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微波辅助自蔓延合成钒铝合金的研究

微波辅助自蔓延合成钒铝合金的研究

作者：李进重庆大学

学位级别：硕士

近年来，随着我国经济的发展和国防实力的不断提升，广泛应用于军事工业，航空航天工业等领域的高级合金材料的用量将会急剧增加。钒铝中间合金作为工业中生产金属钒和TiAlV等超级钛合金材料的主要原料之一，市场发展潜力可观。从国内... 详细信息

近年来，随着我国经济的发展和国防实力的不断提升，广泛应用于军事工业，航空航天工业等领域的高级合金材料的用量将会急剧增加。钒铝中间合金作为工业中生产金属钒和TiAlV等超级钛合金材料的主要原料之一，市场发展潜力可观。从国内目前的工艺看，铝热还原法是制备钒铝合金最为常见的生产工艺。然而，该工艺由于存在铝热反应后合金与渣的分离速度较慢和时间不足等原因，导致冶炼中钒的回收率和所生产的钒铝合金纯度不高，从而造成钒资源的极大浪费，同时也一定程度地限制了钒铝合金的应用价值和范围。因此，为了克服以上缺点，更有效的利用钒资源制备出纯度较高的合金，需要探索出更加完善的制备工艺和条件，这对充分发挥我国西部丰富钒资源的经济和社会效益具有重要的意义，是我国发展现代化钒工业的必经之路。实验采用微波加热辅助自蔓延法制备钒铝合金，仅以铝粉作为还原剂，通过自蔓延反应制备钒铝合金，然后用微波对反应后的熔体的加热尝试替代其他方式提供热量，以延长了金渣的分离时间来制备出钒铝合金产物。论文首先计算了Al-VO-CaO体系进行自蔓延高温合成反应的绝热燃烧温度和单位质量反应热，证明体系能进行自蔓延高温合成反应。同时采用热分析实验研究了体系的反应动力学，计算出主反应Al还原VO的表观活化能值为205.2kJ/mol，并且反应属于液固反应，这对于制备钒铝合金的工艺改进有一定的指导意义，也为制备钒铝合金的实验做理论上的准备。然后论文就熔渣及相关氧化物在不同功率微波场中的升温行为进行了实验研究，结果表明：微波功率的大小以及物料本身的分子结构都能对物料的升温速率产生不同程度的影响，在500W微波功率下，熔渣平均升温速率为34.8℃/min，在1kW时，平均升温速率为39.2℃/min;在微波场中三种氧化物的升温速率次序为：VO>AlO>CaO,氧化物分子结构的差异与其在微波场下升温速率有直接关系。即晶体中的缺陷愈明显，则升温速率愈快。实验结果为熔体在微波场中的温度场分布研究及微波加热机理的探讨提供了重要理论和实验基础。最后论文探讨了配铝量、氧化钙配入量、微波功率、保温时间对钒回收率和合金成分的影响，并采用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱检测手段对合金产物的物相组成和微观组织进行了分析。实验结果表明：通过微波辅助自蔓延高温合成的V-Al中间合金，主要物相为单质钒及钒铝化合物，其中还有少量氧化铝和其他非金属氧化物的夹杂，适当提高配铝量和延长微波保温时间可以提高合金中钒的回收率和减少非金属夹杂物含量;在微波功率为10kW、加热时间10min、配铝系数为1.3，CaO:VO=11:6的配比下制得的合金成分较纯，钒的回收率较高。

关键词：钒铝合金自蔓延合成热力学计算升温速率微波辅助

自蔓延合成AlN粉研磨及热处理前后的性能比较

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材料开发与应用 2004年第2期19卷 13-16页

作者：李丹卢忠远毛丽琼西南科技大学材料学院四川绵阳621002 四川省绵阳市科学城职教中心四川绵阳621900

本文通过比较AlN粉体研磨前后和AlN粉末热处理前后的性能差异,发现用甲醇作研磨介质快速研磨2h,AlN粉末的中位粒径为1.204μm,效果良好。研磨前AlN粉的含氧量为1.45%,研磨2h后的含氧量为1.8%,快速研磨后AlN粉末的氧化程度不高。随着热... 详细信息

本文通过比较AlN粉体研磨前后和AlN粉末热处理前后的性能差异,发现用甲醇作研磨介质快速研磨2h,AlN粉末的中位粒径为1.204μm,效果良好。研磨前AlN粉的含氧量为1.45%,研磨2h后的含氧量为1.8%,快速研磨后AlN粉末的氧化程度不高。随着热处理温度的提高,氧化程度逐步提高。在1000℃的温度下热处理3h后,除含有主晶相AlN外,还出现明显的α Al2O3衍射峰。在600℃左右的温度下进行热处理3h,含氧量适中,有一定的抗水性。

关键词：自蔓延合成 A1N粉末热处理抗水性

自蔓延合成AlN粉研磨及热处理前后的性能比较

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山东陶瓷 2003年第6期26卷 14-17页

作者：李丹卢忠远滕元成西南科技大学材料学院绵阳621010

本文通过比较AIN粉体研磨和热处理前后性能差异,发现用甲醇作研磨介质快速研磨2h,AIN粉末的d50=1.204μm,取得了良好的效果。研磨前的AIN粉含氧量为1.45％,研磨2h后的AIN粉含氧量为1.8％,快速研磨对AIN粉末的氧化程度不高。随着热处理... 详细信息

本文通过比较AIN粉体研磨和热处理前后性能差异,发现用甲醇作研磨介质快速研磨2h,AIN粉末的d50=1.204μm,取得了良好的效果。研磨前的AIN粉含氧量为1.45％,研磨2h后的AIN粉含氧量为1.8％,快速研磨对AIN粉末的氧化程度不高。随着热处理温度的提高,氧化程度逐步提高,在1000℃的温度下热处理3h后,除含有主晶相AIN外,才出现明显的α-Al2O3衍射峰,而在600℃左右的温度下热处理3h,含氧量适中,有一定的抗水性。

关键词：氮化铝自蔓延合成研磨热处理抗水性

自蔓延法合成CaSi2和硅氧烯的制备及其储锂性能的研究

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自蔓延法合成CaSi2和硅氧烯的制备及其储锂性能的研究

作者：秦勇东北大学

学位级别：硕士

在目前已知的所有天然硅化物中,只有在二硅化钙(CaSi2)中存在着硅片状结构,这是其成为了使用化学剥离法生产硅片状材料的主要前驱体。制备CaSi2的主要方法有两种,Ca-Si熔融法和固相外延法。其中Ca-Si熔融法生产的CaSi2中不可避免的含有... 详细信息

在目前已知的所有天然硅化物中,只有在二硅化钙(CaSi2)中存在着硅片状结构,这是其成为了使用化学剥离法生产硅片状材料的主要前驱体。制备CaSi2的主要方法有两种,Ca-Si熔融法和固相外延法。其中Ca-Si熔融法生产的CaSi2中不可避免的含有大量的硅单质而固相外延法生产效率低下且成本高昂。本论文针对高纯度CaSi2的低成本大规模制备以及相关问题相关科学问题和关键技术展开研究,主要结果如下:(1)利用球磨海砂和微米硅粉作为前驱体,使用金属钙粒作为还原剂在高氯酸钾的参与下成功合成了高纯度CaSi2;通过X射线衍射,Raman光谱,X射线光电子能谱及扫描电子显微镜等检测手段对获得的CaSi2进行形貌和组分表征,确认了高纯度、松散堆叠、表面高度氢氧化 CaSi2的存在;对系统进行的热力学计算并结合实验结果,揭示了此类型CaSi2的形成机理。(2)以商业和此方法生产的CaSi2为反应物,经过浓盐酸浸出制备了硅氧烯,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱分析手段,表征了产物的结构和形貌。将制备的CaSi2及硅氧烯材料应用于锂离子电池负极材料中,发现CaSi2的性能并不理想,在循环10次后的容量只有20 mA·h·g-1;而硅氧烯材料的性能远优于CaSi2,其第一次循环放电容量可达1965.8 mA·h·g-1在100次循环后其容量仍可维持在200 mA·h·g-1。因为有着较高的氧化程度,自蔓延钙热还原法合成的CaSi2制备的硅氧烯材料的电化学性能不及商业CaSi2制备的硅氧烯材料。

关键词：二硅化钙自蔓延合成硅氧烯锂离子电池

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纳米结构钛酸钡的自蔓延合成

现代材料动态 2003年第1期 13-13页

作者：杨英慧

基于自蔓延燃烧合成的二元过渡族金属硅化物改性ZrB2涂层阻氧性能研究

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基于自蔓延燃烧合成的二元过渡族金属硅化物改性ZrB2涂层阻氧性能...

作者：陈跃星中国矿业大学

学位级别：硕士

碳结构材料因其优异的物理化学性能而被广泛应用于航空航天、深空深地等高低温交替的极端环境。然而,囿于高温下的低抗氧化性和氧脆现象,碳结构材料的应用备受桎梏。在应用于碳结构材料表面的涂层中,ZrB基涂层展现出优异的宽温域氧化防... 详细信息

碳结构材料因其优异的物理化学性能而被广泛应用于航空航天、深空深地等高低温交替的极端环境。然而,囿于高温下的低抗氧化性和氧脆现象,碳结构材料的应用备受桎梏。在应用于碳结构材料表面的涂层中,ZrB基涂层展现出优异的宽温域氧化防护能力。然而,低熔点氧化产物BO的气化不仅使得氧阻挡结构发生灾难性演变和结构性分裂,而且会削弱密封玻璃膜抑制氧气渗透的能力。过渡族金属硅化物改性不仅可以作为硅源快速生成更高熔点的玻璃膜,还可以利用多重过渡族金属氧化物间的协同效应,强化密封复相玻璃层惰化氧气扩散和渗透的能力,进一步提高涂层的防护性能。此外,鉴于高价态、小半径过渡族金属Ta具有较强的离子络合能力,有望实现在涂层表面创建具有低透氧性的密封复相玻璃膜。为定量化解释钽改性剂的作用,亟需深化研究钽含量变化对复合涂层阻氧能力的影响。因此,本文首先研究了不同TaB含量涂层的抗氧化能力以及成膜温度对Ta-B-Si-O复相玻璃膜氧阻隔能力的影响。此外,为抑制ZrB基涂层的破坏性动态演变,本文采用自蔓延高温合成技术制备了ZrB-MoSi-TaSi和ZrB-HfSi-TaSi等高活性复合粉体增强涂层的烧结性能,然后结合放电等离子烧结的低温热压烧结技术在碳基体表面分别制备氧阻挡强化的ZrB-MoSi-TaSi和ZrB-HfSi-TaSi复合涂层,研究了Ta基化合物含量和双过渡族金属硅化物协同强化对ZrB基涂层阻氧性能的影响。主要的研究内容和实验结果如下:钽含量变化对复合涂层在1500℃氧化结果表明,较低的钽含量可以有效地抑制玻璃层中孔隙的产生,提高涂层结构氧阻隔能力和玻璃膜惰性氧阻隔能力,使得40TaB-60SiC涂层的氧气渗透率降低62.16%。在氧化过程中,高价态金属阳离子Ta具有较强的离子络合能力,不仅提高了复相玻璃膜的整体粘度和骨架强度,还增强了涂层对阻氧结构动态演变的惰性响应能力。然而,过高的Ta含量反而会削弱密封玻璃层的自修复效率并增加氧气渗透速率。此外,1100-1600℃宽温域成膜处理研究表明,较高的成膜处理温度可以提高自生玻璃膜的流动性,促进Ta纳米晶体颗粒均匀地弥散在Ta-B-Si-O复相玻璃层中,进而增强其自修复和密封效果。随着成膜温度的提高,涂层的结构因子和惰性因子值逐渐降低,1500℃成膜处理后涂层具有最佳的阻氧效果,相较于未处理试样,其值分别下降了43.12%和17.33%。通过研究Ta与过渡族金属Mo、Hf硅化物合金化形成双硅化物改性ZrB涂层发现,50ZrB-(MoSi-10TaSi)涂层的最大重量增重和氧气渗透率相较于50ZrB-MoSi涂层分别下降了48.21%和28.87%,而50ZrB-(HfSi-30TaSi)涂层的最大重量变化速率相较于50ZrB-HfSi涂层从5.27 g·cm·s下降到1.09g·cm·s,下降了79.32%,氧气渗透率下降了93.75%,彰显出Ta与过渡族金属Mo、Hf硅化物合金化制备双硅化物形成复合涂层具有优异的抗氧化防护效果。在高温氧化过程中,TaSi氧化引发适当的体积膨胀可以促进熔融态SiO玻璃相密封和修复涂层内部的结构损伤及抑制ZrB氧化造成的结构疏松化,进而夯实ZrB-MeSi(Me=Mo、Hf)涂层自身的结构氧阻挡壁垒。此外,TaSi的自分离效应和络合成膜作用有助于剥离和细化团聚的双过渡族金属Zr/Hf氧化物颗粒,并促进其在非晶态SiO玻璃膜中流动扩散,从而形成Zr-B-Me-Ta-Si-O密封复相玻璃膜。当玻璃层处于高温氧化呈现软化状态时,高熔点的过渡金属氧化物以硬质颗粒的形态钉扎在玻璃膜中,使得玻璃层的未熔化面积增大,这不仅阻碍了氧气的线性扩散过程,还延长了它们的扩散路径,进而降低了氧气的扩散速率,涂层的抗氧化防护效率提高到99.71%(50ZrB-(MoSi-10TaSi))和99.84%(50ZrB-(HfSi-30TaSi)),这表明Ta协同过渡族金属Mo、Hf硅化物合金化改性ZrB涂层过程中适量的TaSi具有更优异的阻氧防护性能。当TaSi-MeSi中TaSi含量过高时,大量溶解的Ta加剧了氧化物局部聚集并形成松散的树枝晶结构或板片状结构,这不仅使得密封玻璃膜的完整结构被破坏,而且还通过提供氧气扩散通道进一步加速氧化。此外,由于更多大分子Ta ZrO或HfTaO相的形成,过渡族金属氧化物难以溶入和扩散到SiO玻璃中,导致了玻璃膜粘度急剧增加,这不仅削弱了玻璃层的自修复能力,还破坏了ZrB-MeSi涂层的结构稳定性。涂层的氧气渗透率增加至0.73%(50ZrB-(MoSi-30TaSi))和0.53%(50ZrB-(HfSi-40TaSi)),而防护效率降低到99.18%(50ZrB-(MoSi-30TaSi))和99.47%(50ZrB-(HfSi-40TaSi)),表明TaSi

关键词：自蔓延合成氧化 Ta基化合物抗氧化涂层硅化物

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氮化物陶瓷的自蔓延燃烧合成

武汉工业大学学报 1994年第1期16卷 54-58页

作者：王为民梅炳初袁润章

本文对一类氮化物陶瓷的自蔓延燃烧合成进行了理论分析，从热力学和动力学的观点出发，分析了工艺条件（如压坯孔隙率、温度等）对合成所需的最低氮气分压和合成转化率的影响。最后，以ＴｉＮ的合成为例，讨论了实际合成研究结果与理论... 详细信息

本文对一类氮化物陶瓷的自蔓延燃烧合成进行了理论分析，从热力学和动力学的观点出发，分析了工艺条件（如压坯孔隙率、温度等）对合成所需的最低氮气分压和合成转化率的影响。最后，以ＴｉＮ的合成为例，讨论了实际合成研究结果与理论分析之间的差异。文章认为：氮气在金属粉末中的渗透作用是不可忽视的。

关键词：氮化物陶瓷自蔓延合成理论分析

自蔓延燃烧合成SiC-Si3N4复合粉末的研究

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自蔓延燃烧合成SiC-Si3N4复合粉末的研究

ZrB_2-SiC复相陶瓷的制备及其耐热冲击性能的研究

第八届全国颗粒制备与处理学术和应用研讨会

作者：吴澜尔张树格陈百义北方民族大学材料学院南京工业大学电光源研究所宁夏机械研究院

用自蔓延高温燃烧合成方法,制备了碳化硅含量为5%,15%,25%的 SiC-SiN复合粉末。对复合粉体进行了粒径分布、SEM、XRD 分析,并对以上粉体进行 AIN-稀土氧化物液相烧结,烧结体的机械性能与同样比例机械混合 SiC-SiN粉体烧结陶瓷的机械性... 详细信息

用自蔓延高温燃烧合成方法,制备了碳化硅含量为5%,15%,25%的 SiC-SiN复合粉末。对复合粉体进行了粒径分布、SEM、XRD 分析,并对以上粉体进行 AIN-稀土氧化物液相烧结,烧结体的机械性能与同样比例机械混合 SiC-SiN粉体烧结陶瓷的机械性能进行了对比。

关键词：自蔓延合成 SiC-Si3N4复合粉体液相烧结

来源： cnki会议评论

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粉末冶金技术 2008年第4期26卷 260-264页

作者：毛小东白玲沈卫平燕青芝葛昌纯北京科技大学特种陶瓷与粉末冶金研究室北京100083

以Zr-B2O3-Mg为反应体系,利用自蔓延高温合成法(SHS)制备ZrB2粉体。分别在反应前和反应后掺入(体积分数)20%SiC,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备ZrB2-SiC超高温陶瓷。采用SEM观察显微组织,利用阿基米德法测定密度,用氧炔焰进行热冲击... 详细信息

以Zr-B2O3-Mg为反应体系,利用自蔓延高温合成法(SHS)制备ZrB2粉体。分别在反应前和反应后掺入(体积分数)20%SiC,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备ZrB2-SiC超高温陶瓷。采用SEM观察显微组织,利用阿基米德法测定密度,用氧炔焰进行热冲击试验。结果表明:与在自蔓延生成ZrB2后再掺入SiC的粉体相比,在自蔓延体系中直接掺入SiC粉体能够改善SiC的烧结活性及分散均匀程度,从而使相同烧结工艺下制备的ZrB2-SiC复相陶瓷具有较高的致密度和更好的抗热冲击性能。

关键词：超高温陶瓷 ZrB2-SiC 自蔓延合成放电等离子烧结热冲击性能