艾地那非的常规筛查检测方法。

关键词：保健酒非法添加物艾地那非高效液相色谱-串联质谱检测方法

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保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析

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药物分析杂志 2017年第2期37卷 277-282页

作者：段琼马春艳封淑华河北省药品检验研究院石家庄050011

目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack ... 详细信息

目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。

关键词：保健酒及酒类制品 PDE-5抑制剂及其衍生物丙氧基苯基艾地那非丙氧基苯基硫代艾地那非艾地那非羟基硫代豪莫西地那非新型艾地那非衍生物非法添加监测

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