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自愈合凝胶在柔性传感器中的应用研究进展

精细化工 2023年第12期40卷 2587-2596,2722页

作者：陈香李张甜李倩倩李彪李康康陕西科技大学化学与化工学院陕西西安710021 陕西省轻化工助剂重点实验室陕西西安710021 中国轻工业轻化工助剂重点实验室陕西西安710021

自愈合凝胶具有优异的机械性能、良好的生物相容性和延长材料使用寿命功能等特性,已广泛应用在电子皮肤、柔性机器人、可穿戴设备等方面。凝胶基质结构的可调性和导电材料选择的多样性也为制备具有不同功能的柔性传感器提供了可能。该... 详细信息

自愈合凝胶具有优异的机械性能、良好的生物相容性和延长材料使用寿命功能等特性,已广泛应用在电子皮肤、柔性机器人、可穿戴设备等方面。凝胶基质结构的可调性和导电材料选择的多样性也为制备具有不同功能的柔性传感器提供了可能。该文根据交联方式、功能性类型、愈合方式和胶凝剂相对分子质量大小4种分类方式将自愈合凝胶进行了分类,并详细介绍了各种自愈合凝胶的成胶机制和性能特点。综述了自愈合凝胶在柔性传感器中力学、光电和生物方面的国内外研究现状。最后,讨论了该研究领域仍存在的问题,并对其未来发展前景及方向进行了简要展望。

关键词：自愈合凝胶柔性传感器交联方式功能性愈合方式性能应用

石墨烯调控的Diels-Alder自愈合凝胶的流变和1H低场固体核磁共振研究

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石墨烯调控的Diels-Alder自愈合凝胶的流变和1H低场固体核磁共振...

作者：张悦南京大学

学位级别：硕士

近年来,由Diels-Alder(DA)可逆共价键形成的自修复材料由于其优异的力学性能受到了人们的广泛关注。石墨烯作为一种具有极高比表面积的二维材料,常常作为填料添加到高分子材料中。随着无机/高分子复合材料以及纳米科技的发展,人们越来... 详细信息

近年来,由Diels-Alder(DA)可逆共价键形成的自修复材料由于其优异的力学性能受到了人们的广泛关注。石墨烯作为一种具有极高比表面积的二维材料,常常作为填料添加到高分子材料中。随着无机/高分子复合材料以及纳米科技的发展,人们越来越关注无机/高分子界面的相互作用。本论文将经过化学修饰的氧化还原石墨烯成功分散在DA凝胶中,制备了一种以石墨烯为开关的热可逆凝胶,通过使用流变时间分辨方法和1H低场固体核磁技术,深入探究了石墨烯的加入对DA凝胶的凝胶化过程以及交联网络的影响。首先通过温度循环扫描实验可以发现DA凝胶的转变点始终在85±1℃,其数值与石墨烯含量无关。利用流变的时间分辨谱研究了温度的改变以及石墨烯的加入对凝胶化过程的影响。体系的凝胶时间随着温度的升高而减少,最优化的条件下石墨烯的加入能够将凝胶点时间缩短15%,而凝胶的松弛指数不随石墨烯加入而改变且始终约为0.2。流变结果表明,石墨烯的加入加快了凝胶化过程,石墨烯自身的刚性使得凝胶的模量升高,但是并没有改变DA凝胶网络的远程结构。随后利用1H低场固体核磁研究了 DA凝胶的凝胶化过程以及凝胶生长完成后的网络交联密度。运用MSE-FID的方法发现gel状态下,FID信号衰减快,即体系较刚性;sol状态衰减慢,即体系较柔性。通过Multiple Quantum NMR(MQ NMR)方法实时探测了生长凝胶的DQ信号曲线随时间变化曲线,发现石墨烯的加入缩短了凝胶点时间以及凝胶时间常数。生长完全的凝胶的MQNMR实验结果表明石墨烯的加入使得残余偶极Dres数值升高,表明聚合物网络交联密度升高。通过流变和核磁两种方法可以表明石墨烯的加入充当了“交联点”的作用,对石墨烯附近的高分子链产生受限作用,使得高分子网络交联密度提高。

关键词：自愈合凝胶石墨烯流变 NMR

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自愈合水凝胶堵漏剂研制与作用机理研究

自愈合水凝胶堵漏剂研制与作用机理研究

作者：赵震中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

井漏尤其是恶性井漏已成为钻完井工程的“卡脖子”技术难题。预交联凝胶因其良好的弹性、韧性和自适应性而成为常用的堵漏材料,进入漏层后基于挤压、充填作用形成封堵层。由于不具备形成整体凝胶的特性,封堵层易受压力波动影响,承压能... 详细信息

井漏尤其是恶性井漏已成为钻完井工程的“卡脖子”技术难题。预交联凝胶因其良好的弹性、韧性和自适应性而成为常用的堵漏材料,进入漏层后基于挤压、充填作用形成封堵层。由于不具备形成整体凝胶的特性,封堵层易受压力波动影响,承压能力较低。针对预交联凝胶堵漏材料存在的“封堵层不具备整体凝胶性质且承压能力较低”问题,采用室内实验与理论分析相结合的办法,将“自愈合”理念引入钻井液堵漏材料研发,基于疏水缔合作用原理,采用乳液聚合法,并优化了疏水单体、交联剂、表面活性剂和凝胶体系与水浓度比,研发了一种智能自愈合凝胶堵漏剂。实验结果表明:其具有良好的黏弹性和在震荡剪切应变下具有良好的愈合性能;其断裂时应力可达159.34k Pa、伸长率为1680%,在循环载荷下具有良好的耗散性能和较强的韧性;在室温-80℃具有良好的愈合性能,对膨润土基浆流变有一定的增黏和降滤失效果。在80℃下,以孔径为1mm的孔板模型模拟高渗地层,自愈合凝胶堵漏剂承压可达6.9MPa;以缝宽为1mm的裂缝模型模拟裂缝性地层,其承压可达4.8MPa。自愈合凝胶堵漏剂以扇形前缘进入裂缝,随着凝胶颗粒的增多,凝胶颗粒在裂缝末端聚集,再经挤压、变形、膨胀充填,形成封堵层。封堵层内的凝胶颗粒之间逐渐愈合形成整体凝胶,并与裂缝壁面通过相互作用而吸附,增强了封堵层的强度和滞留能力。本文研究的自愈合凝胶堵漏剂制备简单,可简化堵漏工艺,同时提高封堵强度,为解决井漏难题提供理论支撑和技术对策。

关键词：井漏自愈合凝胶疏水缔合力学特性堵漏效果堵漏机理

贻贝仿生自愈合pH敏感性聚丙烯酸凝胶的制备

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高分子材料科学与工程 2019年第11期35卷 168-173页

作者：金晶付雁长春工业大学化学工程学院吉林长春130012 吉林化工学院材料科学与工程学院吉林吉林132022

3,4-二羟基苯乙胺(DOPA)含有的茶酚(catechol)基团具有与金属离子相互作用形成非共价键的能力。文中制备了一种新型的贻贝仿生自愈合pH响应性凝胶,通过多巴胺共轭聚丙烯(PAA-DOPA)中的Catechol基团与硼酸(H3BO3)中的硼离子(B3+)配位作用... 详细信息

3,4-二羟基苯乙胺(DOPA)含有的茶酚(catechol)基团具有与金属离子相互作用形成非共价键的能力。文中制备了一种新型的贻贝仿生自愈合pH响应性凝胶,通过多巴胺共轭聚丙烯(PAA-DOPA)中的Catechol基团与硼酸(H3BO3)中的硼离子(B3+)配位作用,形成交联凝胶。当pH从酸性条件增加到指定的pH时(pH=9),B3+与2个儿茶酚官能团能络合形成双配合物。此外,B3+-catechol可逆性为PAA-DOPA凝胶提供了自我修复能力。因此,这种pH响应性和自我修复凝胶将会在智能水凝胶、医用凝胶和密封胶领域有巨大的应用潜能。

关键词：聚丙烯酸聚合物凝胶自愈合凝胶

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自愈合性聚离子液体凝胶制备及性能研究

自愈合性聚离子液体凝胶制备及性能研究

作者：张先楠天津工业大学

学位级别：硕士

医用敷料是一种一次性使用的医疗护理用品,使用后的敷料是具有高度危险性和环境危害性。每年产生大量的敷料废物,都会对生态环境造成了巨大的危害。因此,研究设计使用寿命长的新型敷料,从源头减少敷料用量、达到节约资源、减少废物排放... 详细信息

医用敷料是一种一次性使用的医疗护理用品,使用后的敷料是具有高度危险性和环境危害性。每年产生大量的敷料废物,都会对生态环境造成了巨大的危害。因此,研究设计使用寿命长的新型敷料,从源头减少敷料用量、达到节约资源、减少废物排放量、提高经济效益成为迫切需要。自愈合凝胶作为一种新型智能高分子材料,具有在受损后自发修复自身结构与功能性的特性,可以有效提高自身的使用寿命,与其他物质复合后可得到功能不同的凝胶材料。胆碱氨基酸离子液体（Cho-AA ILs）是一种生物相容性良好的离子液体,同时具有良好的导电性能与抗菌性能。本课题主要内容是Cho-AA ILs与丙烯酸复合制得带有双键结构的乙烯基聚离子液体单体（VILs）,并将VILs分别与疏水作用和金属配位作用两种自愈合类型的凝胶体系复合,制得使用寿命长、生物相容性良好、抗菌性能显著的自愈合聚离子液体凝胶。通过红外光谱、元素分析、扫描电镜、拉伸测试,抗菌性能测试,溶血性实验等测试表征手段,对所得自愈合凝胶化学结构,内部形貌、力学性能、自愈合性能、抗菌性能和生物相容性进行研究。结果表明,制得的疏水作用自愈合聚离子液体凝胶具有良好的力学性能与自愈合性能,导电性和生物相容性随VILs含量增加而提高。这使其在生物传感器和柔性导电材料等方面有潜在的应用前景。金属配位作用自愈合聚离子液体凝胶不仅有着良好的力学性能和自愈合性能,而且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌效果显著;另外,可通过控制VILs的种类和浓度调节的凝胶生物相容性,使其达到医用材料的使用标准。这表明金属配位作用自愈合聚离子液体凝胶能够应用于医用敷料方面,可有效降低患者细菌感染的风险。不仅如此,凝胶的自愈合性能延长了其使用寿命,可以缓解医用敷料废物对环境的压力。

关键词：离子液体自愈合凝胶力学性能抗菌环境保护

壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶的制备及促愈机理

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壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶的制备及促愈机理

作者：刘露西南大学

学位级别：硕士

皮肤是人体直接与外部相接触的器官,其温度调节功能和对外部刺激的感应功能对于保护身体免受外部伤害来说至关重要。在日常生活中,皮肤的损伤是不可避免的,每年都有数百万人由于意外创伤导致皮肤缺损。因此,伤口管理也成为了世界范围内... 详细信息

皮肤是人体直接与外部相接触的器官,其温度调节功能和对外部刺激的感应功能对于保护身体免受外部伤害来说至关重要。在日常生活中,皮肤的损伤是不可避免的,每年都有数百万人由于意外创伤导致皮肤缺损。因此,伤口管理也成为了世界范围内的一个重大挑战。传统的伤口敷料对伤口的粘附差并且促进创面愈合效率不佳,而各类具有高粘性的合成敷料生物相容性较差,容易引起伤口组织产生排异反应。具有良好生物相容性的高粘性新型创伤敷料可为各类创面提供更好的促愈合微环境,对创面能更好、更快的愈合具有十分重要的意义。本论文采用甲酸/氯化钙溶解体系制备了一种壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶,这种丝素蛋白基强粘性凝胶是通过丝素蛋白功能基元以及两个复合增强体(壳聚糖非织物增强体、无机纳米碳酸钙增强体)复合而成。具体研究结果如下:(1)壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶的最佳制备条件探讨丝素蛋白的溶解和再生是影响丝素蛋白基材料应用的关键,其溶解方法将直接影响丝素蛋白基粘性凝胶的特性。基于此,本研究通过甲酸/氯化钙溶解体系对丝素蛋白进行溶解,溶解过程中影响因素较多,如何评价各个因素的影响程度并获得高粘性丝素蛋白基凝胶的最佳制备条件是本研究的关键。为此,本文进行了壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶的最佳制备条件探讨,得到的结论如下:本研究通过一定浓度的甲酸/氯化钙溶液溶解丝素蛋白,随后将一定面积的壳聚糖非织布(CS,50 g/m)作为增强体加入丝素蛋白溶液中,置于通风橱至甲酸挥发完全得到丝素蛋白复合增强凝胶(MSC)。通过静电吸附作用在纳米碳酸钙粒子外形成一层肠溶聚合物包衣层,得到Coated-Ca CO,将Coated-Ca CO分散进入一定量的甲酸/氯化钙溶液中并通过喷涂的方式,在MSC表面喷涂一定量Coated-Ca CO,随后放置于通风橱至甲酸挥发完全,得到壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶MSC@Ca CO。通过单因素实验以及响应面分析得到:(1)在甲酸/氯化钙溶液溶解丝素蛋白体系中,最优条件为氯化钙质量分数为5.5%,丝素蛋白质量分数为8.3%,甲酸质量分数为86.1%;(2)在喷涂Coated-Ca CO过程中,甲酸/氯化钙之间的质量分数比为7.82:2.18,Coated-Ca CO分散液的浓度为1.3 mg/m L,取1m L喷涂于凝胶表面。在该最优制备条件下得到的壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶MSC@Ca CO粘附性能为215.49±4.87 k Pa,是该数据回归模型达到理想状态时的最优粘性。通过预测值与实际实验值进行对比,误差均未超过10%,说明模型数据合理可靠。(2)壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶的理化性能研究为了进一步探究壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶的理化性能,在本章节中对其进行了表观形貌、成分结构、粘附性能、力学性能、自愈合性能、体外模型构建等性能表征,得到的结果如下:壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶(MSC@Ca CO)由于壳聚糖无纺布的掺入使其内部含有大量纤维作为增强体,纳米碳酸钙粒子Nano-Ca CO平均粒径为96.40±4.23 nm,在Coated-Ca CO中,肠溶聚合物包衣层的平均厚度为15.00±3.46 nm。扫描电镜显示MSC@Ca CO表面可见大量Coated-Ca CO。同时,粘性测试结果显示MSC@Ca CO的粘性达到192.74±6.84 k Pa,拉伸实验显示其断裂强力达到100.33±7.35 k Pa。除了皮肤组织,MSC@Ca CO对各种基质也表现出较好的粘附性,包括金属、橡胶、塑料、玻璃和其他生物组织。自愈合测试结果显示,两块不同颜色的凝胶切割后放置在一起,30 min后凝胶开始相互粘合,60 min后两种不同颜色凝胶间的界限变得模糊不清,出现了不同颜色互相侵蚀的现象。这表明MSC@Ca CO具有较强的自我愈合能力。通过一系列体外模型(组织密封、压力传感、药物传输等)证实了MSC@Ca CO对破损组织的密封能力。(3)壳聚糖/丝素蛋白复合增强粘性凝胶的促愈性研究利用纳米碳酸钙(Nano-Ca CO)表面具有大量微孔的特点,我们将外源性生长因子(a FGF)封装进入Nano-Ca CO,得到了一种载有酸性成纤维细胞生长因子(a FGF)的纳米碳酸钙粒子a FGF-Ca CO,再通过具有p H响应性的肠溶聚合物Eudragit L100-55(p H>5.5时产生溶解)对a FGF-Ca CO进行包膜得到Coated-Ca CO。将Coated-Ca CO分散进入FA-Ca溶液喷涂于MSC@Ca CO表面,得到负载有生长因子的高粘性丝素蛋白凝胶a FGF-MSC@Ca CO。通过溶血率测试、细胞实验以及体内体外降解性评估了a FGF-MSC@Ca CO作为伤口敷料的生物相容性。实验结果显示不同浓度的a FGF-M

关键词：丝素蛋白壳聚糖自愈合凝胶伤口敷料复合增强

“活性”聚合物末端功能化及功能性环状聚合物的可控合成

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“活性”聚合物末端功能化及功能性环状聚合物的可控合成

作者：吴阳苏州大学

学位级别：硕士

关于“活性”/可控自由基聚合(“Living”Radical Polymerization,LRP)的端基功能化及其在合成各种功能性聚合物上的应用,化学家们已经做出了很多贡献。基于此,我们找到了一种通用的亲核试剂叠氮化钠(Na N3),能够对大多数通过可逆加成-... 详细信息

关于“活性”/可控自由基聚合(“Living”Radical Polymerization,LRP)的端基功能化及其在合成各种功能性聚合物上的应用,化学家们已经做出了很多贡献。基于此,我们找到了一种通用的亲核试剂叠氮化钠(Na N3),能够对大多数通过可逆加成-断裂链转移(Reversible Addition Fragmentation Chain Transfer,RAFT)聚合得到的聚合物进行端基硫代羰基的后修饰,得到端基为巯基的功能性聚合物。同时,相对于之前的报道,该方法反应速度更快、效率更高。同时,基于原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization,ATRP)的端基功能化,我们成功合成了环状含呋喃的功能性无规共聚物,并成功对环状聚合物及其线形前体进行交联得到具有潜在自愈合性能的凝胶。具体工作内容如下所示:(1)基于Na N3亲核反应的RAFT聚合物端基硫代羰基的功能化修饰本工作首先根据文献报道选择不同种类的链转移试剂(Chain Transfer Agent,CTA)实现了对苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)以及醋酸乙烯酯(VAc)的RAFT聚合。然后在室温且敞开条件下与过量的Na N3进行反应。通过观察发现处理反应液的颜色快速变化(5分钟内颜色从粉红色转变为近乎无色)、体积排阻色谱(SEC)流出曲线呈现双峰分布(高分子量为原有聚合物分子量的两倍)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及紫外可见光谱(UV-vis)上硫代羰基的特征信号快速消失,说明Na N3与RAFT聚合物端基硫代羰基的反应速度快、效率高。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)结果显示处理后的聚合物有两组分子量分布:一组对应于巯基封端的聚合物,另一组为巯基之间偶联得到的聚合物(分子量增倍),这与SEC流出曲线呈双峰分布相吻合;另外采用二硫苏糖醇(DTT)对得到的双峰聚合物进行还原,发现大分子量处的峰完全位移到小分子量处。这些结果说明Na N3与氨解试剂类似,能够将RAFT聚合物硫代羰基有效转化为巯基,但原位生成的巯基活性较高,易发生氧化偶联,导致分子量加倍。相比氨解试剂,Na N3处理速度更快、效率高且处理简便。通过对不同种类RAFT聚合物端基的成功功能化修饰,证明使用Na N3这种方法具有较好的普适性。(2)基于ATRP聚合物活性末端基转化的功能性环状聚合物的可控合成首先我们分别对合成环状含呋喃、环状含马来酰亚胺的聚合物的条件进行探索。实验发现马来酰亚胺在亲核试剂的作用下易发生副反应,以呋喃的甲基丙烯酸类单体(FMA)进行共聚得到的聚合物的玻璃化转变温度过高。因此我们合成了含呋喃的丙烯酸类单体(FA),将其与丙烯酸丁酯(BA)作为共聚单体,使用2-溴异丁酸炔丙酯(PBMP)为引发剂进行ATRP聚合,得到α-炔基-ω-溴的线状含呋喃无规共聚物。继而使用Na N3对ATRP聚合物进行端基叠氮化修饰,将活性端基溴转化为叠氮基。最后,在极稀的浓度下发生分子内的Cu AAC(Cu-catalyzed azide/alkyne cycloaddition)关环反应得到环状聚合物。通过SEC、FT-IR以及1H NMR手段的表征证实了环状含呋喃聚合物的成功合成并且纯度很高。利用呋喃与马来酰亚胺的D-A加成反应,使用双官能团马来酰亚胺小分子分别对环状含呋喃聚合物及其线状前体进行了交联,分别得到线状和环状的聚合物凝胶。由于呋喃与马来酰亚胺的D-A反应可在较高温度下发生可逆反应,因此该聚合物凝胶将具有潜在的自愈合性能。同时,聚合物拓扑结构对凝胶的自愈合行为影响值得期待。

关键词：可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT) 端基功能化环状聚合物自愈合凝胶叠氮化钠(NaN3)