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辐射聚合α-甲基丙烯酸的^1H NMR研究

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核技术 2006年第10期29卷 742-745页

作者：邹琴赵新孙万赋新疆大学理化测试中心乌鲁木齐830046

用1HNMR谱和质子自旋弛豫时间研究了γ射线辐射引发的α-甲基丙烯酸的聚合反应、其聚合转化率和聚合物链运动与吸收剂量和剂量率的关系。对比了聚合物在不同溶剂中各质子化学位移的变化。结果表明α-甲基丙烯酸聚合转化率随着吸收剂量... 详细信息

用1HNMR谱和质子自旋弛豫时间研究了γ射线辐射引发的α-甲基丙烯酸的聚合反应、其聚合转化率和聚合物链运动与吸收剂量和剂量率的关系。对比了聚合物在不同溶剂中各质子化学位移的变化。结果表明α-甲基丙烯酸聚合转化率随着吸收剂量的增加而增大,吸收剂量率则反之。从自旋-晶格弛豫时间(T1)和自旋-自旋弛豫时间(T2)测定中得知,自旋-晶格弛豫时间几乎不随剂量变化而变化。当聚合转化率较大时,聚合物链运动呈多指数弛豫特征。在重水溶剂中加入少量的氘代NaOH,不仅提高了谱图的分辨率,也使各质子化学位移发生了移动。

关键词： α-甲基丙烯酸辐射聚合 ^1H NMR 自旋-晶格弛豫时间自旋-自旋弛豫时间

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丙烯酰胺-甲基丙烯酸共聚物的NMR研究

高分子材料科学与工程 2008年第12期24卷 149-152页

作者：陈春丽赵新孙万赋王强唐军新疆大学理化测试中心新疆乌鲁木齐830046 波谱与原子分子物理国家重点实验室中国科学院武汉物理与数学研究所湖北武汉430071

用FT-IR光谱,1H-NMR谱,质子弛豫时间等方法研究了在热引发条件下甲基丙烯酸和丙烯酰胺的共聚合反应,讨论了甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)在不同配比,不同反应时间下的共聚合转化率,以及单体配比与聚合物链运动的关系。结果表明,随着甲... 详细信息

用FT-IR光谱,1H-NMR谱,质子弛豫时间等方法研究了在热引发条件下甲基丙烯酸和丙烯酰胺的共聚合反应,讨论了甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)在不同配比,不同反应时间下的共聚合转化率,以及单体配比与聚合物链运动的关系。结果表明,随着甲基丙烯酸(MAA)含量增大,共聚合转化率呈先增大后减小趋势。当AM与MAA物质的量之比为2∶1,热引发共聚合反应时间为3 h,共聚合转化率可达90.2%。从自旋-晶格弛豫时间(T1)和自旋-自旋弛豫时间(T2)的测定得出,当单体配比中MAA含量增加,大分子运动的相关时间(τ)变长,大分子中质子的平均间距变小,链段运动变慢,而高频短程运动则变化不明显。

关键词： NMR研究聚合转化率分子运动自旋-晶格弛豫时间自旋-自旋弛豫时间

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聚氯乙烯辐射效应的NMR研究

波谱学杂志 2008年第1期25卷 87-93页

作者：闫秀玲赵新唐军孙万赋新疆伊犁师范学院化学与生物科学学院新疆伊犁835002 新疆大学理化测试中心

用1H和13C NMR谱,FT-IR光谱等方法研究了聚氯乙烯(PVC)在限量空气氛室温下经60Coγ射线辐照后的辐照效应.结果表明PVC大分子链的脱HCl方式,受辐射剂量的影响.当辐射剂量达到2.8×105Gy时,PVC以大分子链内脱HCl为主,产生部分-CH=CH-结构... 详细信息

用1H和13C NMR谱,FT-IR光谱等方法研究了聚氯乙烯(PVC)在限量空气氛室温下经60Coγ射线辐照后的辐照效应.结果表明PVC大分子链的脱HCl方式,受辐射剂量的影响.当辐射剂量达到2.8×105Gy时,PVC以大分子链内脱HCl为主,产生部分-CH=CH-结构,使得-CHCl的运动受阻,表现为T2减小.不同溶剂对聚合物质子自旋-自旋弛豫时间(T2)的影响,反映出溶剂效应和聚合物链在溶剂中的"伸展"状态.而水质子峰随着辐照剂量的增大而逐渐向低场位移,则是由于HCl与溶剂中的H2O在微酸性溶液中发生了快速的质子交换之故.

关键词： NMR PVC FT-IR 自旋-自旋弛豫时间

水溶性聚合物与十二烷基硫酸钠相互作用的^1H NMR研究

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波谱学杂志 2004年第1期21卷 49-55页

作者：冯杨方晓雯毛诗珍赵濉袁汉珍俞稼镛杜有如中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室湖北武汉430071 中国科学院感光化学研究所北京100101

用^1H NMR方法研究了分别在2g／L聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和2g／L聚乙烯醇(PVA)存在下，一系列不同浓度的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液．二维NOESY实验表明，SDS在浓度为2.5mmol／L时形成胶束，且PVP被增溶到胶束内部；当SDS浓度低于2.5mmol／L... 详细信息

用^1H NMR方法研究了分别在2g／L聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和2g／L聚乙烯醇(PVA)存在下，一系列不同浓度的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液．二维NOESY实验表明，SDS在浓度为2.5mmol／L时形成胶束，且PVP被增溶到胶束内部；当SDS浓度低于2.5mmol／L时，PVP与SDS之间没有明显的相互作用．自旋-自旋弛豫时间的测量结果支持这一结论．实验中没有检测到PVA与SDS之间的相互作用．

关键词：水溶性聚合物十二烷基硫酸钠核磁共振聚乙烯吡咯烷酮聚乙烯醇相互作用自旋-自旋弛豫时间

核磁共振技术研究冷冻处理对魔芋粉丝中水分的影响

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食品科学 2012年第13期33卷 96-99页

作者：文声扬王素娟李斌华中农业大学食品科学技术学院湖北武汉430070

利用核磁共振技术测定魔芋粉丝在不同处理温度过程中质子的自旋-自旋弛豫时间(T2)以及质子信号密度(A)。魔芋粉丝体系中水分流动性不同,T2和A不同。结果表明,在魔芋粉丝冷冻处理过程中,其"束缚水"和"自由水"迁移行为不同。当处理温度为... 详细信息

利用核磁共振技术测定魔芋粉丝在不同处理温度过程中质子的自旋-自旋弛豫时间(T2)以及质子信号密度(A)。魔芋粉丝体系中水分流动性不同,T2和A不同。结果表明,在魔芋粉丝冷冻处理过程中,其"束缚水"和"自由水"迁移行为不同。当处理温度为-12℃,处理时间为3h时,复水后的魔芋粉丝持水性质最佳。

关键词：核磁共振自旋-自旋弛豫时间吸水率冷冻温度魔芋粉丝

癸基萘磺酸钠胶束中分子动态的质子核磁共振研究(英文)

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波谱学杂志 2003年第4期20卷 329-333页

作者：杨晓焱谭晓理袁汉珍毛诗珍赵濉张路安静仪俞稼镛杜有如中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室湖北武汉430071 中国科学院物理化学技术研究所北京100101

在 2 98、3 0 3和 3 1 3K下对浓度为 0 .82和 2 .59mmol/L的癸基萘磺酸钠的重水溶液中质子的自旋自旋弛豫 (T2 )时间进行了测量 .浓度为 0 .82mmol/L的溶液 (临界胶束浓度CMC以下 )中的所有质子的T2 值均随温度上升而增长 ,说明整个分... 详细信息

在 2 98、3 0 3和 3 1 3K下对浓度为 0 .82和 2 .59mmol/L的癸基萘磺酸钠的重水溶液中质子的自旋自旋弛豫 (T2 )时间进行了测量 .浓度为 0 .82mmol/L的溶液 (临界胶束浓度CMC以下 )中的所有质子的T2 值均随温度上升而增长 ,说明整个分子运动变的更自由 .然而 ,浓度在CMC以上 (2 .59mmol/L)时 ,分子中一部分参与形成栅栏层的质子的T2 值却表现出相反的效应 ,它们的运动随温度上升而变慢 ,说明在高温下为防止水分子进入疏水胶束壳内 ,这些栅栏层的质子堆积的更紧密 .同时分子中其他质子的T2 值随温度上升而增长。

关键词：癸基萘磺酸钠胶束质子核磁共振自旋-自旋弛豫时间栅栏层质子堆积温度效应

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人造板吸水过程的TD-NMR动态研究

波谱学杂志 2015年第4期32卷 661-669页

作者：周云洁张明辉李新宇邵朱伟内蒙古农业大学材料科学与艺术设计学院内蒙古呼和浩特010018

利用时域核磁共振(TD-NMR)技术,为研究人造板和水分的关系提供新方法.该文通过研究胶合板(Plywood)、刨花板(Particle board)、中密度纤维板(Medium Density Fiberboard)3种常用人造板吸水过程中水分的自由感应衰减(FID)信号的变化,得... 详细信息

利用时域核磁共振(TD-NMR)技术,为研究人造板和水分的关系提供新方法.该文通过研究胶合板(Plywood)、刨花板(Particle board)、中密度纤维板(Medium Density Fiberboard)3种常用人造板吸水过程中水分的自由感应衰减(FID)信号的变化,得出传统称重法得到的吸水率与吸水过程中测得的FID信号高度线性相关,24 h吸水率由大到小依次为胶合板>刨花板>中密度纤维板.通过3种人造板24 h吸水过程中自旋-自旋弛豫时间(T2)大小及分布的实验数据,分析了吸水过程中人造板中水分的状态.实验结果证实了TD-NMR是研究人造板与水分的关系的一个有效手段.

关键词：时域核磁共振(TD-NMR) 吸水率自由感应衰减自旋-自旋弛豫时间人造板

利用核磁共振研究不同干燥方法杨木水分的变化规律

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利用核磁共振研究不同干燥方法杨木水分的变化规律

作者：高玉磊内蒙古农业大学

学位级别：硕士

本研究以北京杨(Populus x beijingensis)和青皮杨(Populus cathayana Rehd.)为研究对象,采用高温干燥、低温干燥及微波干燥三种干燥方法,通过测定并分析木材内部水分的自由感应衰减曲线(FID)和自旋-自旋弛豫时间(T2)在干燥过程中的变化... 详细信息

本研究以北京杨(Populus x beijingensis)和青皮杨(Populus cathayana Rehd.)为研究对象,采用高温干燥、低温干燥及微波干燥三种干燥方法,通过测定并分析木材内部水分的自由感应衰减曲线(FID)和自旋-自旋弛豫时间(T2)在干燥过程中的变化,探究不同干燥条件下木材内部水分状态变化及迁移过程。主要研究结果归纳如下：1.在三种干燥方法中,通过绝干称重法测得的木材含水率与对应干燥过程的FID及T2信号强度都呈高度线性相关,说明利用核磁共振FID及T2信号强度都可以实现木材含水率的测定。2.在三种干燥方法中,两种木材的心材试件内部长弛豫时间自由水的指数拟合面积随着含水率的降低都出现了由减小转为增大然后再减小的趋势,而边材试件中则不存在这种现象。这主要是由于木材的心、边材在结构上存在差异,心材试件密度较大,且导管中存在较多侵填体,水分运输通道不如边材畅通造成的。3.在高温干燥过程中,两种木材的边材试件中水分百分含量减少的速度快于心材,各试件中自由水的蒸发速度明显快于结合水。4.在低温干燥过程中,两种木材的边材中结合水的百分含量在含水率40.0%左右时出现急剧下降,而自由水百分含量则在这一时刻后变化速率暂时变缓。说明在边材试件中结合水百分含量在含水率接近纤维饱和点前的某一时刻变化速率突然加快。5.在微波干燥过程中,两种木材的心、边材试件内各状态水分的指数拟合面积都随干燥时间的延长明显不断减少,变化趋势与另外两种干燥方法存在明显区别,不存在某一状态水分在一段干燥时间内出现显著增加的现象。这是因为微波的作用会使木材内外存在较大的压力差,并且能够增加木材内部的通透性,提高木材内水分的迁移性能。6.木材在进行微波干燥时,热量直接由内部产生,且具有及时性和整体性,所以木材的含水率及内部结合水和自由水百分含量的变化基本呈线性减小。心、边材内部自由水及结合水百分含量的变化无明显差异。

关键词：时域核磁共振自由感应衰减自旋-自旋弛豫时间北京杨青皮杨高温干燥低温干燥微波干燥

利用时域核磁共振技术研究脲醛树脂的固化过程

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利用时域核磁共振技术研究脲醛树脂的固化过程

作者：邵朱伟内蒙古农业大学

学位级别：硕士

脲醛树脂(UF)是木材胶黏剂行业非常重要的胶黏剂之一,其固化过程在实际应用领域内占有重要地位,固化过程的好坏直接影响产品的质量。本论文用时域核磁共振技术研究了不加任何固化剂的UF的固化过程;研究了以氯化锌作为固化剂的UF的固化过... 详细信息

脲醛树脂(UF)是木材胶黏剂行业非常重要的胶黏剂之一,其固化过程在实际应用领域内占有重要地位,固化过程的好坏直接影响产品的质量。本论文用时域核磁共振技术研究了不加任何固化剂的UF的固化过程;研究了以氯化锌作为固化剂的UF的固化过程,分析了UF的硬度变化和流动性;研究了以氯化铵-乙酸作为固化剂的UF的固化过程,分析了UF体系的自旋-自旋弛豫时间的变化过程和分子动力学。以邻苯二甲酸酐作为固化剂,用差示扫描量热仪和热重分析仪分析了UF的固化过程,用傅里叶变换红外光谱仪分析了固化前后的UF结构,用X-射线衍射仪讨论了固化后UF颗粒大小,得出如下结论：1、UF体系在不加任何固化剂条件下,在120℃左右时开始固化,在120℃～160℃温度范围内处于正在固化状态,在180℃左右时固化反应基本结束。2、通过自旋-自旋弛豫时间变化、自旋-晶格弛豫时间变化、体系质量随着温度的变化关系可知：随着温度的升高,T2和T1的总信号量均减少,UF体系的氢原子含量逐渐减少,当温度在30℃～140℃范围内,主要是由于水分慢慢蒸发而导致体系的氢原子含量逐渐减少;当温度高于140℃时,UF体系中氢原子含量减少的程度较大,这是由于UF分子间发生缩聚交联反应,生成水和甲醛,脱离体系。3、以ZnCl2作为固化剂的固化过程中,UF在120℃时开始发生固化,当温度高于140℃时,固化反应基本结束。4、通过对固化过程中,加入ZnCl2的UF自旋-自旋弛豫时间变化分析得出,随着温度的升高,T2逐渐减少,UF的流动性逐渐减弱,由液态转变成固态。通过对自旋-晶格弛豫时间变化分析得出,在30～120℃固化过程中,随着温度的升高,T1逐渐增大,UF树脂体系的硬度逐渐增大;当温度高于120℃时,由于温度过高,T1减少,UF树脂发生老化现象,硬度降低。5、在以氯化铵-乙酸作为固化剂的条件下,UF在100℃时开始固化,当温度升高至120℃时,固化反应基本结束。在固化过程中UF的化学活化能为16.56 kJ/mol,降低了反应条件。6、以氯化铵-乙酸作为固化剂,通过对自旋-自旋弛豫时间分析得出,随着温度的升高,T2逐渐减少,UF的流动性逐渐较小。在乙酸的作用下,体系中的氯化铵与甲醛反应生成的盐酸与乙酸共同提供酸性环境,使得UF分子间发生缩聚反应。7、以邻苯二甲酸酐作为固化剂,通过DSC和TG对UF的固化过程进行分析可知：加入固化剂后,UF的固化反应比较剧烈。邻苯二甲酸酐的最佳百分比含量为2%。利用XRD对固化后的UF进行分析可知：未加固化剂的UF固化后形成网状结构的“链桥”较少,颗粒较小;加入邻苯二甲酸酐后,固化后的UF形成大量网状结构的“链桥”,颗粒较大。用FTIR对固化前后的UF结构分析可知：UF分子间发生缩聚交联反应,生成醚键和肽键,形成网状结构的聚合物大分子。

关键词：脲醛树脂时域核磁共振固化过程自旋-自旋弛豫时间自旋-晶格弛豫时间