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基于傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS)的超宽波段光解离光谱系统的研制及应用

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质谱学报 2020年第2期41卷 181-190,I0008页

作者：张凯林周敏石莹莹马利福李树奇汪曣孔祥蕾南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室天津300071 天津大学精密仪器与光电子工程学院天津300072 安徽师范大学物理与电子学院安徽芜湖241000 南开大学化学科学与工程创新中心天津300071

基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,... 详细信息

基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,获得了气相离子超宽波段的光解离光谱。该系统的光谱可调谐范围为192~3 700 nm,是目前已知在单台质谱仪上可获得最宽波段的光解离光谱系统。超宽波段的波长覆盖范围使用两台宽波段可调谐OPO激光器实现,光路可以在真空传输,提高了紫外和红外激光的传输效率。该系统结合了电喷雾(ESI)电离源和FT ICR MS的高分辨能力以及超强的离子操控能力,可以获得目标离子的紫外-可见光以及中红外区域的光解离光谱,分别对应于分子的电子和振动能级,实现了分子结构信息的互补。以罗丹明110和色胺为例,获得了相应的离子在不同波段中的光解离光谱,初步证明了该仪器实现相关功能的可行性。

关键词：光解离光谱可调谐激光傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS) 罗丹明色胺

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色胺类新精神活性物质检验方法研究进展

化学研究与应用 2019年第11期31卷 1869-1878页

作者：黑海王继芬中国人民公安大学刑事科学技术学院

色胺类新精神活性物质是一类与神经递质5-羟色胺结构相似的化合物,通过与5-羟色胺受体结合,在体内的生理药理作用与5-羟色胺相似,因具有致幻作用,被越来越多吸食者非法滥用,致使人类身心健康受到严重影响。本文介绍了色胺类新精神活性... 详细信息

色胺类新精神活性物质是一类与神经递质5-羟色胺结构相似的化合物,通过与5-羟色胺受体结合,在体内的生理药理作用与5-羟色胺相似,因具有致幻作用,被越来越多吸食者非法滥用,致使人类身心健康受到严重影响。本文介绍了色胺类新精神活性物质的结构、毒性、成瘾特性和滥用情况,对其毒理学性质、体内代谢机理以及检验方法的研究进展进行了综述。同时介绍了色胺类物质成分检验领域的一些新的研究思路,并简要展望了该领域的发展。

关键词：色胺新精神活性物毒理性质检验方法

利用大肠杆菌细胞工厂生产吲哚-3-乙酸的研究

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中国生物工程杂志 2021年第1期41卷 12-19页

作者：吴弘轩杨金花沈培杰李清晨黄建忠祁峰福建师范大学生命科学学院工业微生物发酵技术国家地方联合工程研究中心福州350117 福建师范大学细胞逆境响应与代谢调控福建省高校重点实验室福州350108

目的:利用重组大肠杆菌全细胞转化色氨酸生产IAA。方法:在大肠杆菌胞内构建两条全新的IAA合成途径,即吲哚-3-乙酰胺(indole-3-acetamide,IAM)途径和色胺(tryptamine,TRP)途径。结果:IAM途径涉及两个酶,分别是色氨酸-2-单加氧酶(IAAM)和... 详细信息

目的:利用重组大肠杆菌全细胞转化色氨酸生产IAA。方法:在大肠杆菌胞内构建两条全新的IAA合成途径,即吲哚-3-乙酰胺(indole-3-acetamide,IAM)途径和色胺(tryptamine,TRP)途径。结果:IAM途径涉及两个酶,分别是色氨酸-2-单加氧酶(IAAM)和酰胺酶(AMI1),构建好的重组大肠杆菌TPA-4以2g/L的色氨酸为底物,可以产生0.803g/L的IAA;敲除控制色氨酸合成副产物吲哚的tnaA基因后,菌株MPA-3的IAA产量达到1.43g/L,提高了78%。第二条TRP途径合成IAA涉及三个酶:左旋色氨酸脱羧酶(TDC),二胺氧化酶(AOC1)和吲哚-3-乙醛脱氢酶(IAD1)。包含这条途径的重组大肠杆菌TPTA-2以2g/L的色氨酸为底物能够合成13.0mg/L的IAA。在菌株MPTA-3中,最终产生了21.0mg/L的IAA,产量增加了61.5%。结论:首次通过IAM途径和TRP途径利用重组大肠杆菌全细胞催化生产IAA,其中IAM途径的IAA产量较高,有较高的工业化应用前景。

关键词：色氨酸吲哚-3-乙酸吲哚-3-乙酰胺色胺全细胞催化大肠杆菌

高效液相色谱法测定鱼粉中色胺含量不确定度评定

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饲料研究 2023年第9期46卷 126-129页

作者：夏冰刘军潘灿盛温才洁蔡群娣张飞广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070

研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果... 详细信息

研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果为10.3 mg/kg,k=2。各分量中,标准溶液配制和标准曲线线性拟合引入的不确定度最大。研究可为鱼粉中色胺检测过程的质量控制提供参考。

关键词：色胺鱼粉不确定度高效液相色谱法

毛细管电泳-电化学发光法分离检测鲳鱼中的色胺

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中国食品学报 2014年第3期14卷 189-195页

作者：翁凌钱勇强王力集美大学生物工程学院福建厦门361021

基于色胺具有增强三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)电化学发光信号的特性,本文介绍1种毛细管电泳-电化学发光快速分离测定色胺的新方法。重点考察了检测电位、吡啶钌浓度、检测池中缓冲溶液pH值、进样参数等条件对色胺分离检测的影响。结果表明:... 详细信息

基于色胺具有增强三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)电化学发光信号的特性,本文介绍1种毛细管电泳-电化学发光快速分离测定色胺的新方法。重点考察了检测电位、吡啶钌浓度、检测池中缓冲溶液pH值、进样参数等条件对色胺分离检测的影响。结果表明:在最优条件下检测,电位1.15 V,光电倍增管高压800 V,进样条件10kV×10 s,运行高压16 kV,运行缓冲液为pH 6.0 50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液。当二盐酸色胺标准样品的浓度在1～8 mmol/L范围,二盐酸色胺的电化学发光强度与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为I=20.649 c+29.839,相关系数r=0.9996(n=8)。检出限(S/N=3)为0.06 mmol/L。将该方法应用于鲳鱼中色胺的分离检测,结果令人满意。该方法具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,适用于色胺的快速检测。

关键词：毛细管电泳电致化学发光三联吡啶钌色胺

利用改进的Pictet-Spengler反应合成多取代β-咔啉

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合成化学 2023年第10期31卷 793-797页

作者：钟铮张京玉密霞杨怀霞河南中医药大学药学院河南郑州450046

β-咔啉结构广泛存在于生物活性分子之中,为探索非酸性反应条件下合成β-咔啉衍生物的方法,以色胺类化合物和醛类为原料,以改进的Pictet-Spengler反应为关键步骤,再经氧化脱氢合成4个多取代β-咔啉化合物(2a~2d),其结构经1 H NMR和MS(E... 详细信息

β-咔啉结构广泛存在于生物活性分子之中,为探索非酸性反应条件下合成β-咔啉衍生物的方法,以色胺类化合物和醛类为原料,以改进的Pictet-Spengler反应为关键步骤,再经氧化脱氢合成4个多取代β-咔啉化合物(2a~2d),其结构经1 H NMR和MS(ESI)确证。经过对Pictet-Spengler反应步骤中物料比、溶剂、反应温度与时间进行考察后发现:在色胺类化合物为2.0 mmol,醛为3.0 mmol,六氟异丙醇钙为0.4 mmol,二氯甲烷为20.0 mL,室温反应24 h的最优条件下,四氢-β-咔啉化合物中间体(1a~1d)的收率为75%~89%,反应存在取代基效应,含芳香性基团底物收率较高。

关键词： β-咔啉 Pictet-Spengler反应色胺六氟异丙醇钙四氢-β-咔啉氧化脱氢反应 2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌(DDQ)

UPLC-MS/MS法同时测定中药注射液中5种生物胺的含量

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中国医药科学 2023年第21期13卷 71-74页

作者：齐越鄢长余矫建赵月然徐州医药高等职业学校药学技术系江苏徐州221116 大连市检验检测认证技术服务中心辽宁大连116021

目的建立采用UPLC-MS/MS法同时测定中药注射液中组胺、腐胺、酪胺、色胺、亚精胺等5种生物胺含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH为4.0)为流动相,梯... 详细信息

目的建立采用UPLC-MS/MS法同时测定中药注射液中组胺、腐胺、酪胺、色胺、亚精胺等5种生物胺含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH为4.0)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温40℃。在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果各组分在1~200 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率(n=6)在93.5%~98.2%,RSD均在1.0%以内。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性强,可以用于中药注射液中生物胺的检测。

关键词：中药注射液生物胺组胺腐胺酪胺色胺亚精胺含量测定超高效液相色谱-串联质谱

柱前衍生化RP-HPLC法鉴别及测定9种补气药中的生物胺

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药物分析杂志 2017年第10期37卷 1791-1798页

作者：张宁王雅琪王鑫娜范铭沁孙艳妮刘竹兰刘建利西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室西北大学生命科学学院西安710069

目的:建立柱前衍生化RP-HPLC法测定白术、人参、红参、西洋参、党参、炒扁豆、刺五加、绞股蓝、红景天中11个生物胺的方法,并探讨与补气的相关性。方法:药材样品经1 mol·L^(-1)盐酸提取,正丁醇-二氯甲烷(1∶1)萃取富集,以丹磺酰氯为柱... 详细信息

目的:建立柱前衍生化RP-HPLC法测定白术、人参、红参、西洋参、党参、炒扁豆、刺五加、绞股蓝、红景天中11个生物胺的方法,并探讨与补气的相关性。方法:药材样品经1 mol·L^(-1)盐酸提取,正丁醇-二氯甲烷(1∶1)萃取富集,以丹磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化,RP-HPLC法测定。采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,45%A→50%A;7~25 min,50%A→90%A;25~35 min,90%A;35~40 min,90%A→45%A),流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:甲胺、尸胺、组胺、亚精胺与精胺的线性范围为0.10~10.00 mg·L-1(r>0.999),色胺、腐胺的线性范围为0.10~50.00 mg·L-1(r>0.999),2-苯乙胺、5-羟色胺、酪胺与多巴胺的线性范围为0.25~10.00 mg·L-1(r>0.999),平均回收率在70.4%~96.3%之间。白术、党参、炒扁豆中均含有甲胺、腐胺、尸胺、亚精胺与精胺,人参、刺五加中均含有腐胺、尸胺、亚精胺与精胺,红参中含有腐胺、亚精胺与精胺,西洋参中含有腐胺、尸胺、组胺、亚精胺与精胺,绞股蓝中含有甲胺、腐胺、尸胺、酪胺、亚精胺与精胺,红景天中含有甲胺、腐胺与亚精胺。结论:在白术、人参、红参、西洋参、党参、炒扁豆、刺五加、绞股蓝、红景天中含有生物胺类成分。亚精胺是这些补气药中的共有成分,考虑到它的生物活性,这可能是中药补气和抗衰老延年益寿作用的关键成分之一。

关键词：补气药白术人参红参西洋参党参炒扁豆刺五加绞股蓝红景天生物胺甲胺色胺 2-苯乙胺腐胺尸胺组胺 5-羟色胺酪胺亚精胺多巴胺精胺柱前衍生化反相高效液相色谱法

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基于色胺的磷氮阻燃剂的合成及阻燃性能

武汉工程大学学报 2022年第6期44卷 648-652,669页

作者：陈瑞杨梅郭童李道远陈国旗王寅嵩皖西学院生物与制药工程学院安徽六安237012 武汉工程大学化工与制药学院湖北武汉430205

以对羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和色胺为原料,成功合成了一种新型阻燃剂——对羟基苯甲色胺磷杂菲(PHTD)。并用其对环氧树脂(EP)进行阻燃性能优化。当PHTD的质量分数达到4%时,EP/PHTD热塑材料的阻燃性能达... 详细信息

以对羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和色胺为原料,成功合成了一种新型阻燃剂——对羟基苯甲色胺磷杂菲(PHTD)。并用其对环氧树脂(EP)进行阻燃性能优化。当PHTD的质量分数达到4%时,EP/PHTD热塑材料的阻燃性能达到V1级别,氧指数(LOI)达到29.2%。在锥形量热实验中,PHTD的添加显著降低了材料的热释放量,幅度达到64.2%。此外,用扫描电子显微镜检测锥形量热测试后的残渣,结果表明,当PHTD的质量分数为8%时,EP/PHTD热塑材料燃烧后的残渣的结构为均匀的致密炭层,可以作为隔绝热、氧的屏障。

关键词：环氧树脂色胺磷杂菲