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Zr-Co-Y薄膜吸气剂的制备与吸气性能研究

Zr-Co-Y薄膜吸气剂的制备与吸气性能研究

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作者：单睿云南师范大学

学位级别：硕士

吸气剂薄膜材料是真空系统和真空封装器件获得真空度的重要材料之一。随着真空器件向着高度集成化和高性能的发展,传统吸气材料的激活温度高、吸气性能差、吸附表面积小、附着力差和含钒有毒等缺点,对真空器件造成损伤。因此研发绿色环... 详细信息

吸气剂薄膜材料是真空系统和真空封装器件获得真空度的重要材料之一。随着真空器件向着高度集成化和高性能的发展,传统吸气材料的激活温度高、吸气性能差、吸附表面积小、附着力差和含钒有毒等缺点,对真空器件造成损伤。因此研发绿色环保、激活温度低、吸气性能更优和服役时间更长的新型吸气剂薄膜材料成为工程应用领域迫切需要解决的难题之一。Zr基材料具有绿色环保、激活温度低、宽泛吸气和吸气性能好等优点,是吸气剂新材料开发的重点。本文以掺入稀土元素Zr-Co-Y吸气合金为研究对象,采用射频磁控溅射法制备Zr-Co-Y薄膜吸气剂,用控制变量法来探索薄膜制备的关键工艺及影响因素,通过晶体结构和微观形貌的研究,揭示薄膜的三维生长机制。探讨吸气剂薄膜在不同衬底上的结构变化,在粗糙的单晶硅衬底制备粗糙多孔柱状Zr-Co-Y吸气剂薄膜。采用动态定压法对薄膜的吸气速率和吸气量进行测定。结果表明:在射频磁控溅射功率80-100W,沉积压强3.0-4.0 Pa,进气流量在40-70 sccm,掠射角70条件下,能制备出多孔柱状结构Zr-Co-Y吸气剂薄膜。溅射高压和低压都不利于吸气剂薄膜的制备,低压容易生成致密结构,比表面积小;高压薄膜由层状向块状生长,导致附着力降低,激活后容易脱落。Zr-Co-Y薄膜在粗糙衬底上更容易三维方向生长,薄膜的晶粒大小约1nm,组织间出现明显的界面和间隙,增加了活性气体的扩散通道,薄膜表面形貌表现为葡萄状结构。300℃,25min条件下激活,初始吸气速率为33.5cm·s·cm,45min激活后,初始吸气速率为40.5cm·s·cm。保护层Ni的引入降低薄膜被氧化的程度,初始吸气速率明显提高。通过膜层的优化设计,薄膜吸气剂在抛光的锗窗上也表现出粗糙多孔柱状结构,吸气性能较好,完全可以满足产业化要求。在生长工艺参数相同的情况下,粗糙衬底比光滑衬底更容易获得多孔柱状结构组织,薄膜吸气速率也更快。Zr-Co-Y薄膜在300℃、45min激活后,晶粒尺寸明显长大,晶界变宽,初始吸气速率达到67.5 cm·s·cm。随激活温度的升高,激活时间的延长,Zr-Co-Y薄膜发生Co的偏析,吸气后薄膜主要以锆的氧化物和CoOH的形式存在。本论文为非蒸散型吸气剂薄膜的结构设计和制备工艺提供了参考依据,该工艺的研制成功,将有效解决吸气剂容易脱落、工艺复杂、成本高等缺点,很好地与非制冷焦平面工艺兼容,对非制冷焦平面探测器陶瓷封装、晶圆级封装产业化起到很好的促进作用,大幅降低封装成本,稳定性提高。

关键词： Zr-Co-Y薄膜吸气剂射频磁控溅射制备工艺膜层优化设计激活机理吸气性能 MEMS真空封装

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