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异金属膦酸铀的合成、晶体结构和荧光性质

无机化学学报 2023年第4期39卷 746-752页

作者：侯晓敏唐斯甫青岛农业大学生命科学学院青岛266109 青岛农业大学化学与药学院青岛266109

构建异金属膦酸铀仍然具有挑战性。在本工作中,从苯磺酰甲基膦酸二乙酯(Et2L)出发,成功合成了一系列同构的异金属膦酸铀化合物[UO_(2)M(L)_(2)(H_(2)O)_(4)],其中M=Mn(1)、Co(2)、Ni(3)、Zn(4)、Cd(5)。晶体结构研究表明,磺酰基团没有... 详细信息

构建异金属膦酸铀仍然具有挑战性。在本工作中,从苯磺酰甲基膦酸二乙酯(Et2L)出发,成功合成了一系列同构的异金属膦酸铀化合物[UO_(2)M(L)_(2)(H_(2)O)_(4)],其中M=Mn(1)、Co(2)、Ni(3)、Zn(4)、Cd(5)。晶体结构研究表明,磺酰基团没有与金属离子配位,而膦酸基团完全去质子化,连接2个铀酰离子和1个过渡金属离子,形成了二维层状晶体结构。荧光研究表明,在Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子存在时,铀酰离子的特征荧光发射被猝灭,而在Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)离子存在时,显示出强的特征荧光发射。

关键词：铀酰膦酸盐晶体结构荧光

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膦酸盐缓凝剂的合成及其在混凝土中的应用

化学与粘合 2022年第6期44卷 466-469,512页

作者：贾青杨凌职业技术学院陕西杨凌712100

以乙烯多胺、亚磷酸和甲醛为主要合成原料,以浓盐酸为催化剂,制备了一种膦酸盐类缓凝剂HNJ-2,通过大量室内实验优化出了最佳的合成条件,并对其在混凝土中的应用性能进行了评价。结果表明:当反应温度为105℃,反应时间为4h,催化剂浓盐酸... 详细信息

以乙烯多胺、亚磷酸和甲醛为主要合成原料,以浓盐酸为催化剂,制备了一种膦酸盐类缓凝剂HNJ-2,通过大量室内实验优化出了最佳的合成条件,并对其在混凝土中的应用性能进行了评价。结果表明:当反应温度为105℃,反应时间为4h,催化剂浓盐酸的加量为20%时,合成的膦酸盐缓凝剂HNJ-2性能最佳,当其加量为1.5%时,可以使水泥净浆的流动度提高至250mm以上;缓凝剂HNJ-2的加入能够有效延长混凝土的凝结时间,并可以有效降低混凝土的泌水率,当缓凝剂HNJ-2的加量为1.5%时,可使混凝土的泌水率降低至4.6%;缓凝剂HNJ-2的加入会使混凝土早期抗压强度有所提高,而对后期抗压强度的影响则不明显。

关键词：缓凝剂膦酸盐合成混凝土凝结时间

基于多齿氮/氧配体的Zn基杂化材料的合成与光致发光性质研究

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基于多齿氮/氧配体的Zn基杂化材料的合成与光致发光性质研究

作者：刘忠鑫青岛大学

学位级别：硕士

金属(亚)磷酸/膦酸盐(MPOs)不仅具有丰富的结构基元,而且在光学、磁学、催化、吸附和分离等诸多领域具有广泛应用。近年来,将多齿N/O配体与MPOs结合制备晶态杂化材料引起研究者关注。近期研究表明将有机发光单元引入MPOs体系,能够构筑... 详细信息

金属(亚)磷酸/膦酸盐(MPOs)不仅具有丰富的结构基元,而且在光学、磁学、催化、吸附和分离等诸多领域具有广泛应用。近年来,将多齿N/O配体与MPOs结合制备晶态杂化材料引起研究者关注。近期研究表明将有机发光单元引入MPOs体系,能够构筑性能优异的光致发光材料。本论文基于配位驱动组装策略和超分子构筑块组装策略,将具有潜在发光性能的刚性多齿N/O配体作为发光中心引入MPOs体系,制备了系列杂化MPOs新材料,并通过单晶X-射线衍射、粉末X-射线衍射、红外光谱及稳态光致发光光谱等表征手段对目标化合物的结构和光致发光性质进行表征。全文具体内容如下:第一章介绍了本论文的研究背景,概述了近年来国内外在杂化MPOs材料领域的研究进展,在此基础上给出本论文的选题依据。第二章介绍了实验原理与制备方法,并列举所用药品试剂和仪器。第三章介绍了刚性三齿配体H-DIBA(3,5-di(1H-imidazol-1-yl)benzoic acid)导向的杂化(亚)磷酸盐的合成和光致发光性质研究。基于配位驱动组装和混合配体合成策略,将有机H-DIBA配体引入无机金属(亚)磷酸盐体系构筑五例具有杂化框架结构的(亚)磷酸锌化合物:[Zn(HPO)(OH)(DIBA)]·2HO(1)、[Zn(HPO)(DIBA)]·HO(2)、[ZnBr(HPO)(HPO)(DIBA)]·HO(3)、α-[Zn(HPO)(DIBA)](4)、β-[Zn(HPO)(DIBA)](5)。化合物1-3中,有机发光单元与不同的无机超分子构筑单元结合(包含簇基单元和链状单元),形成最终的3D框架结构。光致发光性质表征表明,化合物1-3具有相似的荧光发射峰;但其磷光发射峰出现位移现象,这主要是由杂化结构中无机结构单元对发光单元的调节作用引起的。有趣的是,化合物4和5属于超分子异构体,Zn与DIBA配位方式的差别使得4具有层状结构,而5具有3D骨架结构。其中,4中的层结构以“ABAB”方式堆叠成3D超分子网状结构。结构的差异性使二者表现出不同的光致发光性质。综上,通过改变无机超分子构筑单元的种类以及其与DIBA的连接方式,可以有效的调节发光中心的光致发光性质。第四章介绍了线性刚性多齿N/O配体导向的杂化膦酸盐的合成和光致发光性质研究。选取具有螯合/桥连配位模式的羟基乙叉二膦酸(H-HEDP)作为有机膦源,与Zn结合形成Zn-HEDP层作为超分子构筑单元。基于柱层构筑策略,将线性配体H-NPA(2,6-naphthalenedicarboxylic acid),H-BDT(5-[4-(2H-tetrazol-5-yl)phenyl]-2H-tetrazole)和H-TZBA(4-(2H-1,2,3,4-tetraazol-5-yl)benzoic acid)引入Zn-HEDP体系,获得了五例杂化膦酸锌化合物:[A][Zn(HEDP)(HO)(L)]·n HO(6:A=NH(Me),L=NPA,m=1,n=1;7:A=NH(Et),L=NPA,m=1,n=1;8:A=NH(Me),L=BDT,m=1,n=2;9:L=BDT,m=0,n=0;10:A=NH(Me),L=TZBA,m=1,n=2)。其中,除了化合物9不含客体并显示中性的主体框架外,其余化合物均显示阴离子主体框架并通过层间质子化有机胺阳离子平衡电荷。由含O配体构筑的同构化合物6和7具有相似的光致发光性质,兼具荧光、室温磷光和延迟荧光三发射。在含N配体构筑的两例化合物中,有客体的化合物8具有单一的荧光和磷光发射;无客体的化合物9存在双荧光发射和磷光发射波长可由激发波长调变的现象。使用同时含有N和O的配体合成的化合物10,具有双荧光发射和单一的磷光发射。综上,通过改变层柱结构中芳香配体的类型,可以有效的调节杂化结构的光致发光性质。第五章总结全文工作内容并在此基础上对后期工作进行展望。

关键词： N/O配体 (亚)磷酸盐膦酸盐荧光磷光

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临床应用含磷药物结构特点的综述

化学试剂 2019年第2期41卷 139-146页

作者：姚秋丽任林静冉茂刚何佳芯向丹遵义医科大学药学院贵州遵义563000

临床上使用的含磷药物结构丰富、活性各异,但目前极少有文献针对含磷药物的结构特征和由于含磷基团的引入而对临床应用特点产生影响进行综述的,这无疑给进一步探索具有潜在生物活性的含磷化合物的设计和合成带来诸多不便。针对该情况,... 详细信息

临床上使用的含磷药物结构丰富、活性各异,但目前极少有文献针对含磷药物的结构特征和由于含磷基团的引入而对临床应用特点产生影响进行综述的,这无疑给进一步探索具有潜在生物活性的含磷化合物的设计和合成带来诸多不便。针对该情况,将临床中使用的含磷药物按照其结构特点进行分类,阐述含磷基团的引入对药物活性的影响,为含磷新药物的研发提供思路。

关键词：含磷药物前药磷酸盐膦酸盐

Hydrothermal synthesis, structures and properties of metal phosphonates based on m-xylylenediphosphonic acid

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Chinese Science Bulletin 2014年第34期59卷 4720-4727页

作者： Yu Yang Wei Xu Yuanxin Li Meng Liu Yiheng Zhang Lei Wang Key Laboratory of Eco-chemical Engineering Ministry of Education College of Chemistry and Molecular EngineeringQingdao University of Science and Technology

In this work, a series of new metal phosphonates were hydrothermally synthesized and structurally characterized based on m-xylylenediphosphonic acids(H4L), including[M(H2L)(bpy)](M = Mn 1, Co 2), [MH2L)(phen)](M = Co3, Cu 4), and [Cu2(H2L)2(bpy00)2] 5(bpy = 2,20-bipyridine,phen = 1,10-phenanthroline, bpy00= 4,40-dimethyl-2,20-bipyridine). X-ray diffraction indicated that compounds 1 and2 were isomorphic. Complexes 3 and 4 were shown to crystallize in different space groups but had similar crystallographic units. In the complexes, H4 L was seen to partially deprotonate to afford H2L2-. The H2L2-ligands in 1–4functioned as tetradentate ligands with each phosphonate group adopting bidentate coordination mode with two M centers to generate a 2D layer. In addition, the H2L2-anions in5 functioned as tridentate ligands with one phosphonate group adopting the bidentate mode and another phosphonate group adopti ng the monodentate mode, thus linking three Cu atoms to provide a 1D chain. The IR and thermal stabilities of these compounds were subsequently examined.

关键词：水热合成结构表征膦酸盐金属特性联吡啶 H2L 双齿配位

O-甲基α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵的合成与杀菌活性

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华中师范大学学报（自然科学版） 2018年第5期52卷 650-654,704页

作者：王海琴刘瑶梁天张莎莎彭浩贺红武华中师范大学化学学院教育部农药与化学生物学重点实验室武汉430079

为了研究α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯衍生物的结构活性关系,以取代苯胺和取代苯甲醛为起始原料,经高氯酸镁催化,与亚磷酸二甲酯反应得到α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯1,再与叔丁胺反应合成了11个未见文献报道的O-甲基α-(取代苯氨基)烃基膦... 详细信息

为了研究α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯衍生物的结构活性关系,以取代苯胺和取代苯甲醛为起始原料,经高氯酸镁催化,与亚磷酸二甲酯反应得到α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯1,再与叔丁胺反应合成了11个未见文献报道的O-甲基α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵2.通过1 H NMR,13 C NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的杀菌活性测试结果表明:大多数目标化合物具有较好的杀菌活性,并且其对真菌的防治效果优于对细菌的防治效果.在500mg/mL的剂量下,化合物2b和2f对番茄晚疫病的防效达到75%以上,略低于对照药剂烯酰吗啉.

关键词：合成膦酸盐结构-活性关系杀菌活性

N-Heterocyclic Carbenes Catalyzed Phospho-Aldol Reaction of Aldehydes

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Chinese Journal of Chemistry 2013年第12期31卷 1573-1576页

作者： Lin He Zhihua Cai Xiaowei Ma Guangfen Du Key Laboratory for Green Processing of Chemical Engineering of Xinjiang Bingtuan and School of Chemistry and Chemical Engineering Shihezi University Xinjiang 832000 China

N 杂环的 carbenes (NHC ) 催化的醛的有效 phospho 丁间醇醛反应被开发了。与 10 mol% 马厩 NHC 1,3 二度(2,6-diisopropylphenyl ) imidazol-2-ylidene，各种各样的醛顺利与 dialkylphosphites 反应了在 59%99% 产量提供 -hydroxy pho... 详细信息

关键词：羟醛缩合反应 N-杂环卡宾磷酸催化二异丙基醇反应膦酸盐羟基

光致变色与光磁耦合导向的金属磷/膦酸盐的构筑及其性质研究

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光致变色与光磁耦合导向的金属磷/膦酸盐的构筑及其性质研究

作者：马玉娟青岛大学

学位级别：硕士

杂化光致变色材料由于无机–有机组分间独特的协同特性,在分子开关、检测、生物、分子机器等领域均展现出诱人的应用前景。本论文以制备具有光致变色与光磁耦合功能的配合物为研究目标,将2,4,6–三(4–吡啶基)–1,3,5–三嗪(TPT)引入金... 详细信息

杂化光致变色材料由于无机–有机组分间独特的协同特性,在分子开关、检测、生物、分子机器等领域均展现出诱人的应用前景。本论文以制备具有光致变色与光磁耦合功能的配合物为研究目标,将2,4,6–三(4–吡啶基)–1,3,5–三嗪(TPT)引入金属磷/膦酸盐体系,构筑出一系列具有光致变色/光磁耦合的杂化材料,并对其结构及性质进行表征。具体工作如下:一、将TPT引入金属–有机膦(1–羟基乙叉二膦酸,H–HEDP)体系,用水热法合成一例具有可逆光致变色的配合物[Zn(H–HEDP)(TPT)(HO)]·(HO)(1),其中Zn–HEDP层作为电子给体(Electron–Donor,ED),TPT配体作为电子受体(Electron–Acceptor,EA),三维柱撑结构实现了[–ED–EA–ED–EA–]的有序排列。从X射线到可见光区,该配合物均有响应,并且对紫外光的响应速度达到0.1s。此外,变色后的样品在室温下保持电荷分离状态长达三个月以上。二、以无机磷取代有机膦,用草酸熔融法合成两例同构的三维柱撑金属磷酸盐M(HPO)(CO)(TPT)·HO(M=Zn,2;M=Mn,3)。二者均具有可逆的光致变色性质。配合物3的室温磁化率值在光照后下降16.2%,表现出明显的光诱导退磁现象。三、在以上工作的基础上,将金属替换为具有较大各向异性的稀土金属Dy,得到一例一维链的配合物[Dy(H–HEDP)(H–HEDP)](H–TPT)(H–HEDP)(HO)(4)。该配合物不仅表现出光致变色的现象,并且Dy离子和光生自由基之间产生强烈的交换耦合作用,在低温下出现明显的慢磁弛豫现象,表现出单分子磁体行为。

关键词：磷酸盐膦酸盐光致变色光磁耦合

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不同缓凝剂缓凝效果研究及机理分析

混凝土与水泥制品 2023年第9期 23-26页

作者：吴昊查炎鹏王靖王二帅李永亮王霞北京市建筑工程研究院有限责任公司北京100039

研究了不同缓凝剂(传统缓凝剂、膦酸盐缓凝剂)复配聚羧酸减水剂后对水泥凝结时间和水化特性的影响。结果表明:葡萄糖酸钠和蔗糖缓凝效果较好,焦磷酸钠与柠檬酸钠对水泥凝结时间的影响程度基本接近,膦酸盐缓凝剂对抑制水泥水化的作用效... 详细信息

研究了不同缓凝剂(传统缓凝剂、膦酸盐缓凝剂)复配聚羧酸减水剂后对水泥凝结时间和水化特性的影响。结果表明:葡萄糖酸钠和蔗糖缓凝效果较好,焦磷酸钠与柠檬酸钠对水泥凝结时间的影响程度基本接近,膦酸盐缓凝剂对抑制水泥水化的作用效果更为平稳、持续,相同掺量时(0.1%),其可以推迟峰值温度出现时间2~52 h不等,降低同龄期总水化热达250%~1100%;各类缓凝剂的缓凝作用多体现在对于水泥初凝时间的推迟,膦酸盐缓凝剂相较于传统缓凝剂具备更好的缓凝效果。

关键词：缓凝剂凝结时间水化热水泥膦酸盐聚羧酸减水剂