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功能性聚氨酯的制备及其自愈合和pH响应性能研究

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功能性聚氨酯的制备及其自愈合和pH响应性能研究

作者：曲蕾山东师范大学

学位级别：硕士

聚氨酯（PU）因其优异的机械性能和抗疲劳性能,在各行业得到广泛应用,并且工业化生产技术已经趋于成熟。然而,现有PU的固有性能无法满足日益多样化的需求,因此功能性PU应运而生。p H响应性PU可以在不同的p H条件下发生相应的变化（如体... 详细信息

聚氨酯（PU）因其优异的机械性能和抗疲劳性能,在各行业得到广泛应用,并且工业化生产技术已经趋于成熟。然而,现有PU的固有性能无法满足日益多样化的需求,因此功能性PU应运而生。p H响应性PU可以在不同的p H条件下发生相应的变化（如体积、相态和颜色等）,但由于在使用过程中不可避免受损,从而降低材料的安全性和使用寿命。引入自愈合性能可以有效解决这一问题。因此,为了实现PU的功能多样化以适应更广泛的应用,本文将p H响应性和自愈合性能融合到同一PU材料中,并对其功能性进行详细的研究。主要研究内容如下:1.基于二硫键和叔胺的功能性聚氨酯（SDDPU）:首先以不同分子量的聚乙二醇（PEG）、3-二甲胺基-1,2-丙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯为原料,在辛酸亚锡催化下缩聚,合成PU预聚物（DPU）;然后用二甲基亚砜氧化3-巯基-1,2-丙二醇得到的双（2,3-二羟丙基）二硫醚（DSO）为交联剂对DPU进行交联固化;最后通过溶剂置换法获得含二硫键和叔胺的聚氨酯水凝胶（SDDPU）,经冷冻干燥得相应干胶（GDDPU）。采用MS、NMR、FT-IR、SEM、XPS等手段表征了交联剂DSO和干胶GDDPU的化学结构,重点探讨了PEG含量和/或交联度对SDDPU性能的影响。热性能测试表明干胶具有出色的热稳定性和低于室温的玻璃化转变温度（T）,显示材料在常温下呈现弹性态且适应高温工作环境;SDDPU的表面亲水性及平衡溶胀率随着PEG含量的增加而提高,其中PEG含量最高的SDDPU-V的平衡溶胀率可达1983%;SDDPU表现出比普通PU海绵更优秀的保水性能,SDDPU-IV在室温下静置一周后保水率仍高于83%。力学性能测试表明SDDPU的压缩强度和断裂强度随着交联度的增加显著升高,而断裂伸长率则逐渐降低,其中交联度最高的样品SDDPU-I的拉伸断裂强度和压缩强度可分别达到581.7k Pa和512.3 k Pa;所有样品均体现出优异的抗压缩性能,均压缩至90%也未见破裂;循环压缩、循环拉伸和应力松弛测试显示,随着交联度的增加,材料的抗疲劳性能得到增强;SDDPU展示出良好的抗穿刺性能,SDDPU-IV的抗穿刺力和穿刺位移分别为4.73N和46.2 mm。粘附力测试显示SDDPU-IV和SDDPU-V在聚丙烯和玻璃上的最大粘附力分别为7.41 N和1.9 N。对凝胶进行功能性研究,结果显示叔胺和二硫键的引入赋予其良好的p H响应性和自愈合性能:凝胶的平衡溶胀率随着介质的p H值的改变而发生明显的变化,SDDPU-IV在p H=12的PBS中溶胀率仅为418%,而在p H=4的PBS中可高达1016%,展示出卓越的p H响应性;SDDPU具备常温自愈合能力,SDDPU-IV常温自愈合6 h后的自愈合效率（η）可达90.49%,连续自愈合10次时,η仍可超过60%,表现出良好的重复自愈合能力。在SDDPU系列中,PEG含量为62.72%和交联度适中的SDDPU-IV样品体现出最佳的综合性能。2.基于吡啶-金属离子配位的功能性聚氨酯（Py PU-M-R）:通过吡啶-4-甲醛的醛基和丝氨醇的伯氨基经席夫碱反应合成扩链剂2-（吡啶-4-甲烯基氨基）-1,3-丙二醇（Py AP）;聚四氢呋喃与过量六亚甲基二异氰酸酯在有机锡催化下缩聚合成-NCO封端的预聚物PHPU,经Py AP扩链获得侧链含吡啶基团的聚氨酯（Py PU）;在Py PU溶液中引入金属离子(Co、Fe、Cu、Zn)形成金属配位键,并经溶剂挥发法制备相应的膜材料（Py PU-M-R）。通过FT-IR、NMR、MS、XPS表征了扩链剂Py AP与Py PU-M-R膜的化学结构,并探讨了金属配位键对Py PU-M-R膜材料性能（热性能、结晶性、表面亲水性、力学性能、p H响应性、自愈合性能）的影响。Py PU在水中的平衡溶胀率仅为14.86%,表明其可适用于较湿润的环境;在酸性介质（p H 6.0,9.2%）中的溶胀率明显高于在碱性介质中（p H 10.0,6.5%）,表现出一定的p H响应性。金属配位键的形成降低了材料的结晶性,提高了热稳定性;Py PU-M-R膜均具有较低的T（自愈合性提供了必要条件。单次拉伸性能测试表明金属配位键形成的交联结构可以有效地提高膜材料的拉伸强度,Fe、Co与Py PU侧链吡啶基团的最佳配位比例为1:2,而Cu、Zn的最佳配位比例为1:4;循环拉伸与应力松弛测试显示出交联促进了材料的抗疲劳性能;Py PU-M-R在玻璃表面具有良好的粘附性能,其中Py PU-Cu-IV的粘附强度为328.19 N/m;Py PU-Cu-Ⅳ的穿刺位移可达50 mm,相应的抗穿刺力为115.67 N。Py PU-M-R膜均表现出自愈合性能,其中Py PU-Cu-Ⅳ

关键词：聚氨酯功能性自愈合性 pH响应性力学性能

SiBNC_f/SiBNC陶瓷复合材料抗氧化性能

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复合材料学报 2015年第2期32卷 477-483页

作者：柯盛包刘勇张晨宇王会峰韩克清滕翠青余木火东华大学材料学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

以聚硼硅氮烷(PBSZ)为前驱体,SiBNC纤维(SiBNCf)为增强纤维,采用前驱体聚合物裂解转化与热压烧结技术相结合的方法制备了SiBNCf/SiBNC陶瓷复合材料。在800~1 500℃空气气氛下非等温氧化1~3h,研究了SiBNCf/SiBNC的氧化演变机制及氧化动... 详细信息

以聚硼硅氮烷(PBSZ)为前驱体,SiBNC纤维(SiBNCf)为增强纤维,采用前驱体聚合物裂解转化与热压烧结技术相结合的方法制备了SiBNCf/SiBNC陶瓷复合材料。在800~1 500℃空气气氛下非等温氧化1~3h,研究了SiBNCf/SiBNC的氧化演变机制及氧化动力学行为。采用SEM、XRD研究了SiBNCf/SiBNC陶瓷复合材料氧化实验前后的微观形貌、物相,采用阿基米德体积排水法和三点弯曲测试法分析了复合材料的密度、孔隙率及力学性能。结果表明:SiBNCf/SiBNC陶瓷复合材料具有优异的抗氧化性能和高温稳定性,生成的氧化膜能有效阻隔氧气的进入,并且有效填补了SiBNCf/SiBNC复合材料的裂纹及孔洞缺陷,具有高温自愈合行为。SiBNCf/SiBNC复合材料氧化后密度提高,这能大幅度提高其三点弯曲强度,当密度从1.67g/cm3提高到1.86g/cm3时,气孔率下降41%,弯曲强度从7.51 MPa提高到26.54 MPa。

关键词： SiBNC 陶瓷复合材料抗氧化性自愈合性纤维增强

不同盐溶液对杂化双交联聚丙烯酸水凝胶力学性能的调控

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高分子材料科学与工程 2018年第4期34卷 63-68页

作者：赵友姣李学锋龙世军张高文徐恒湖北工业大学材料与化学工程学院湖北武汉430068 湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室湖北工业大学绿色轻质材料与加工协同创新中心

采用"一锅法"制备了杂化双交联聚丙烯酸水凝胶,再通过分别浸泡氯化铝、氯化钙、氯化钠形成聚丙烯酸-铝(PAAc-Al^(3+))、聚丙烯酸-钙(PAAc-Ca^(2+))、聚丙烯酸-钠(PAAc-Na+)杂化双交联水凝胶,同时对PAAc-Na+凝胶的自愈合性能进行研究。... 详细信息

采用"一锅法"制备了杂化双交联聚丙烯酸水凝胶,再通过分别浸泡氯化铝、氯化钙、氯化钠形成聚丙烯酸-铝(PAAc-Al^(3+))、聚丙烯酸-钙(PAAc-Ca^(2+))、聚丙烯酸-钠(PAAc-Na+)杂化双交联水凝胶,同时对PAAc-Na+凝胶的自愈合性能进行研究。结果表明,随着金属离子价态及同等价态离子浓度的增加,凝胶的力学强度逐渐增加,PAAc-Al^(3+)的拉伸强度达到3.47 MPa,比PAAc-Ca^(2+)拉伸强度(2.63 MPa)、PAAc-Na+拉伸强度(1.79 MPa)大,但是断裂伸长率为PAAc-Na+的最优,达到1320.9%。同时对凝胶含水量进行测试可知,随着离子价态及同等价态离子浓度的增加,凝胶的含水量与体积逐渐减小,特别的是Na+调控的凝胶含水量与体积是先增加后减小。被宏观破坏的凝胶断面可自愈合,通过Na+调控后可拉伸至初始样条的0.3倍,拉伸强度约为初始样条的40%。

关键词：金属离子聚丙烯酸水凝胶力学性能自愈合性

MoSi_(2)-YSZ高发射涂层对硅橡胶基防热材料的隔热及抗热振性能影响

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宇航材料工艺 2023年第1期53卷 50-55页

作者：张瑞吉余亚丽张醒胡励郭芳威上海交通大学材料科学与工程学院上海200240 上海市先进高温材料及其精密成形重点实验室上海200240 上海宇航系统工程研究所上海200240

制备了MoSi_(2)-YSZ复合硅橡胶基辐射型热防护涂层,并对其耐烧蚀性能和抗热振性能进行了表征。结果表明:与传统烧蚀型涂层相比,辐射型涂层在0.3~2.5μm波段发射率达到0.93以上,且静态热流测试背板温升降低60%,热振测试背板温升降低30%... 详细信息

制备了MoSi_(2)-YSZ复合硅橡胶基辐射型热防护涂层,并对其耐烧蚀性能和抗热振性能进行了表征。结果表明:与传统烧蚀型涂层相比,辐射型涂层在0.3~2.5μm波段发射率达到0.93以上,且静态热流测试背板温升降低60%,热振测试背板温升降低30%。辐射型涂层在热振测试中由于辐射散热机制表现出对温度响应的迟滞性,使得背板温度变化率的峰值降低40%。MoSi_(2)氧化形成的致密氧化层具有良好的保护性和自愈合性,从而提高了涂层的耐烧蚀和抗热振性能。

关键词： MoSi_(2) 高发射率抗热振性能耐烧蚀性能自愈合性

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改善桥梁加固混凝土性能的研究

材料导报 2012年第12期26卷 129-132页

作者：何燕张雄张永娟张悦然同济大学建筑材料研究所上海201804 同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室上海201804 中交上海三航科研院上海200032

在定义混凝土贯入阻力值与凝结初期、中期及后期对应关系基础上,利用超声法对混凝土凝结阶段受扰动后强度变化进行分析,并对桥梁加固混凝土的抗扰动机制进行研究;在此基础上,利用自制调凝型功能外加剂、抗裂增韧外加剂、自愈合功能外加... 详细信息

在定义混凝土贯入阻力值与凝结初期、中期及后期对应关系基础上,利用超声法对混凝土凝结阶段受扰动后强度变化进行分析,并对桥梁加固混凝土的抗扰动机制进行研究;在此基础上,利用自制调凝型功能外加剂、抗裂增韧外加剂、自愈合功能外加剂提高混凝土的抗扰动性,即缩短混凝土早期受扰影响比较大的时间段(简称受扰期)、减少表面裂缝、提高受扰混凝土自行修补内部微裂纹以恢复强度性能的能力(简称自愈合性);利用正交试验分析3种改善途径的复合效应,研制出不中断交通桥梁加固混凝土功能外加剂的最佳配比:调凝型功能外加剂6%、自愈合功能外加剂9%、抗裂增韧外加剂0.18%(800g/m3)。

关键词：桥梁加固混凝土抗扰动机制受扰期表面裂缝自愈合性

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新型水凝胶医用敷料的研究进展

棉纺织技术 2021年第10期49卷 80-84页

作者：唐岚昊钱晓明封严朵永超天津工业大学天津300387

探讨新型水凝胶医用敷料的研究进展。简述了医用敷料从传统天然纤维纱布到合成纤维、多聚膜类、发泡类敷料的发展,并介绍了各类敷料的优点及不足。分析了水凝胶敷料促进伤口愈合的机理,归纳总结了近几年新型水凝胶敷料的研究现状,并对... 详细信息

探讨新型水凝胶医用敷料的研究进展。简述了医用敷料从传统天然纤维纱布到合成纤维、多聚膜类、发泡类敷料的发展,并介绍了各类敷料的优点及不足。分析了水凝胶敷料促进伤口愈合的机理,归纳总结了近几年新型水凝胶敷料的研究现状,并对未来水凝胶敷料的研究方向进行了展望。认为:新型水凝胶敷料具有吸液保液能力强、较好的生物相容性、促进伤口愈合等优点。

关键词：医用敷料水凝胶抗菌性自愈合性生物降解

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无线自组织网络在应急通信中的应用

无线自组织网络在应急通信中的应用

作者：胡宇峰上海交通大学

学位级别：硕士

基于无线自组织网络的应急通信系统是利用无线自组织网络,集计算机网络技术、监控语音技术、多媒体技术于一体的专网通信系统。在遭到突发自然灾害或突发危险事故时,应急通信系统承担着准时、准确、顺畅地传递首要信息的任务,使指挥决... 详细信息

基于无线自组织网络的应急通信系统是利用无线自组织网络,集计算机网络技术、监控语音技术、多媒体技术于一体的专网通信系统。在遭到突发自然灾害或突发危险事故时,应急通信系统承担着准时、准确、顺畅地传递首要信息的任务,使指挥决策者能够正确指挥抢险救灾。本文结合应急通信系统的特点和要求,对无线自组织网络应急通信系统建设模式及终端部署方案进行了分析与研究。本文通过对应急通信系统的需求分析,论证了采用无线自组织网络在应急通信系统中的重要性。应急通信系统的需求主要为可快速部署、移动性强、带宽高。无线自组织网络能够保障应急通信系统能快速完成整个应急联动网络的构建,确保有效的指挥调度、畅通的政务通信。论文对应急通信建设方案进行了设计与研究。通过对无线自组织网络功能及信息指挥平台的作用分析,给出了无线自组织网络应急通信系统整体网络的各组成部分,系统结构及功能。无线自组织网络应急通信系统主要分为三个部分:指挥中心、无线自组织网络平台、业务终端。无线自组织网络应急通信系统业务需求主要包括视频传输、语音通信、即时文字信息、GPS定位等内容,以满足为应急通信的需要。用户可通过无线自组织网络进行即时通信,包括视频、数据、语音,同时也查询各无线宽带组织设备的GPS位置。本文对无线自组织网络技术的概念、特征和应用进行了研究,重点研究了目前无线自组织网络的关键技术,与现有通信网络的融合及其技术在应急通信中的应用,同时对无线自组织网络的前景进行简单的预测。

关键词：自组织网络自组织性自愈合性应急

基于聚丙烯酸的功能性水凝胶的制备及性能研究

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基于聚丙烯酸的功能性水凝胶的制备及性能研究

作者：韩义长春工业大学

学位级别：硕士

水凝胶是一种由亲水性的大分子链交联而成的三维网络结构的软材料。它广泛存在于自然界的动植物组织中,也可以通过人工合成的方法制得。聚丙烯酸水凝胶是一种常见的合成高分子水凝胶,它的网链上含有大量的羧基,容易进行结构设计和化学改... 详细信息

水凝胶是一种由亲水性的大分子链交联而成的三维网络结构的软材料。它广泛存在于自然界的动植物组织中,也可以通过人工合成的方法制得。聚丙烯酸水凝胶是一种常见的合成高分子水凝胶,它的网链上含有大量的羧基,容易进行结构设计和化学改性,使水凝胶材料具有更多的功能性,被广泛应用于药物控释,分离萃取,传感器及仿生制动等领域。本论文首先以聚丙烯酸为基础网络,添加季铵盐壳聚糖,通过疏水缔合和离子交联的方式制备了物理交联的多功能导电水凝胶;以化学交联点代替上述水凝胶的物理交联之后制备了具有重金属离子吸附功能的水凝胶。此外,以聚丙烯酸网络接枝于木粉纤维素也得到了另一种具有重金属离子吸附功能的水凝胶。对上述三种水凝胶进行了各种性能的研究。具体内容包括以下三个部分。第一部分,通过一步法制备壳聚糖/聚丙烯酸疏水缔合导电水凝胶。水凝胶的网络结构是通过疏水缔合和Fe配位交联构成,其大分子链之间同样存在氢键和正负电荷吸引的静电作用。实验优化了各组分含量,得到具有最佳机械性能的水凝胶,当CTAB/HMA摩尔比为5,Fe Cl为0.05 g,HACC含量为0.3 g时,水凝胶具有最佳的拉伸强度445 k Pa,韧性可达到3.0 MJ/m。实验结果也显示了水凝胶的自愈合性能随固含量降低而增强,在15%固含量时,水凝胶的自愈合率可达到81.3%。同时,引入疏水缔合结构后,水凝胶的自恢复率从32.1%可以提高到55.5%。此外,Fe的存在使水凝胶具有优良的导电性。该水凝胶还具有明显的抗溶胀特性。这种具有多种功能的水凝胶可以应用在柔性传感材料及更多的领域。第二部分,首先利用丙烯酰氯对聚乙二醇(PEG)进行改性,使两端接枝碳碳双键,合成了大分子交联剂聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA),并通过FTIR和HNMR表征了其结构。以PEGDA为交联剂制备了HACC/PAA复合水凝胶,探究了复合水凝胶的吸水性,对Cu的吸附性和其机械性能。结果表明,水凝胶在水中的溶胀率随HACC和PEGDA的含量的增加而降低,随水溶液p H值的增加而升高,在p H为5左右发生突变;水凝胶对Cu的吸附量及去除率受HACC含量和环境p H的影响,当HACC:AA为3:50时,此复合水凝胶的Cu的吸附效果最好,吸附量和去除率分别可以达到124.6 mg/g和91%,当环境的p H为5-7时,水凝胶对Cu的吸附效果最好;在吸附-解吸循环三次后,水凝胶仍具有92%的Cu去除率;除此之外,以PEGDA为交联剂的水凝胶具有优于MBA交联的水凝胶的机械性能。经形变量为80%的压缩后,水凝胶没有明显破损。第三部分,通过聚合反应在木粉纤维素的羟基上接枝了聚丙烯酸交联网络,并利用红外光谱,热失重和扫描电镜对其结构进行了表征和分析。研究了反应条件对木粉基水凝胶吸水性能及吸附性能的影响。实验结果显示,当AA含量为10 g,KPS为0.15 wt%,MBA为0.5 wt%,反应时间为5 h时,木粉基水凝胶的吸水性能最好。同时,当初始浓度是150 mg/L,溶液的p H值是5,吸附时间达到60 min,吸附温度为30℃时,木粉基水凝胶对Cu吸附达到最大值,为120 mg/g。

关键词：疏水缔合导电水凝胶自愈合性溶胀率吸附性

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疏水缔合水凝胶结构设计及功能化研究

疏水缔合水凝胶结构设计及功能化研究

作者：李斯良长春工业大学

学位级别：硕士

水凝胶是一种可以固定大量水的三维网状结构,其内部的含水量可以高达90%。由于这种聚合物的结构及性质与生物组织相似,所以被广泛应用于组织工程、生物医疗、可穿戴设备等领域。然而,由于缺少足够的内聚力,传统的水凝胶往往是脆而弱的,... 详细信息

水凝胶是一种可以固定大量水的三维网状结构,其内部的含水量可以高达90%。由于这种聚合物的结构及性质与生物组织相似,所以被广泛应用于组织工程、生物医疗、可穿戴设备等领域。然而,由于缺少足够的内聚力,传统的水凝胶往往是脆而弱的,不能满足其应用的领域的性能要求。在近几年的研究中,众多研究者虽然已经制备了一些满足力学性能的水凝胶,但是,随着人们日益增大的应用需要,制备一种同时具有优异力学性能及功能性的水凝胶成为了研究的重点。本文在第一部分工作中,将制备的甲基丙烯酸丁酯(PBA)疏水性乳液粒子引入疏水缔合水凝胶体系中,制备了具有优异力学性能的微球复合水凝胶,其中拉伸强度可达到1.16 MPa,韧性为6.33 MJ/m。在研究过程中,本文研究了乳液粒子与疏水单体在不同的摩尔比作用下所形成的不同结构。通过建立数学模型的方式,用以阐述乳胶粒子与疏水性单体所形成的结构对水凝胶韧性的影响。通过数学模型与实验数据的拟合,模型预测与实验数据得误差为0.5%。这一模型可以用于预测乳液粒子增韧水凝胶的韧性,为随后的工作打下基础。本文第二部分工作中,将具有核壳结构的乳液粒子引入疏水缔合水凝胶中,其中,乳液粒子的核为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),壳为聚(乙烯基醚硫酸盐)。在经历第一部分疏水乳液粒子的增韧研究后,表面具有大量氢键供受体的亲水性核壳乳液粒子被引入疏水缔合水凝胶体系,由于氢键的存在,不仅有效的增加了水凝胶的韧性,还展示出优异的自愈合性能。当核壳乳胶粒子的含量为3%且疏水链段的含量为1%时,NPL水凝胶的断裂应力为1.4M Pa,韧性为7.4 MJ/m。同时,具有不同固体含量的NPL水凝胶表现出优异的自愈合性能。特别是,在24小时愈合后,固体含量为10%的NPL水凝胶的愈合率达到98%。本文的第三部分工作,进一步改良疏水缔合交联点结构,通过引入天然高分子乳化剂(阿拉伯树胶),不仅有效的提高了水凝胶的韧性,而且赋予水凝胶多种功能性,其中包括:韧性、粘性、抗疲劳、自愈合性及重塑性。通过对疏水缔合交联水凝胶的内部结构的改善来制备具有韧性和多功能性水凝胶,这些方法使得水凝胶满足应用中的力学性能要求,还具备多种功能性这种优异的水凝胶将被预期应用于组织工程、可穿戴设备等多种领域。其中当阿拉伯树胶与十二烷基硫酸钠的配比为1:1时,水凝胶的力学性能最好,断裂应力可以达到1MPa。相比于力学性能,这种水凝胶展现出令人惊讶的多功能性,其中,多功能水凝胶的24h的愈合效率可以达到100%;水凝胶在经历完全的破坏后,可以重新形成水凝胶,重塑后的力学性能可达到80%

关键词：乳液粒子韧性自愈合性粘性多功能性水凝胶疏水缔合