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膨胀型阻燃剂的表面改性及其在聚丙烯和聚乳酸中的应用

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膨胀型阻燃剂的表面改性及其在聚丙烯和聚乳酸中的应用

作者：冉国文北京化工大学

学位级别：硕士

聚丙烯(PP)由于其无毒、易加工、机械性能良好等特点,在国民生产和生活中被大量使用,是汽车制造、电子电器和建材等领域不可或缺的材料。聚乳酸(PLA)是一种可再生的生物降解材料,从合成到回收的整个过程都可以做到对环境零污染,已被应... 详细信息

聚丙烯(PP)由于其无毒、易加工、机械性能良好等特点,在国民生产和生活中被大量使用,是汽车制造、电子电器和建材等领域不可或缺的材料。聚乳酸(PLA)是一种可再生的生物降解材料,从合成到回收的整个过程都可以做到对环境零污染,已被应用于餐具,食品包装和医疗等领域。然而,PP和PLA固有的易燃性使它们的应用伴随有严重的火灾隐患。因此,PP和PLA的阻燃性就成为它能被广泛使用的一个关键性因素。膨胀型阻燃剂(IFR)是最为常见的无卤阻燃剂之一,具有低烟、无(低)毒等优点,在阻燃领域已得到普及。然而,IFR添加量较大、与聚合物相容性差的缺点使其在赋予材料阻燃性的同时也会损害材料的力学等性能。同时,大多数IFR还具有易析出、吸湿性强的缺点。本文采用不同的方法对IFR进行表面改性,并将改性后的IFR分别加入到PP和PLA中,期望改性阻燃剂在基体中的分散性,进而提高聚合物的阻燃、耐水和力学等性能。主要工作如下:1.利用硅烷偶联剂KH550对季戊四醇磷酸酯(PEPA)进行表面改性得到Si-PEPA,并将其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配成IFR加入到PP中。结果表明:表面改性后的PP/IFR的LOI由改性前的31.5%提高至32.5%,pHRR和THR分别由改性前的241 kW/m2和94 MJ/m2 降低至 166 kW/m2 和 66 MJ/m2。同时,含有 Si-PEPA 的 PP/IFR在70℃热水中浸泡72 h后仍然可以达到UL-94的V-1级,耐水性良好。改性后,阻燃PP的力学性能也得到改善,PP/IFR的拉伸强度由改性前的30.0 MPa最高提升至33.1 MPa。2.以热塑性聚氨酯(TPU)为载体,马来酸酐接枝聚丙烯(MA-g-PP)为相容剂,与IFR制备出TPU-IFR阻燃母粒,以提高阻燃剂与PP的界面相容性,研究该阻燃母粒对PP的燃烧等性能的影响。结果表明:TPU-IFR母粒较IFR具有更高的阻燃效率,当IFR的含量为 18 wt%时,PP/22.5TPU-80%IFR 的 LOI 由 PP/18IFR 的 29.2%提高到 31.5%,UL-94 则从 V-1 提高至 V-0。PP/22.5TPU-80%IFR 样品在70℃热水中浸泡168 h后仍然可以达到UL-94的V-1级。同时,阻燃母粒的加入可以有效改善阻燃PP的力学性能。3.利用原位聚合的方法将聚磷酸铵(APP)分别用聚硅氧烷和聚硼硅氧烷包覆,得到Si-APP和BSi-APP,并将其应用于PLA的阻燃中。结果表明,包覆后的APP具有更高的阻燃效率,在添加量仅为5wt%的情况下,PLA/BSi-APP就可以达到UL-94的V-0级,LOI提高至 26.7%。此外,PLA/7%Si-APP 和 PLA/5%BSi-APP 在 25℃ 水中浸泡168 h后仍然保持UL-94的V-0级,具有优异的耐水性。在相同添加量下,含有包覆APP的阻燃PLA具有更好的力学性能。

关键词：聚丙烯聚乳酸膨胀型阻燃剂表面改性阻燃

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膨胀型阻燃剂的改性及其在聚丙烯中应用

膨胀型阻燃剂的改性及其在聚丙烯中应用

作者：张自强河北大学

学位级别：硕士

膨胀型阻燃体系具有低烟、低毒、无腐蚀性气体产生,对长时间或重复暴露于火焰中有极好的抵抗性、无融滴滴落等优点,特别适用于PP的阻燃。但该体系阻燃的PP通常存在两方面的缺陷：(1)阻燃剂易吸潮,较易溶于水,易从聚丙烯中析出,降低阻燃... 详细信息

膨胀型阻燃体系具有低烟、低毒、无腐蚀性气体产生,对长时间或重复暴露于火焰中有极好的抵抗性、无融滴滴落等优点,特别适用于PP的阻燃。但该体系阻燃的PP通常存在两方面的缺陷：(1)阻燃剂易吸潮,较易溶于水,易从聚丙烯中析出,降低阻燃效果,(2)PP加工温度较高,需阻燃剂有一定的耐热性。因此,研究阻燃剂对PP的熔化及结晶过程的影响,改善阻燃剂耐水性及耐热性对阻燃剂应用有很重要的意义。本文作了如下工作：1.以目前最常用的多聚磷酸铵-季戊四醇-三聚氰胺(IFR)为阻燃剂,研究了PP/IFR共混物的熔化与结晶行为及非等温结晶动力学,并进行了偏光显微分析和SEM分析。实验表明IFR对PP的熔化行为影响很小,但结晶参数Tp, t1/2,Xtotal显示IFR的加入导致PP/IFR共混物的结晶速率比纯PP快,IFR的加入起到了晶核的作用。POM和SEM分析证明IFR影响了PP结晶尺寸,而不影响结晶形态;但IFR与PP相容性很差,这是造成PP/IFR共混物力学性能下降的主要原因。2.考察了以P2O5、季戊四醇和三聚氰胺为原料制备的磷酸-季戊四醇-三聚氰酰胺聚合物(PPM)的各组分对膨胀度、剩碳率及阻燃效果的影响,其最佳物质的量的比例为P205：季戊四醇：三聚氰胺=1：1：(1.7-2.3)和1.5：1：(2.3-2.7)。若在溶液法制备PPM的过程中,加入交联剂可改善PPM的耐水性及耐热性,通过实验比较三种交联剂可知,交联剂3可使阻燃剂具有较低的水溶性,控制交联剂3用量在30%左右阻燃剂水溶性最低。3.初步探讨了PPM的阻燃机理,研究表明：320℃以下,PPM膨胀不明显,而350℃-450℃之间,由于磷酸与三聚氰胺形成的磷酸铵受热时脱氨,膨胀显著。***与APP、硼元素、硅元素共同使用自熄时间明显缩短。锥形量热分析结果表明PPM推迟了PP的热释放时间,显著降低了热释放速度、总烟产量、CO的释放量、CO2释放量,阻燃效果显著提高。

关键词：聚丙烯膨胀型阻燃剂结晶动力学改性水溶性

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膨胀型阻燃剂的改性及应用

膨胀型阻燃剂的改性及应用

作者：卢光玉河北大学

学位级别：硕士

膨胀型阻燃剂(IFR)作为无卤、环境友好型阻燃剂,广泛用于高聚物的阻燃,不同成分的阻燃剂用于不同的高聚物,阻燃效果相差甚远。IFR在应用中添加量较大,相容性较差,为了解决这些问题,我们以聚丙烯(PP)和环氧树脂(EP)为基材,做了如下工作: ... 详细信息

膨胀型阻燃剂(IFR)作为无卤、环境友好型阻燃剂,广泛用于高聚物的阻燃,不同成分的阻燃剂用于不同的高聚物,阻燃效果相差甚远。IFR在应用中添加量较大,相容性较差,为了解决这些问题,我们以聚丙烯(PP)和环氧树脂(EP)为基材,做了如下工作: 1. KDIFR是由季戊四醇、五氧化二磷和三聚氰胺为原料而合成的一种IFR,但它的酸性较强(pH≈3),添加量较大,为了改善KDIFR的性能,选用碳酸钙(CaCO)和碱式碳酸镁(Mg(OH)·4MgCO·6HO)作为协同剂和中和剂,原位改性KDIFR,采用熔融共混法制备了PP/KDIFR,PP/KDIFR/MgO,PP/KDIFR/CaO,PP/KDIFR/MgO/CaO复合材料,通过水平燃烧法、极限氧指数法(LOI)和锥形量热法(CONE)及热分析法(TG-DTA)研究了钙-镁在该体系中的协同阻燃行为。燃烧试验结果表明,小于0.2%的MgO或CaO能明显降低复合材料的自熄时间并提高其LOI值。锥形量热及热分析结果表明MgO和CaO的引入,降低了KDIFR的酸性,推迟了膨胀过程的形成,提高了体系的热稳定性,促进了高质量的炭层的形成,阻止PP降解。总之,适量的MgO和CaO在PP/KDIFR复合材料中起到协同阻燃作用。然而,过量MgO或CaO的加入导致PP/KDIFR体系缺少酸的催化作用,阻燃效果反而降低。 ***是由三聚氰胺-甲醛(MF)微胶囊化的聚磷酸铵(APP),也是一种很好的IFR,但由于其表面极性较大,与PP基体的相容性差。本课题研究了烷基硅油(ASO)作为增容剂对PP/MAPP复合材料的影响。力学性能结果表明当0.25%的ASO加入,PP/MAPP/ASO的拉伸强度比PP/MAPP提高41%,阻燃性能不变。偏光显微分析(POM)和X射线衍射(XRD)研究表明随着ASO的增加,球晶的大小趋于一致,使MAPP在PP中的分散趋于均匀,ASO增强MAPP粒子的β成核作用。扫描电镜(SEM)显示ASO的加入使粒子与基体间的黏结作用增强。流变研究表明ASO在PP/MAPP共混物中有润滑作用;红外光谱分析表明ASO与MAPP主要通过分子间作用力而不是共价键起作用,上述试验表明适量的ASO能提高PP/MAPP复合材料的相容性。 3.研究了KDIFR、MAPP和APP三种IFR及引入硼、铝元素对IFR阻燃环氧树脂(EP)阻燃性能的影响。极限氧指数法(LOI)和水平燃烧法测试结果表明,三种阻燃剂在EP中APP的阻燃效果最好,当APP/EP为0.3(质量比,下同)时,其LOI为32.2%,达到难燃级水平;EP/APP中引入铝元素或硼元素,可使阻燃效果提高,硼铝共存阻燃效果更加突出,加入APP总量0.8%的硼酸铝可使EP/APP的自熄时间由48s降为24s;热分析结果表明,APP热分解吸热恰与EP的热降解产物燃烧放热相匹配,这是使EP/APP的阻燃性能提高的主要原因;另外在EP/APP中引入硼和铝元素可明显促进EP/APP成炭,起到协同阻燃作用。

关键词：聚丙烯环氧树脂膨胀型阻燃剂钙-镁协同阻燃相容性烷基硅油硼-铝协同阻燃

超细化膨胀型阻燃剂及有机包覆对聚丙烯阻燃影响的研究

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塑料工业 2022年第S1期50卷 126-132页

作者：笪鹏邹炎君谢李昭蒋学鑫黄妍中国科学技术大学纳米科学与技术学院江苏苏州215123 安徽壹石通材料科技股份有限公司安徽蚌埠233000 安徽壹石通金属陶瓷有限公司安徽合肥230000

通过球磨膨胀型阻燃剂(IFR)制备了粒径为300 nm左右的超细化膨胀型阻燃剂(nanoIFR),并利用正硅酸四已酯(TEOS)对其进行水解包覆制备(SiO_(2)-nanoIFR),对二者进行粒度分布、傅里叶红外光谱、光学电子显微图像表征。将其用于制备阻燃聚... 详细信息

通过球磨膨胀型阻燃剂(IFR)制备了粒径为300 nm左右的超细化膨胀型阻燃剂(nanoIFR),并利用正硅酸四已酯(TEOS)对其进行水解包覆制备(SiO_(2)-nanoIFR),对二者进行粒度分布、傅里叶红外光谱、光学电子显微图像表征。将其用于制备阻燃聚丙烯复合材料(IFR/PP、nanoIFR/PP、SiO_(2)-nanoIFR/PP),进行氧指数(LOI)、熔融滴落,炭层扫描等性能测试,实验结果表明,nanoIFR/PP和SiO_(2)-nanoIFR/PP的氧指数均高于IFR/PP,SiO_(2)-nanoIFR/PP炭层更致密,几乎没有熔滴。

关键词：聚丙烯超细化硅溶胶膨胀型阻燃剂熔滴

星状单分子磷氮膨胀型阻燃剂在防火涂料中的应用研究

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涂料工业 2014年第11期44卷 46-51页

作者：杨守生中国人民武装警察部队学院消防工程系河北廊坊065000

将星状单分子磷氮膨胀型阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷腈(DOPOMPC)应用于防火涂料中,研究其与传统膨胀阻燃剂(AMP)的协同阻燃效果。结果显示:DOPOMPC阻燃剂使AMP膨胀阻燃体系的炭层膨胀倍数明显增加,耐燃时间延长;平均热释放速率(... 详细信息

将星状单分子磷氮膨胀型阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷腈(DOPOMPC)应用于防火涂料中,研究其与传统膨胀阻燃剂(AMP)的协同阻燃效果。结果显示:DOPOMPC阻燃剂使AMP膨胀阻燃体系的炭层膨胀倍数明显增加,耐燃时间延长;平均热释放速率(av-HRR)和热释放速率峰值(pk-HRR)较AMP阻燃体系降低了23.18%和25.36%,峰值推迟出现了75 s,总释放热(THR)下降了11.73%,一氧化碳释放率平均值(av-COY)增大了95.6%,平均比消光面积(avSEA)增加了39.44%;火势增长指数(FGI)和放热指数(THRI6 min)分别下降了39.5%和10.35%,发烟指数(TSPI6 min)和毒性气体生成速率指数(Tox PI6 min)分别增长了6.3%和28.6%。结果表明涂料很好地保护了基材,使其不易被点燃,炭层厚度的增加阻止了热量向基材传递,延长了点燃时间,火灾的危险性大幅降低,DOPOMPC阻燃剂与AMP膨胀阻燃体系之间存在显著协同阻燃作用;但DOPOMPC增大了涂料的烟气和毒性气体的生成量。

关键词：膨胀型阻燃剂星状单分子防火涂料共混乳液

聚酰胺11/含磷氮膨胀型阻燃剂共混材料的动态流变行为和动态力学性能研究

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中国塑料 2014年第9期28卷 52-56页

作者：赵娟娟陈斌王标兵常州大学材料科学与工程学院江苏常州213100

在密炼机上通过熔融共混法制备了聚酰胺11(PA11)/含磷氮膨胀型阻燃剂共混材料,分别采用旋转流变仪和动态力学分析仪研究了共混材料的动态流变行为和动态力学性能。结果表明,PA11及其阻燃共混材料熔体均为假塑性流体,呈现剪切变稀现象;... 详细信息

在密炼机上通过熔融共混法制备了聚酰胺11(PA11)/含磷氮膨胀型阻燃剂共混材料,分别采用旋转流变仪和动态力学分析仪研究了共混材料的动态流变行为和动态力学性能。结果表明,PA11及其阻燃共混材料熔体均为假塑性流体,呈现剪切变稀现象;阻燃剂的加入降低了PA11共混材料的储能模量、损耗模量和复数黏度,但与PA11没有发生相分离;随着阻燃剂含量的增加,提高了玻璃态阻燃共混材料的储能模量。

关键词：聚酰胺11 膨胀型阻燃剂共混材料动态流变行为动态力学性能

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聚磷酸铵为主的膨胀型阻燃剂的协效研究进展

中国塑料 2010年第7期24卷 7-12页

作者：屈红强武伟红武红娟徐建中河北大学化学与环境科学学院河北保定071002 河北农业大学理学院河北保定071001

综述了近年来以聚磷酸铵(APP)为主的膨胀型阻燃剂用协效剂的开发和应用研究进展。介绍了膨胀型阻燃剂及其协效剂在高分子材料中的应用。重点论述了分子筛类的硅铝酸盐、金属氧化物及其盐类、金属氢氧化物、膨胀石墨等协效剂与膨胀型阻... 详细信息

综述了近年来以聚磷酸铵(APP)为主的膨胀型阻燃剂用协效剂的开发和应用研究进展。介绍了膨胀型阻燃剂及其协效剂在高分子材料中的应用。重点论述了分子筛类的硅铝酸盐、金属氧化物及其盐类、金属氢氧化物、膨胀石墨等协效剂与膨胀型阻燃剂的协同阻燃机理。协效剂的加入能明显提高膨胀型阻燃剂的阻燃效率,减少了阻燃剂对基体性能造成的不利影响。同时,各类协效剂的成功开发为APP的表面改性和微胶囊化研究提供了有力的指导。

关键词：聚磷酸铵膨胀型阻燃剂协效剂阻燃机理

聚磷酸铵/季戊四醇复合膨胀型阻燃剂阻燃ABS的研究

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中国塑料 2005年第5期19卷 39-42页

作者：夏英蹇锡高刘俊龙韩英波李健丰王丽娟大连理工大学高分子材料系辽宁大连116021 大连轻工业学院材料系辽宁大连116034

通过热重分析、扫描电子显微镜和氧指数等研究了由聚磷酸铵与季戊四醇组成的膨胀型阻燃剂(IFR)对ABS的阻燃作用。与传统的含卤阻燃ABS相比,热失重分析显示,IFR的加入使体系的残炭量显著增加,650℃时ABS的残炭量由不加IFR时的1.9%增至21.... 详细信息

通过热重分析、扫描电子显微镜和氧指数等研究了由聚磷酸铵与季戊四醇组成的膨胀型阻燃剂(IFR)对ABS的阻燃作用。与传统的含卤阻燃ABS相比,热失重分析显示,IFR的加入使体系的残炭量显著增加,650℃时ABS的残炭量由不加IFR时的1.9%增至21.32%。扫描电子显微镜观测发现,经IFR阻燃的ABS在燃烧时形成了由无数封闭孔洞构成的蓬松焦化炭层,表明IFR对ABS具有良好的膨胀阻燃效果。在IFR含量为30%时,ABS的氧指数可达27.4%。

关键词：聚磷酸铵季戊四醇膨胀型阻燃剂阻燃作用

新型硅-磷复合膨胀型阻燃剂正交实验研究及阻燃机理分析

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硅酸盐通报 2015年第4期34卷 1047-1053页

作者：赵江平李飞王亚超西安建筑科技大学材料与矿资学院西安710055

本文基于正交实验探索了氯化镧、正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸二氢铵、尿素、季戊四醇和反应介质的pH值对阻燃剂阻燃效果的影响主次顺序,采用测量极限氧指数(LOI)和垂直燃烧仪分别评价了该新型硅-磷复合膨胀型阻燃剂的性能,通过SEM和TG分析... 详细信息

本文基于正交实验探索了氯化镧、正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸二氢铵、尿素、季戊四醇和反应介质的pH值对阻燃剂阻燃效果的影响主次顺序,采用测量极限氧指数(LOI)和垂直燃烧仪分别评价了该新型硅-磷复合膨胀型阻燃剂的性能,通过SEM和TG分析其阻燃机理。结果表明在较弱的酸性条件下通过溶胶-凝胶法可制备出性能优异的阻燃剂,不同因素对阻燃效果影响不同,B(m(磷酸二氢铵)∶2m(季戊四醇)∶2m(尿素))﹥D(pH值)﹥A(阻燃体系/TEOS)﹥C(氯化镧/阻燃体系)。当A3=30%,B1=3∶2∶1,C3=3%,D4=6时,得到优方案,阻燃效果最好,经优方案处理的棉织物氧指数提高至35.4%;它们在棉布燃烧时可发挥协同阻燃性,形成具有隔热隔氧性能的致密膨胀层,并释放阻燃性气体。

关键词：膨胀型阻燃剂正交实验氧指数微观形貌阻燃机理