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双内标高效液相色谱法测定人参中3种人参皂苷的含量

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山西医药杂志 2022年第11期51卷 1203-1206页

作者：陈丽竹祝德秋同济大学附属同济医院药剂科上海200065

目的建立一种快速、准确、专属性强、灵敏度高的人参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的双内标高效液相色谱检测方法。方法人参提取方法为索氏提取法。以Welch Ultimate Polar RP(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯... 详细信息

目的建立一种快速、准确、专属性强、灵敏度高的人参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的双内标高效液相色谱检测方法。方法人参提取方法为索氏提取法。以Welch Ultimate Polar RP(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱。流速1.3 ml/min,检测波长203 nm。人参皂苷Rg1选择内标三七皂苷R1进行定量,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1选择内标地塞米松进行定量。结果人参皂苷Rg1在3~120μg/ml(R^(2)=0.9997),人参皂苷Re在4~800μg/ml(R^(2)=0.9996),人参皂苷Rb1在4~800μg/ml(R^(2)=0.9997)范围内线性关系良好;人参皂苷Rg1、Re和Rb1浓度的准确度和精密度良好,分别在97.00%~103.93%和0.09%~1.89%;加样回收率分别为(107.20%±11.07%)、(91.65%±8.08%)和(87.37%±6.12%)。结论该方法简便,快速,适用于人参中人参皂苷的提取和测定。

关键词：人参人参皂苷双内标法色谱法,高效液相索氏提取法

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清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱研究

医药导报 2020年第10期39卷 1394-1399页

作者：熊鑫黄传奇程璐武汉市第一医院药学部武汉430022

目的建立清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为其科学的评价和质量控制提供实验依据。方法通过高效液相色谱方法,采用伊利特C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,... 详细信息

目的建立清血解毒合剂的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为其科学的评价和质量控制提供实验依据。方法通过高效液相色谱方法,采用伊利特C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,分析时间90 min,并采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2010版)软件对10批样品进行图谱处理。结果以26号峰黄芩苷为参照物,共标出36个共有峰,色谱峰分离度良好,并指认7个色谱峰,分别为没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、咖啡酸、芍药苷、甘草苷和黄芩苷。结论该实验建立的指纹图谱方法准确,简单,稳定易操作,且专属性强,可作为清血解毒合剂质量控制的有效方法。

关键词：清血解毒合剂黄芩苷色谱法,高效液相指纹图谱

酒石酸唑吡坦在模拟失重状态下SD大鼠体内十二指肠吸收特性

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医药导报 2021年第4期40卷 450-454页

作者：张旸井娟赵军张瑞涛徐媛刘雪英王庆伟中国人民解放军空军军医大学第二附属医院药剂科西安710038 中国人民解放军陆军军医大学士官学校石家庄050081 中国人民解放军空军军医大学药学系药物化学教研室西安710032

目的研究酒石酸唑吡坦在模拟失重与正常SD大鼠体内十二指肠的吸收特性,并比较酒石酸唑吡坦在正常和模拟失重大鼠中十二指肠吸收变化。方法采用大鼠在体单向肠灌流模型,利用高效液相色谱(HPLC)法测定肠灌流液中酒石酸唑吡坦的含量,计算... 详细信息

目的研究酒石酸唑吡坦在模拟失重与正常SD大鼠体内十二指肠的吸收特性,并比较酒石酸唑吡坦在正常和模拟失重大鼠中十二指肠吸收变化。方法采用大鼠在体单向肠灌流模型,利用高效液相色谱(HPLC)法测定肠灌流液中酒石酸唑吡坦的含量,计算有效渗透系数(P_(eff))和吸收速率参数(K_(a))。结果酒石酸唑吡坦在模拟失重SD大鼠体内十二指肠段的吸收参数与正常SD大鼠吸收参数的差异有统计学意义(P<0.05),其中模拟失重状态下大鼠十二指肠P_(eff)和K_(a)均减小。结论酒石酸唑吡坦在模拟失重状态下SD大鼠体内十二指肠P_(eff)和K_(a)均小于正常组SD大鼠,因此模拟失重状态会减少酒石酸唑吡坦在SD大鼠十二指肠段吸收程度和吸收速度。提示机体进入失重环境后需要调整酒石酸唑吡坦服用剂量。

关键词：唑吡坦,酒石酸模拟失重在体单向肠灌流色谱法,高效液相十二指肠吸收有效渗透系数吸收速率参数

抗衰老化妆品中4种儿茶素类成分的高效液相色谱同时测定法

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环境与健康杂志 2021年第3期39卷 269-272页

作者：茹歌韩晶郑荣上海市食品药品检验所国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室上海201203

目的建立可同时测定抗衰老化妆品中4种儿茶素类成分表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法水剂、油剂化妆品用质量分数80%甲醇超声提取;膏霜... 详细信息

目的建立可同时测定抗衰老化妆品中4种儿茶素类成分表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法水剂、油剂化妆品用质量分数80%甲醇超声提取;膏霜乳液、凝胶化妆品采用稀释剂提取,并经澄清剂净化。经C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,流动相为0.05%三氟乙酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,柱温为35℃,采用二级阵列管检测器(DAD)测定4种儿茶素类成分。结果4种化合物在0.47~123.75mg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r>0.999。该方法的检出限为2~30μg/g,对水剂、油剂、膏霜乳液、凝胶的平均回收率分别为85.5%~106.6%,82.1%~108.0%,86.7%~102.1%,85.2%~108.9%,RSD分别为0.13%~3.87%,0.15%~3.74%,0.30%~6.10%,0.19%~4.43%。结论该方法高效、灵敏、准确,适用于抗衰老化妆品中表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯4种成分的检测。

关键词：色谱法,高效液相抗衰老化妆品儿茶素

咳尔康颗粒对肺腺癌细胞A549的体外抗肿瘤作用

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医药导报 2019年第1期38卷 27-32页

作者：侯广玉李孟全赵鹏程王一成朱立双杜书迪黑龙江省肿瘤疾病防治重点实验室牡丹江医学院牡丹江157011

目的制备咳尔康颗粒并观察其对人肺腺癌细胞A549的体外抗肿瘤作用。方法将处方药材经水提取,减压浓缩,用淀粉和糊精为辅料制备咳尔康颗粒。以黄芩苷为指认成分,采用高效液相色谱(HPLC)法建立咳尔康颗粒质量控制标准。以不同浓度的咳尔... 详细信息

目的制备咳尔康颗粒并观察其对人肺腺癌细胞A549的体外抗肿瘤作用。方法将处方药材经水提取,减压浓缩,用淀粉和糊精为辅料制备咳尔康颗粒。以黄芩苷为指认成分,采用高效液相色谱(HPLC)法建立咳尔康颗粒质量控制标准。以不同浓度的咳尔康颗粒溶液作用于肿瘤细胞A549,光学显微镜观察细胞形态,4,6-联脒-2-苯基吲哚(DAPI)染色后荧光显微镜观察细胞核固缩的凋亡过程,噻唑蓝(MTT)实验测定细胞增殖,实时定量聚合酶链反应(PCR)测定c-myc、c-fos、bax/bcl-2和caspase-9基因mRNA表达。结果制得咳尔康颗粒并建立HPLC质量控制标准,线性回归系数(r)为0.9929,平均加样回收率为98.03%,RSD为2.571%,指认成分黄芩苷含量为0.3498‰。咳尔康颗粒作用于肿瘤细胞A549后,细胞形态出现体积缩小,与周围的细胞脱离,核质浓缩,核膜破碎,最终形成凋亡小体;细胞增殖受到剂量依赖性抑制,半数抑制浓度(IC50)为74.07 g·L^(-1);原癌基因c-myc和c-fos的mRNA表达量降低,凋亡基因bax/bcl-2和caspase-9的mRNA表达量增加。结论咳尔康颗粒具有体外抗肿瘤作用。

关键词：咳尔康颗粒色谱法,高效液相 A549细胞系抗肿瘤作用

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冠脉宁片的制备与质量标准完善

药学服务与研究 2014年第4期14卷 268-271页

作者：彭词艳胡焰王霞易利丹彭六保李健和中南大学湘雅二医院药学部长沙410011 中南大学药学院长沙410013

目的：制备冠脉宁片,完善其质量标准。方法：采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性鉴别。采用HPLC法对丹参中丹参素进行定量分析,色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-1%冰乙酸（10∶90）,流速1.0ml/min,检测波长280n... 详细信息

目的：制备冠脉宁片,完善其质量标准。方法：采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性鉴别。采用HPLC法对丹参中丹参素进行定量分析,色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-1%冰乙酸（10∶90）,流速1.0ml/min,检测波长280nm。结果：该制备工艺简便可行。鸡血藤的薄层色谱斑点清晰,专属性强。在10.71~96.39μg/ml范围内,丹参素浓度与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.72%,RSD为0.82%（n=3）。结论：本研究所建立的定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为冠脉宁片的质量控制方法。

关键词：冠脉宁片鸡血藤丹参素色谱法,薄层色谱法,高效液相质量控制

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莫匹罗星软膏的体外透皮吸收

医药导报 2018年第2期37卷 227-230页

作者：王松容艳芬湖北省食品药品监督管理局技术审评核查中心武汉430071 湖北中医药大学药学院武汉430065

目的比较莫匹罗星软膏实验制剂和市售参比制剂的透皮吸收效果,探讨莫匹罗星软膏中药物体外透皮吸收的动力学模式。方法采用高效液相色谱法,Inerstil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液(1 mol·... 详细信息

目的比较莫匹罗星软膏实验制剂和市售参比制剂的透皮吸收效果,探讨莫匹罗星软膏中药物体外透皮吸收的动力学模式。方法采用高效液相色谱法,Inerstil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液(1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH值至6.3)-乙腈(75∶25);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min^(-1)。体外透皮实验采用改良的单室Franz扩散池,以巴马香乳猪皮作为体外透皮实验皮肤,对两组软膏的透皮吸收结果进行对比,分别在不同时间点取样测定透皮接收液中药物的浓度,计算累积透皮量。结果亲水性释放液平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9)。亲脂性释放液平均回收率为99.0%,RSD为1.3%(n=9)。两组制剂12 h内不同时段透皮吸收累积量差异无统计学意义。自制样品与参比制剂在亲水性释放液中药物渗透释放近似符合零级释药方程;在亲脂性释放液中药物渗透释放符合Higuchi方程。结论莫匹罗星软膏中药物的释放在亲水性介质中呈零级动力学模式,在亲脂性介质中符合Higchi方程动力学模式。

关键词：莫匹罗星软膏透皮吸收色谱法,高效液相

双波长高效液相色谱法同时测定复方黑参口服溶液中5种成分含量

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医药导报 2018年第11期37卷 1389-1392页

作者：严佳钟桂香檀巧婷宋洪涛周欣南京军区福州总医院药学科福州350025

目的建立同时测定复方黑参口服溶液中5种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0. 1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:210,270 nm。结... 详细信息

目的建立同时测定复方黑参口服溶液中5种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0. 1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:210,270 nm。结果哈巴苷在7. 12～85. 44 mg·L^(-1)(r=0. 9999);哈巴俄苷在2. 50～30.00 mg·L^(-1)(r=0.9998);肉桂酸在25.3～304.20 mg·L^(-1)(r=0.9997);射干苷在0.73～8.70 mg·L^(-1)(r=0.9997);次野鸢尾黄素在1.20～14.40 mg·L^(-1)(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好。平均加样回收率分别为98.8%,102.7%,98.8%,99.3%,99.9%,RSD分别为1.23%,2.89%,2.60%,1.44%,2.84%(n=6)。结论所建立的方法简便准确,可用于复方黑参口服液中的哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。

关键词：复方黑参口服溶液含量测定色谱法,高效液相

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复方薄荷酚酸酊的质量标准研究

药学服务与研究 2019年第3期19卷 201-204页

作者：李静娴陈万生海军军医大学长征医院药学部

目的:建立复方薄荷酚酸酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别复方薄荷酚酸酊中的薄荷脑,蒸馏法测定乙醇的含量,酸碱滴定法测定硼酸的含量。采用HPLC法测定苯酚和地塞米松磷酸钠的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250mm×4.... 详细信息

目的:建立复方薄荷酚酸酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别复方薄荷酚酸酊中的薄荷脑,蒸馏法测定乙醇的含量,酸碱滴定法测定硼酸的含量。采用HPLC法测定苯酚和地塞米松磷酸钠的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol/L乙酸钠溶液(用冰乙酸调节pH至4.0)-甲醇(40∶60);检测波长:242nm;进样量:20μl;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。样品中乙醇的含量范围为42%~52%。酸碱滴定法终点敏锐,准确度高,操作简便。苯酚、地塞米松磷酸钠分别在502~1506、5.61~89.63μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为(99.4±0.36)%和(100.1±0.29)%(n=3)。结论:该方法简便、可靠,可用于复方薄荷酚酸酊的质量控制。

关键词：复方薄荷酚酸酊质量标准含量测定色谱法,薄层色谱法,高效液相