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膨润土负载型固体酸催化二茂铁Friedel-Crafts酰基化反应

膨润土负载型固体酸催化二茂铁Friedel-Crafts酰基化反应

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作者：李竹内蒙古大学

学位级别：硕士

本论文研究了膨润土负载固体酸催化剂对二茂铁系列化合物Friedel-Crafts酰化反应的催化活性和选择性。本论文主要分为三个部分：一、膨润土负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷(B-PTFMSS)催化乙基二茂铁Friedel-Crafts酰化反应，研究了该催化... 详细信息

本论文研究了膨润土负载固体酸催化剂对二茂铁系列化合物Friedel-Crafts酰化反应的催化活性和选择性。本论文主要分为三个部分：一、膨润土负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷(B-PTFMSS)催化乙基二茂铁Friedel-Crafts酰化反应，研究了该催化剂的催化选择性，实验证实BPTFMSS对乙基二茂铁的催化选择性很高，得到1’-乙基酰基二茂铁选择性可达93％。二、固体酸催化剂ZnCl／膨润土的制备，并通过二茂铁Friedel-Crafts酰化反应研究了它的催化活性。在研究催化剂的制备条件时，首先研究了膨润土酸化处理的结构变化规律，对酸化条件做了比较系统的探讨。研究发现，只有在充分酸化的条件下，制备的催化剂才有较好的活性;其次研究了催化剂负载量对催化剂活性的影响，发现负载量过低不能够形成足够多的酸中心，而负载量过高会造成催化剂孔道堵塞和表面积减少，反而降低了催化活性;最后研究焙烧温度对催化剂活性的影响。在研究ZnCl／膨润土催化二茂铁Friedel-Crafts酰化反应中主要考查了反应温度及溶剂、反应时间、催化剂用量和酰化试剂对反应的影响，并研究了催化剂的稳定性能和再生利用性。三、通过X-射线粉末衍射、差热-热重分析、比表面积、吡啶吸附的红外光谱和扫描电镜对两个催化剂进行了表征，初步探讨了催化剂结构与活性的关系。这两种催化剂具有稳定性高、易分离、不腐蚀设备、不产生废液和可回收利用的优点，而且反应条件温和，反应时间较短，有良好的应用前景。

关键词： Friedel-Crafts酰基化二茂铁乙基二茂铁膨润土负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷 ZnCl2/膨润土固体酸选择性

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二茂铁Friedel-Crafts酰基化反应新型催化剂的研究

二茂铁Friedel-Crafts酰基化反应新型催化剂的研究

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作者：胡瑞珏内蒙古大学

学位级别：硕士

本文制备了3种固体酸ZrO／SO(SZ)、二氧化硅负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷(S-PTFMSS)和膨润土负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷(B-PTFMSS);首次研究了其对二茂铁Friedel-Crafts酰化反应的催化活性;通过红外光谱、吡啶吸附的红外光谱、X-射线粉... 详细信息

本文制备了3种固体酸ZrO／SO(SZ)、二氧化硅负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷(S-PTFMSS)和膨润土负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷(B-PTFMSS);首次研究了其对二茂铁Friedel-Crafts酰化反应的催化活性;通过红外光谱、吡啶吸附的红外光谱、X-射线粉末衍射、差热—热重分析、比表面积测定和酸强度测定以及扫描电镜对其进行了表征。实验发现：对SZ催化剂的制备，600～700℃为适宜的焙烧温度，制备的SZ样品SZ-600和SZ-700，具有较大的比表面(分别为118.58和116.68 m／g)和超强酸性(H＜-13.76)，且样品表面同时存在Br(?)nsted酸和Lewis酸中心;结构中包含了四方晶相和少量单斜晶相的二氧化锆;样品中硫酸根呈双齿螯合配位。SZ-600和SZ-700对二茂铁与己酰氯反应的催化活性较为显著，己酰基二茂铁的产率分别为39.3％和48.2％。 S-PTFMSS催化剂的结构与载体二氧化硅保持一致的晶相，但比表面显著增加(S-PTFMSS为78.78 m／g，载体二氧化硅为0.53 m／g)。其表面同时具有Lewis酸和Br(?)nsted酸中心。S-PTFMSS可有效地催化二茂铁的酰化反应(例如丙酰基二茂铁产率为31.8％)，具有在反应体系中稳定，可以多次重复使用的特点。 B-PTFMSS为首次制备和表征的催化剂。与载体膨润土(主要成分为蒙内蒙古大学硕仁学位论文脱石)比较，B一PTFMSS结构中的蒙脱石层间距显著缩小，比表面积也比载体有所增大(B一PTFMss为83.2om，/g，载体膨润土为50.75 mZ/g)。其表面同时具有LewiS酸和Br6nsted酸中心。S一PTFMSS对二茂铁的酞化反应具有很好的催化活性，催化二茂铁和长链状脂肪酞氯(碳数大于4)的反应产率大于70%，而且重复使用效果良好。这3种固体酸催化剂具有稳定性高、易于分离、不腐蚀设备、不产生废液和可回收再利用的优点，而且反应条件温和，反应时间也较短。尤其是B一PTFMSS的催化活性与传统催化剂三氯化铝媲美，具有良好的应用前上之J 月又。

关键词： Friedel-Crafts酰基化反应二茂铁固体酸催化剂 ZrO2/SO42- 二氧化硅负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷膨润土负载的聚三氟甲烷磺酸硅氧烷

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